專利名稱：萃取精餾分離苯乙烯所用萃取溶劑的再生方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從烴類混合物中萃取精餾分離不飽和烴所用的萃取精餾溶劑的再生方法，具體地說，是一種從烴類混合物中萃取精餾分離苯乙烯所用溶劑的再生方法。
背景技術(shù)：
苯乙烯是重要的基本有機(jī)化工原料，在涂料、農(nóng)藥、醫(yī)藥等方面也有著廣泛用途。 據(jù)統(tǒng)計(jì)，乙烯裂解裝置副產(chǎn)的蒸汽裂解汽油中含有3 5質(zhì)量％的苯乙烯，一套100萬噸/ 年的乙烯裝置因原料的差異，裂解汽油中含苯乙烯約為2 3萬噸/年。在現(xiàn)有處理裂解 汽油的工藝過程中，這部分苯乙烯被加氫轉(zhuǎn)化為乙苯存于C8餾分中，這種富含乙苯的C8餾 分，供給下游對(duì)二甲苯裝置作為原料很不理想。如果采用超精餾分離乙苯之后又脫氫轉(zhuǎn)變 為苯乙烯，則工藝流程長(zhǎng)、能耗高，也不合理。相比之下，從裂解汽油中直接精餾分離苯乙烯是一項(xiàng)很有吸引力的技術(shù)。然而裂 解汽油C8餾分組成十分復(fù)雜，組分之間沸點(diǎn)非常接近，其中與苯乙烯最難分離的組分是鄰 二甲苯和苯乙炔。鄰二甲苯與苯乙烯的沸點(diǎn)差僅為0. 8°C，二者的相對(duì)揮發(fā)度只有1. 04，用 普通精餾需要上千塊理論板，因此實(shí)際上該法是無法實(shí)現(xiàn)的。從未經(jīng)加氫的裂解汽油中分離苯乙烯，可行的方法是采用萃取精餾，基本原理是 借助選擇性溶劑的作用，改變鄰二甲苯與苯乙烯之間的相對(duì)揮發(fā)度，從而達(dá)到分離提純苯 乙烯的目的。因此，萃取精餾溶劑的性能對(duì)分離過程的技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)起著關(guān)鍵的作用，其中 最重要的性能包括選擇性、沸點(diǎn)、熱化學(xué)穩(wěn)定性以及溶劑自身對(duì)苯乙烯的阻聚性等。在實(shí)際 應(yīng)用中，無論使用何種阻聚劑只能減小苯乙烯聚合的程度，不可能完全避免苯乙烯聚合，因 此，如何使生成的苯乙烯聚合物不在溶劑中積累，影響溶劑性能，保證裝置的長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)也 是一個(gè)值得研究的重要指標(biāo)。此外，萃取精餾其它設(shè)備的操作條件和方法也直接影響萃取 精餾苯乙烯的效果。CN1077560C公開了一種用萃取蒸餾法由裂解汽油中回收苯乙烯的方法，該法將萃 取精餾的溶劑分為兩部分，主要由選自碳酸丙烯、環(huán)丁砜、甲基卡必醇、1-甲基-2-吡咯烷 酮、2-吡咯烷酮或它們的混合物但不包括水的第一部分和由水構(gòu)成的第二部分組成，第一 部分溶劑從萃取精餾塔上部進(jìn)入，第二部分溶劑從萃取精餾塔底加入。其提出的貧溶劑的 再生方法為將小部分從溶劑回收塔底排出的貧溶劑引入溶劑再生塔，溶劑再生塔底打入 汽提水，經(jīng)減壓汽提后再生溶劑蒸汽返回溶劑收回塔，雜質(zhì)從溶劑再生塔底排出。CN101121633A公開了一種從蒸汽裂解仏餾分中提純苯乙烯的方法，該法包括將含 苯乙烯的C8餾分通過蒸餾相繼脫除比C8芳烴沸點(diǎn)低的輕組分和沸點(diǎn)高的重組分，再將其 加氫除去苯乙炔，利用溶劑萃取精餾分離其中的苯乙烯，再經(jīng)過氧化脫色精餾后得到苯乙 烯產(chǎn)品。其選用的萃取精餾溶劑選自丁二晴、N, N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、 2-吡咯烷酮、二甲基亞砜、氨乙基哌嗪、N-甲酰基嗎啉和環(huán)丁砜中的至少一種，并加入阻聚 齊U。萃取精餾過程中溶劑回收塔底的貧溶劑全部直接循環(huán)回萃取精餾塔，沒有經(jīng)過再生凈 化。
