一種含燒綠石相鋯酸釓粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，尤其涉及的是一種含燒綠石相鋯酸釓粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]核技術(shù)自誕生以來(lái)得到了迅速的發(fā)展和廣泛的應(yīng)用，利用核技術(shù)的同時(shí)，也帶來(lái)了麻煩的放射性問(wèn)題，如何安全有效的處理和處置這些放射性廢物已成為全球極具挑戰(zhàn)性的科學(xué)與技術(shù)問(wèn)題。
[0003]20世紀(jì)80年代，人們發(fā)現(xiàn)形成燒綠石相的物質(zhì)具有良好的離子導(dǎo)電性能，是一類有前途的高溫燃料電池的固體電解質(zhì)材料。
[0004]鋯酸釓是一種性能優(yōu)異的功能材料，因?yàn)槠鋬?yōu)良的物理、化學(xué)性能而被廣泛的應(yīng)用于催化劑、固體電解質(zhì)、高放廢物的固化、高溫?zé)嵴贤繉硬牧系确矫妗?br>[0005]抗輻照的鋯酸釓材料是固化錒系核素的理想基材。主要應(yīng)用背景針對(duì)三個(gè)不同方面:①摻雜鑭系和錒系元素的鋯酸釓，用于高放廢物中固化錒系核素和裂變產(chǎn)物元素；②稀土元素?fù)诫s的鋯酸釓作為離子導(dǎo)電固體電解質(zhì)材料，用于未來(lái)高溫固體燃料電池的開(kāi)發(fā)；③摻雜鑭系的鋯酸釓因?yàn)槠涓呷埸c(diǎn)、低熱導(dǎo)率而被選作一種優(yōu)良的高溫?zé)嵴喜牧稀?br>[0006]目前，燒綠石相鋯酸釓主要采用高溫固相反應(yīng)法、濕化學(xué)方法和機(jī)械球磨法合成，也可通過(guò)高溫高壓條件合成，如采用靜高壓技術(shù)人工合成燒綠石相鋯酸釓粉體材料。
[0007]然而，利用現(xiàn)有技術(shù)合成的鋯酸釓粉體材料產(chǎn)量過(guò)低，且條件苛刻，成本昂貴，僅僅能夠滿足實(shí)驗(yàn)室的科研需求，很難滿足大量制備鋯酸釓粉體材料的需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對(duì)現(xiàn)有的燒綠石相鋯酸釓材料制備方法成本較高，工藝復(fù)雜等問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種以氧化釓、氧化鋯為原料，采用可控的爆轟加載裝置制備含燒綠石相鋯酸釓粉體的方法。
[0009]—種含燒綠石相鋯酸釓粉體的制備方法，包括如下步驟:
[0010]將氧化釓與氧化鋯粉體混合，充分研磨成混合物顆粒，通過(guò)炸藥爆炸加載驅(qū)動(dòng)飛片高速運(yùn)動(dòng)對(duì)所述混合物顆粒施加瞬間的高溫高壓，粉體原料發(fā)生固相反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到含燒綠石相鋯酸釓粉體。
[0011]所述的制備方法，包括如下步驟:將氧化釓與氧化鋯粉體混合，充分研磨成混合物顆粒，然后將所述混合物顆粒預(yù)壓成型，最后將其裝入爆轟加載裝置的原料盒中，在爆轟加載裝置中裝入炸藥，引爆炸藥，通過(guò)所述炸藥爆轟加載驅(qū)動(dòng)飛片高速運(yùn)動(dòng)形成的瞬間高溫高壓，粉體原料發(fā)生固相反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到含燒綠石相鋯酸釓粉體。
[0012]所述的爆轟加載裝置包括裝藥筒、動(dòng)量塊、銅飛片、原料盒和不銹鋼底座，所述裝藥筒有上蓋板和下蓋板，雷管安裝在所述上蓋板上，所述銅飛片安裝在所述下蓋板上；所述下蓋板下部是原料盒，原料盒的左右兩邊分別是動(dòng)量塊；原料盒安裝在不銹鋼底座上；雷管連接電子引爆開(kāi)關(guān)。
[0013]所述的制備方法，所述氧化釓和氧化鋯粉體原料的純度為98%以上。
[0014]所述的制備方法，所述氧化釓和氧化鋯粉體的質(zhì)量比為2?4: 1?3，具體為3: 2ο
[0015]所述的制備方法，所述混合物顆粒的粒徑為60?200目(0.075?0.25mm)。
[0016]所述的制備方法，所述混合物顆粒預(yù)壓成型的壓力為5?16MPa。
[0017]所述的制備方法，所述混合顆粒預(yù)壓成型的尺寸和形狀可以根據(jù)實(shí)際要求進(jìn)行模具的設(shè)計(jì)進(jìn)而獲得所需要的尺寸和形狀。