現(xiàn)有萃取精餾分離苯乙烯所用的溶劑一般采用減壓再生、水汽提再生甚至不再 生，這幾種再生方式只能除去萃取精餾過程中產(chǎn)生的沸點(diǎn)比萃取溶劑高的聚合物，而苯乙 烯的聚合物有很多種，其中低聚物沸點(diǎn)與溶劑接近而無法通過精餾分離。隨著裝置運(yùn)行時(shí) 間增加，溶劑的劣化加劇，性能變差，直至導(dǎo)致裝置無法正常運(yùn)轉(zhuǎn)
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種萃取精餾分離苯乙烯所用萃取溶劑的再生方法和萃取 精餾從烴類混合物中分離苯乙烯的方法，所述方法可最大限度地減少萃取精餾溶劑在不斷 循環(huán)使用過程中積累的苯乙烯聚合物，保持溶劑良好的選擇性與溶解性，實(shí)現(xiàn)裝置的長(zhǎng)周 期穩(wěn)定運(yùn)行。本發(fā)明提供萃取精餾溶劑的再生方法，包括將萃取精餾分離苯乙烯經(jīng)溶劑回收所 得貧溶劑的一部分和水混合后通入溶劑凈化塔的上部，溶劑凈化劑由下部進(jìn)入溶劑凈化 塔，凈化后的含水貧溶劑從溶劑凈化塔底部管線排出，進(jìn)入萃取精餾分離苯乙烯溶劑回收 塔的下部，富含苯乙烯聚合物的溶劑凈化劑由溶劑凈化塔頂部排出，進(jìn)入溶劑凈化劑回收 塔的中部，脫除苯乙烯聚合物的溶劑凈化劑從塔頂排出，苯乙烯聚合物從溶劑凈化劑回收 塔的底部排出。本發(fā)明在萃取精餾分離苯乙烯的過程中加入貧溶劑的反萃過程，即將萃取精餾溶 劑回收塔所得的貧溶劑用溶劑凈化劑進(jìn)行反萃取，使其中的苯乙烯聚合物溶于溶劑凈化劑 而與貧溶劑分離，然后再將溶劑凈化劑與苯乙烯聚合物分離，從而不斷除去貧溶劑中積聚 的苯乙烯聚合物，使萃取精餾溶劑中的苯乙烯聚合物大幅降低，可保證溶劑性能穩(wěn)定，裝置 長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)。


圖1為本發(fā)明萃取精餾分離苯乙烯的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明在萃取精餾分離C8芳烴中的苯乙烯的過程中，增加了新的溶劑再生凈化過 程，利用苯乙烯聚合物與萃取精餾溶劑在水相與油相分配系數(shù)不同的原理，苯乙烯聚合物 易溶于油不溶于水，而萃取精餾溶劑與水互溶，使用具有一定沸點(diǎn)的烴化合物萃取出貧溶 劑中的苯乙烯聚合物，從而除去萃取精餾溶劑中的苯乙烯聚合物，大幅降低貧溶劑中苯乙 烯聚合物的濃度，使萃取精餾溶劑得到凈化再生，保證其性能不受苯乙烯聚合物的影響，進(jìn) 而使萃取精餾裝置長(zhǎng)周期地運(yùn)行。本發(fā)明所述的溶劑凈化劑選自C5 C9的烷烴或C6 C9芳烴。所述的C5 C9的 烷烴優(yōu)選催化重整產(chǎn)物經(jīng)溶劑抽提芳烴后所得的非芳烴抽余液，其沸程為60 120°C、優(yōu) 選60 90°C。所述的C6 C9芳烴優(yōu)選苯、甲苯、C8芳烴混合物或上述物質(zhì)的混合物，其中 C8芳烴混合物除含有C8芳烴外，還含有少量C8非芳烴和C9組分，如三甲苯。本發(fā)明方法中，所述的貧溶劑為萃取精餾過程中由溶劑回收塔分離出的不含苯乙 烯的萃取精餾溶劑，貧溶劑經(jīng)過凈化，脫除苯乙烯聚合物的溶劑凈化劑從溶劑凈化劑回收 塔頂排出后，優(yōu)選將其循環(huán)回溶劑凈化塔的下部重新利用。
本發(fā)明所述的溶劑凈化塔將貧溶劑與其中的苯乙烯聚合物分離，貧溶劑中的苯乙 烯聚合物溶于溶劑凈化劑而從貧溶劑中分離出來，溶于水的貧溶劑則排出溶劑凈化塔，優(yōu) 選進(jìn)入溶劑回收塔底部，其中的水用于汽提水，被分離出來的溶劑則循環(huán)回萃取精餾塔。所 述的溶劑凈化塔的理論塔板數(shù)為1 10，優(yōu)選3 5，其塔頂壓力為200 600KPa、優(yōu)選 350 450KPa，塔頂溫度為40 100°C、優(yōu)選50 80°C。通入溶劑凈化塔的水與貧溶劑的 質(zhì)量比為0.1 2.0 1、優(yōu)選0.5 1.0 1，通入溶劑凈化塔的溶劑凈化劑與貧溶劑的 質(zhì)量比為0.1 2.0 1、優(yōu)選0.3 1.0 1，通入溶劑凈化塔的貧溶劑占貧溶劑總量的 1. 0 10質(zhì)量％、優(yōu)選2 6質(zhì)量％。所述通入溶劑凈化塔的貧溶劑為被凈化的貧溶劑。所述的溶劑凈化劑回收塔將苯乙烯聚合物與溶劑凈化劑分離，苯乙烯聚合物排出 體系，回收的溶劑凈化劑返回溶劑凈化塔重新利用。溶劑凈化劑回收塔的理論塔板數(shù)為 10 30、優(yōu)選15 25，塔頂壓力為100 200KPa、優(yōu)選120 170KPa，塔底溫度為100 170°C、優(yōu)選110 140°C，塔頂回流比為0. 3 3. 0 1、優(yōu)選0.5 1.5 1。本發(fā)明提供的從烴類混合物中分離苯乙烯的方法，包括將烴類混合物從中部引入 萃取精餾塔，萃取精餾溶劑由上部引入萃取精餾塔，萃余液從萃取精餾塔的頂部排出，富含 苯乙烯的富溶劑由萃取精餾塔底部排出，進(jìn)入溶劑回收塔，溶劑回收塔頂排出的苯乙烯和 水經(jīng)過分離后，將苯乙烯排出體系，溶劑回收塔底排出的貧溶劑大部分返回萃取精餾塔循 環(huán)利用，少部分和水混合后通入溶劑凈化塔的上部，溶劑凈化劑由下部進(jìn)入溶劑凈化塔，凈 化后的含水溶劑從溶劑凈化塔底部管線排出，進(jìn)入溶劑回收塔的下部，富含苯乙烯聚合物 的溶劑凈化劑由溶劑凈化塔頂部排出，進(jìn)入溶劑凈化劑回收塔的中部，脫除苯乙烯聚合物 的溶劑凈化劑從塔頂排出循環(huán)回溶劑凈化塔的下部，苯乙烯聚合物從溶劑凈化劑回收塔的 底部排出。上述方法中，少部分通入溶劑凈化塔的貧溶劑占溶劑回收塔底排出的貧溶劑總量 的1.0 10質(zhì)量％，優(yōu)選2 6質(zhì)量％。所述的溶劑凈化劑選自C5 C9的烷烴或C6 C9芳烴，所述的C5 C9的烷烴優(yōu)選 催化重整產(chǎn)物經(jīng)溶劑抽提芳烴后所得的非芳烴抽余液，所述的c6 c9芳烴選自苯、甲苯、c8 芳烴混合物或所述物質(zhì)的混合物，優(yōu)選c8芳烴混合物。所述通入溶劑凈化塔的水與貧溶劑的質(zhì)量比為0.1 2.0 1、優(yōu)選0.5 1.0 1，通入溶劑凈化塔的溶劑凈化劑與貧溶劑的質(zhì)量比為0.1 2.0 1、優(yōu)選0.3 1.0 1。所述的萃取精餾溶劑選自環(huán)丁砜、二甘醇、三甘醇、四甘醇、N, N-二甲基乙酰胺和 N-甲?；鶈徇械囊环N或幾種的混合物，優(yōu)選環(huán)丁砜、三甘醇或四甘醇與N，N-二甲基乙酰 胺的混合物，混合物中N，N- 二甲基乙酰胺的含量為10 40質(zhì)量％、優(yōu)選15 30質(zhì)量％。所述的萃取精餾塔與溶劑回收塔的塔頂壓力為8 20KPa，萃取精餾塔的塔底溫 度為110 150°C，溶劑回收塔底溫度為110 150°C。所述萃取精餾塔的塔頂回流比，即 塔頂回流物與塔頂排出物的質(zhì)量比為1 7 1、優(yōu)選2 4 1，所述的溶劑回收塔塔頂 采用水為回流液，從塔頂回流入溶劑回收塔的回流水與塔頂采出水的質(zhì)量比為1 4 1、 優(yōu)選1 2 1。本發(fā)明所述的烴類混合物為裂解汽油的C8餾分，其中苯乙烯含量為20 70質(zhì) 量％、優(yōu)選30 50質(zhì)量％，其余為C8芳烴和非芳烴。