[0018]所述的制備方法，所述驅(qū)動(dòng)飛片為銅飛片；所述銅飛片為直徑30?80mm，厚
0.5?2.0mm的圓片。
[0019]所述的制備方法，所述炸藥為硝基甲烷；所述硝基甲烷的質(zhì)量為1?3kg ;具體為lkg0
[0020]采用本發(fā)明的制備方法，可以獲得大量廉價(jià)的鋯酸釓粉體材料。本發(fā)明制得的含燒綠石相鋯酸釓粉體材料，顯微結(jié)構(gòu)均勻、致密性好、熱學(xué)性能優(yōu)異，可廣泛的應(yīng)用于催化劑、固體電解質(zhì)、高放廢物的固化、高溫?zé)嵴贤繉硬牧系确矫妗１景l(fā)明的方法具有較好的工業(yè)前景，有助于人們更全面地了解和認(rèn)識(shí)燒綠石相鋯酸釓的特性。
【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1是本發(fā)明合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖1中，1為雷管，2為上蓋板，3為裝藥筒，4為下蓋板，5為動(dòng)量塊，6為銅飛片，7為原料盒，8為不銹鋼底座，9為電子引爆開(kāi)關(guān)。
[0022]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1合成樣品的掃描電鏡圖。
[0023]圖3是本發(fā)明實(shí)施例1合成樣品的XRD衍射圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0025]下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法。
[0026]下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0027]實(shí)施例1
[0028]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的合成裝置，其包括雷管1、上蓋板2、裝藥筒3、下蓋板4、動(dòng)量塊5、銅飛片6、原料盒7和不銹鋼底座8，裝藥筒3有上蓋板2和下蓋板4，雷管1安裝在上蓋板2上，銅飛片6安裝在下蓋板4上；下蓋板4下部是原料盒7，原料盒7的左右兩邊分別是動(dòng)量塊5 ;原料盒7下部是不銹鋼底座8 ;雷管1連接電子引爆開(kāi)關(guān)9。
[0029]—種含燒綠石相鋯酸釓粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0030]①將質(zhì)量百分含量為60%的氧化釓與含量為40%的氧化鋯粉體原料混合(氧化釓和氧化鋯的純度為98 %以上)，然后將其充分研磨成混合物顆粒，其粒徑為150目(0.1mm) ο
[0031]②在15MPa的壓力條件下，將所述混合物顆粒預(yù)壓成型，放入到圖1中的原料盒中。
[0032]③往裝藥筒中加入炸藥硝基甲烷，所述炸藥的質(zhì)量為1kg。
[0033]④通過(guò)合成裝置上的雷管點(diǎn)火，將主炸藥引爆，主炸藥的爆轟加載驅(qū)動(dòng)飛片(銅飛片)高速運(yùn)動(dòng)，撞擊樣品靶盒，形成瞬間的高溫高壓，粉體原料發(fā)生固相反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到含燒綠石相鋯酸釓粉體。
[0034]銅飛片的直徑60mm，厚2.0mm的圓片。
[0035]本實(shí)施例含燒綠石相鋯酸釓粉體的產(chǎn)率為95 %。
[0036]圖2為實(shí)施例1合成樣品的掃描電鏡圖，由圖可知，所制備的樣品整體呈板狀凝結(jié)，晶界清晰且晶粒尺寸介于1?3 μπι。
[0037]圖3是實(shí)施例1合成樣品的XRD衍射圖，由圖可知，所制備的樣品是單一物相的，且具有較高的結(jié)晶度。在圖中的2 Θ = 14° (111)，28° (311),37° (331),45° (511)處出現(xiàn)超晶格峰，與燒綠石結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)模式吻合。