本發(fā)明方法適用于從烴類混合物中萃取精餾分離苯乙烯，特別適用于從(8芳烴中 萃取精餾分離苯乙烯的過程。下面結(jié)合

本發(fā)明，圖1中，含有苯乙烯的烴類混合物由管線1進(jìn)入換熱器 101，換熱后由管線3從中部進(jìn)入萃取精餾塔102，萃取精餾溶劑由管線2從上部進(jìn)入萃取精 餾塔102。經(jīng)過萃取精餾，不含苯乙烯的萃余液由萃取精餾塔頂部管線4排出，進(jìn)入回流罐 103進(jìn)行油水分離，回流罐流出的油相一部分由管線5回流入萃取精餾塔102的頂部，另一 部分則作為萃余液由管線6排出體系。富含苯乙烯的富溶劑由萃取精餾塔102底部排出， 經(jīng)管線7從中部進(jìn)入溶劑回收塔104，苯乙烯及水由塔頂管線9排出，進(jìn)入凝液罐105進(jìn)行 油水分離，凝液罐105排出的苯乙烯由管線10排出體系，凝液罐105分出的水，一部分經(jīng)過 管線11回流入溶劑回收塔頂，余下的水經(jīng)管線12進(jìn)入溶劑凈化塔106上部。溶劑回收塔 104底排出的萃取精餾溶劑為貧溶劑，貧溶劑的一部分經(jīng)管線13進(jìn)入汽提水換熱器109換 熱，再經(jīng)原料進(jìn)料換熱器101換熱后進(jìn)入萃取精餾塔102上部，其余貧溶劑經(jīng)管線14與溶 劑回收塔頂回流罐105管線12及萃取精餾塔塔頂回流罐103管線8排出的水混合進(jìn)入溶 劑凈化塔106，凈化后的含水溶劑由溶劑凈化塔106底排出，經(jīng)過管線20與進(jìn)入換熱器109 的貧溶劑換熱，被汽化的水蒸氣經(jīng)過管線21進(jìn)入溶劑回收塔104底部作為汽提介質(zhì)。富集 苯乙烯聚合物的物流由溶劑凈化塔106頂排出，經(jīng)過管線15從中部進(jìn)入溶劑凈化劑回收塔 107，除去苯乙烯聚合物的溶劑凈化劑由塔頂管線16排出進(jìn)入凝液罐108，一部分經(jīng)過管線 17回流入溶劑凈化劑回收塔107的頂部，其余經(jīng)過管線18循環(huán)回溶劑凈化塔106的下部， 苯乙烯聚合物則由溶劑凈化劑回收塔107底經(jīng)過管線19排出。在溶劑凈化過程中會(huì)有少 量的溶劑凈化劑損失，補(bǔ)充的新鮮溶劑凈化劑由管線22進(jìn)入體系。下面通過實(shí)例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限于此。實(shí)例1以組成為表1所示的裂解汽油C8餾分為原料，按圖1的流程對(duì)所述原料進(jìn)行萃取 精餾，回收其中的苯乙烯，并對(duì)貧溶劑進(jìn)行凈化處理。所用的萃取精餾溶劑含80質(zhì)量％的 環(huán)丁砜、20質(zhì)量％的二甲基乙酰胺，溶劑回收塔頂采用從塔頂物料中分離出的水為回流液。 溶劑回收塔底排出的貧溶劑一部分進(jìn)入溶劑凈化塔106上部，溶劑凈化劑從上部進(jìn)入溶劑 凈化塔，在溶劑凈化塔中苯乙烯聚合物與貧溶劑分離而使其得到凈化。凈化后的貧溶劑和 水被加熱后作為汽提氣打入溶劑回收塔104下部，苯乙烯聚合物則與溶劑凈化劑一起進(jìn)入 溶劑凈化劑回收塔107中部，苯乙烯聚合物由凈化劑回收塔底排出，回收的溶劑凈化劑則 進(jìn)入溶劑凈化塔106下部循環(huán)利用。上述操作中，萃取精餾塔102的理論塔板數(shù)為75，塔頂回流比3，塔頂壓力15KPa， 塔底溫度138°C。溶劑回收塔104的理論塔板數(shù)45，塔頂壓力15KPa，塔頂采用水回流。溶 劑凈化塔106理論板數(shù)為4，塔頂壓力為400KPa，塔頂溫度為65°C，溶劑凈化劑回收塔107 理論板數(shù)為20，塔頂壓力為150KPa，塔底溫度為130°C，塔頂回流比為1 1。采用重整產(chǎn) 物經(jīng)液液抽提所得的沸程為60 90°C的抽余液為溶劑凈化劑，其組成見表2。通入溶劑凈 化塔106的水與貧溶劑的質(zhì)量比為0.7 1，通入溶劑凈化塔106的溶劑凈化劑與貧溶劑的 質(zhì)量比為0.5 1，分離結(jié)果和裝置的運(yùn)行時(shí)間見表3。對(duì)比例1按實(shí)例1的方法萃取精餾裂解汽油(8餾分中的苯乙烯，不同的是將貧溶劑用水汽提再生，而不使用溶劑凈化劑，所用汽提再生塔的壓力為50KPa，塔底溫度為150°C，萃取精 餾操作條件及分離結(jié)果和裝置運(yùn)行時(shí)間見表3。表 1 表2 表 3
由表3可知，在相同的萃取精餾條件下運(yùn)行140小時(shí)后，采用本發(fā)明方法，貧溶 劑中的苯乙烯聚合物含量?jī)H有1. 0質(zhì)量％，苯乙烯純度達(dá)到99. 8質(zhì)量％，收率達(dá)到90質(zhì) 量％。而對(duì)比例1采用水汽提方法進(jìn)行貧溶劑的再生，貧溶劑中苯乙烯聚合物含量達(dá)到10 質(zhì)量％，苯乙烯純度為98. 0質(zhì)量％，收率為80質(zhì)量％。本發(fā)明方法較之對(duì)比例1，貧溶劑中 苯乙烯聚合物含量大幅減少，苯乙烯純度、收率明顯提高，可保證溶劑在長(zhǎng)周期的運(yùn)轉(zhuǎn)過程 中性能不變。實(shí)例2按實(shí)例1的方法從裂解汽油C8餾分中分離苯乙烯，不同的是使用的萃取精餾溶 劑含70質(zhì)量％的三甘醇、30質(zhì)量％的二甲基乙酰胺，采用C8芳烴混合物作為溶劑凈化劑， 其組成見表4，萃取精餾操作時(shí)，通入溶劑凈化塔106的溶劑凈化劑與貧溶劑的質(zhì)量比為 0.4 1，通入溶劑凈化塔106的水與貧溶劑的質(zhì)量比為0.3 1，分離結(jié)果和裝置的運(yùn)行時(shí) 間見表5。對(duì)比例2按實(shí)例1的方法萃取精餾裂解汽油C8餾分中的苯乙烯，不同的是將貧溶劑采用減 壓蒸餾的方法再生，而不使用溶劑凈化劑，將貧溶劑減壓蒸餾再生的壓力為50KPa，使用的 萃取精餾溶劑與實(shí)例2相同，分離結(jié)果和裝置運(yùn)行時(shí)間見表5。表 4 由表5可知，在相同的萃取精餾條件下運(yùn)行180小時(shí)后，采用本發(fā)明方法，貧溶劑 中的苯乙烯聚合物含量只有1. 3質(zhì)量％，遠(yuǎn)小于對(duì)比例2采用溶劑減壓蒸餾再生方法貧溶 劑中苯乙烯聚合物的含量。較之對(duì)比例2，本發(fā)明方法苯乙烯純度達(dá)到99. 5質(zhì)量％，收率達(dá) 到90質(zhì)量％，均較對(duì)比例2明顯提高，可保持溶劑在長(zhǎng)周期的運(yùn)轉(zhuǎn)過程中性能不變，且獲得 的苯乙烯純度、收率明顯提高。
權(quán)利要求
一種萃取精餾分離苯乙烯所用萃取溶劑的再生方法，包括將萃取精餾分離苯乙烯經(jīng)溶劑回收所得貧溶劑的一部分和水混合后通入溶劑凈化塔(106)的上部，溶劑凈化劑由下部進(jìn)入溶劑凈化塔(106)，凈化后的含水貧溶劑從溶劑凈化塔底部管線排出，進(jìn)入萃取精餾分離苯乙烯溶劑回收塔的下部，富含苯乙烯聚合物的溶劑凈化劑由溶劑凈化塔頂部排出，進(jìn)入溶劑凈化劑回收塔(107)的中部，脫除苯乙烯聚合物的溶劑凈化劑從塔頂排出，苯乙烯聚合物從溶劑凈化劑回收塔(107)的底部排出。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶劑凈化劑選自C5 C9的烷烴或 Cg Cg方火