[0038]應(yīng)當(dāng)理解的是，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以根據(jù)上述說(shuō)明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種含燒綠石相鋯酸釓粉體的制備方法，包括如下步驟:將氧化釓與氧化鋯粉體混合，充分研磨成混合物顆粒，通過(guò)炸藥爆炸加載驅(qū)動(dòng)飛片高速運(yùn)動(dòng)對(duì)所述混合物顆粒施加瞬間的高溫高壓，粉體原料發(fā)生固相反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到含燒綠石相鋯酸釓粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述制備方法包括如下步驟:將氧化釓與氧化鋯粉體混合，充分研磨成混合物顆粒，然后將所述混合物顆粒預(yù)壓成型，最后將其裝入爆轟加載裝置的原料盒中，在爆轟加載裝置中裝入炸藥，引爆炸藥，通過(guò)所述炸藥爆轟加載驅(qū)動(dòng)飛片高速運(yùn)動(dòng)形成的瞬間高溫高壓，粉體原料發(fā)生固相反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到含燒綠石相鋯酸釓粉體。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述的爆轟加載裝置包括裝藥筒、動(dòng)量塊、銅飛片、原料盒和不銹鋼底座，所述裝藥筒設(shè)有上蓋板和下蓋板，雷管安裝在所述上蓋板上，所述銅飛片安裝在所述下蓋板上；所述下蓋板下部安裝原料盒，所述原料盒的左右兩邊分別安裝動(dòng)量塊；所述原料盒安裝在不銹鋼底座上；雷管連接電子引爆開(kāi)關(guān)。4.根據(jù)權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:所述氧化釓和氧化鋯粉體原料的純度為98%以上。5.根據(jù)權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:所述氧化釓和氧化鋯粉體的質(zhì)量比為2?4: 1?3。6.根據(jù)權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:所述混合物顆粒的粒徑為 60 ?200 目(0.075 ?0.25mm)。7.根據(jù)權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:所述炸藥為硝基甲烷；所述硝基甲烷的質(zhì)量為1?3kg。8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于:所述驅(qū)動(dòng)飛片為銅飛片；所述銅飛片為直徑30?8Ctam，厚0.5?2.(torn的圓片。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種含燒綠石相鋯酸釓粉體的制備方法，屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。含燒綠石相鋯酸釓粉體的制備方法，包括如下步驟：將氧化釓與氧化鋯粉體混合，充分研磨成混合物顆粒，通過(guò)炸藥爆炸加載驅(qū)動(dòng)飛片高速運(yùn)動(dòng)對(duì)所述混合物顆粒施加瞬間的高溫高壓，粉體原料發(fā)生固相反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到含燒綠石相鋯酸釓粉體。采用本發(fā)明的制備方法，可以獲得大量廉價(jià)的鋯酸釓粉體材料。本發(fā)明制得的含燒綠石相鋯酸釓粉體材料，顯微結(jié)構(gòu)均勻、致密性好、熱學(xué)性能優(yōu)異，可廣泛的應(yīng)用于催化劑、固體電解質(zhì)、高放廢物的固化、高溫?zé)嵴贤繉硬牧系确矫妗?br>【IPC分類】C01G25/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105271402
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510827448
【發(fā)明人】盧喜瑞, 舒小艷, 易發(fā)成, 丁藝, 毛雪麗, 樊龍, 段濤, 朱偉東
【申請(qǐng)人】西南科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年11月25日