3.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的C5 C9的烷烴選自催化重整產(chǎn)物 經(jīng)溶劑抽提芳烴后所得的非芳烴抽余液。
4.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的C6 C9芳烴選自苯、甲苯、C8芳烴 混合物或所述物質(zhì)的混合物。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的脫除苯乙烯聚合物的溶劑凈化劑從 溶劑凈化劑回收塔(107)頂排出后循環(huán)回溶劑凈化塔(106)的下部。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶劑凈化塔的理論塔板數(shù)為1 10，其塔頂壓力為200 600KPa，塔頂溫度為40 100°C。
7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶劑凈化劑回收塔的理論塔板數(shù)為 10 30，塔頂壓力為100 200KPa，塔底溫度為100 170°C，塔頂回流比為0. 3 3. 0。
8.按照權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于溶劑凈化塔的理論塔板數(shù)為3 5，溶 劑凈化劑回收塔的理論塔板數(shù)為15 25。
9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述通入溶劑凈化塔的貧溶劑占貧溶劑總 量的1.0 10質(zhì)量％。
10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于通入溶劑凈化塔的水與貧溶劑的質(zhì)量比 為0.1 2.0 1，通入溶劑凈化塔的溶劑凈化劑與貧溶劑的質(zhì)量比為0.1 2.0 1。
11.一種從烴類混合物中分離苯乙烯的方法，包括將烴類混合物從中部引入萃取精餾 塔(102)，萃取精餾溶劑由上部引入萃取精餾塔，萃余液從萃取精餾塔的頂部排出，富含苯 乙烯的富溶劑由萃取精餾塔底部排出，進(jìn)入溶劑回收塔(104)，溶劑回收塔頂排出的苯乙烯 和水經(jīng)過分離后，將苯乙烯排出體系，溶劑回收塔底排出的貧溶劑大部分返回萃取精餾塔 循環(huán)利用，少部分和水混合后通入溶劑凈化塔(106)的上部，溶劑凈化劑由下部進(jìn)入溶劑 凈化塔(106)，凈化后的含水溶劑從溶劑凈化塔底部管線排出，進(jìn)入溶劑回收塔(104)的下 部，富含苯乙烯聚合物的溶劑凈化劑由溶劑凈化塔頂部排出，進(jìn)入溶劑凈化劑回收塔(107) 的中部，脫除苯乙烯聚合物的溶劑凈化劑從塔頂排出循環(huán)回溶劑凈化塔(106)的下部，苯 乙烯聚合物從溶劑凈化劑回收塔(107)的底部排出。
12.按照權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于通入溶劑凈化塔(106)的貧溶劑占溶劑 回收塔底排出的貧溶劑總量的1. 0 10質(zhì)量％。
13.按照權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于所述的溶劑凈化劑選自C5 C9的烷烴 或C6 C9芳烴。
14.按照權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于所述的C5 C9的烷烴選自催化重整產(chǎn) 物經(jīng)溶劑抽提芳烴后所得的非芳烴抽余液，所述的C6 C9芳烴選自苯、甲苯、C8芳烴混合物或所述物質(zhì)的混合物。
15.按照權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于通入溶劑凈化塔的水與貧溶劑的質(zhì)量比 為0. 1 2. 0 1，通入溶劑凈化塔的溶劑凈化劑與貧溶劑的質(zhì)量比為0. 1 2. 0 1。
16.按照權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于所述的溶劑凈化塔(106)的理論塔板數(shù) 為1 10，其塔頂壓力為200 600KPa，塔頂溫度為40 100°C，所述的溶劑凈化劑回收塔 (107)的理論塔板數(shù)為10 30，塔頂壓力為100 200KPa，塔底溫度為100 170°C，塔頂 回流比為0.3 3.0。
17.按照權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于所述的萃取精餾溶劑選自環(huán)丁砜、二甘 醇、三甘醇、四甘醇、N，N-二甲基乙酰胺和N-甲?；鶈徇械囊环N或幾種的混合物。
18.按照權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于所述的烴類混合物為裂解汽油的(8餾 分，其中苯乙烯含量為20 70質(zhì)量％。
19.按照權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于所述的萃取精餾塔與溶劑回收塔的塔頂 壓力為8 20KPa，萃取精餾塔的塔底溫度為110 150°C，溶劑回收塔的塔底溫度為110 150°C。
20.按照權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于所述的溶劑回收塔塔頂采用水為回流 液，從塔頂回流入溶劑回收塔的回流水與塔頂采出水的質(zhì)量比為1 4 1。
21.按照權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于所述的萃取精餾溶劑為環(huán)丁砜、三甘醇 或四甘醇與N，N-二甲基乙酰胺的混合物，混合物中N，N-二甲基乙酰胺的含量為10 40質(zhì)量％。
全文摘要
一種萃取精餾分離苯乙烯所用萃取溶劑的再生方法，包括將萃取精餾分離苯乙烯經(jīng)溶劑回收所得貧溶劑的一部分和水混合后通入溶劑凈化塔(106)的上部，溶劑凈化劑由下部進(jìn)入溶劑凈化塔(106)，凈化后的含水貧溶劑從溶劑凈化塔底部管線排出，進(jìn)入萃取精餾分離苯乙烯溶劑回收塔的下部，富含苯乙烯聚合物的溶劑凈化劑由溶劑凈化塔頂部排出，進(jìn)入溶劑凈化劑回收塔(107)的中部，脫除苯乙烯聚合物的溶劑凈化劑從塔頂排出，苯乙烯聚合物從溶劑凈化劑回收塔(107)的底部排出。該法可有效去除萃取溶劑中的苯乙烯聚合物，保證萃取溶劑的性能，提高萃取精餾分離苯乙烯裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間。
文檔編號(hào)C07C15/46GK101875592SQ200910135880
公開日2010年11月3日 申請(qǐng)日期2009年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月30日
發(fā)明者唐文成, 田龍勝, 葸雷, 趙明 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院