專利名稱：雙長(zhǎng)鏈酯季銨鹽的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種柔軟劑的合成工藝，更具體地說，是涉及雙長(zhǎng)鏈酯季銨鹽的合成工藝。
背景技術(shù)：
盡管以雙十八烷基二甲基季銨鹽為活性物的柔軟劑在我國的紡織工業(yè)中仍在廣泛使用，但新一代對(duì)環(huán)境友好的酯季銨鹽織物柔軟劑已引起國內(nèi)許多科研院所和生產(chǎn)企業(yè)的重視。近幾年來，酯季銨鹽柔軟劑在國內(nèi)已開始大量生產(chǎn)，但純度不高，因?yàn)楹铣芍械闹虚g產(chǎn)物雙長(zhǎng)鏈酯胺的含量較低。
三乙醇胺二硬脂酸酯型酯基季銨鹽是國內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道較多的柔軟劑品種。由于三乙醇胺為三羥基化合物，該柔軟劑總是單、雙、三酯化物的混合物。而三酯化物的存在對(duì)產(chǎn)品的性能和應(yīng)用均有顯著的不利影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是針對(duì)上述問題，提供了一種雙酯含量高、三酯含量低、水溶性好的雙長(zhǎng)鏈酯季銨鹽的合成工藝。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，本發(fā)明以硬脂酸、N-甲基二乙醇胺(MDEA)和三乙醇胺為原料，工藝步驟為
將硬脂酸加入到250ml的三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫到80°C，待全部熔化后， 加入催化劑和MDEA，n(硬脂酸)n(MEDA) = I 3 1: 4，催化劑的用量為總量的O. 5 1.5%，升溫至160 180°C，反應(yīng)2 4h，再加入三乙醇胺，η(硬脂酸)η(三乙胺)=I O. 5 1:1. 0，反應(yīng)2 4h，得到淡黃色透明液體；
將上述反應(yīng)混合物降溫至60°C,停止通入氮?dú)?加入反應(yīng)物質(zhì)量15%的異丙醇， 按酯化產(chǎn)物和硫酸二甲酯物質(zhì)的量之比為1. O O. 99 1. O 1. 05的比例緩慢滴加硫酸二甲酯進(jìn)行季銨化反應(yīng)，滴加完畢后，加熱到80 85°C，在回流狀態(tài)下反應(yīng)8小時(shí)。
本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明合成的雙長(zhǎng)鏈酯季銨鹽雙酯含量為70. 54%，三酯含量為7. 17%。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明以硬脂酸、N-甲基二乙醇胺(MDEA)和三乙醇胺為原料，工藝步驟為
將硬脂酸加入到250ml的三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫到80°C，待全部熔化后， 加入催化劑和MDEA，η(硬脂酸)n(MEDA) = I 3 1: 4，催化劑的用量為總量的 O. 5 1.5%，升溫至160 180°C，反應(yīng)2 4h，再加入三乙醇胺，η (硬脂酸)η (三乙胺)=1 : (X5N1 :1. 0，反應(yīng)2 4h，得到淡黃色透明液體；將上述反應(yīng)混合物降溫至 60°C，停止通入氮?dú)?，加入反?yīng)物質(zhì)量15%的異丙醇，按酯化產(chǎn)物和硫酸二甲酯物質(zhì)的量之比為1. O O. 99 1. O 1. 05的比例緩慢滴加硫酸二甲酯進(jìn)行季銨化反應(yīng)，滴加完畢后，加熱到80 85°C，在回流狀態(tài)下反應(yīng)8小時(shí)。
作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明的工藝步驟為原料摩爾比為η(硬脂酸)η(Ν_甲基二乙醇胺)η(三乙醇胺)=1 : 0.3 : O. 8，催化劑用量為反應(yīng)液總量的0.5% ;
反應(yīng)溫度為180°C,N_甲基二乙醇胺和硬脂酸反應(yīng)4小時(shí),加入三乙醇胺后反應(yīng)2 小時(shí)。
本發(fā)明選擇原料摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間作為影響酯化反應(yīng)效果的因素，可見表1、表2、表3。
表I原料摩爾比對(duì)酯化反應(yīng)的影響
權(quán)利要求
1.雙長(zhǎng)鏈酯季銨鹽的合成工藝，其特征在于，本發(fā)明以硬脂酸、N-甲基二乙醇胺 (MDEA)和三乙醇胺為原料進(jìn)行合成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙長(zhǎng)鏈酯季銨鹽的合成工藝，其特征在于，工藝步驟為將硬脂酸加入到250ml的三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫到80°C，待全部熔化后，加入催化劑和MDEA，η (硬脂酸)n (MEDA) = I 3 1: 4，催化劑的用量為總量的O. 5 1. 5%，升溫至160 180°C，反應(yīng)2 4h，再加入三乙醇胺，η(硬脂酸)η(三乙胺)= I O. 5 1:1. 0，反應(yīng)2 4h，得到淡黃色透明液體；將上述反應(yīng)混合物降溫至60°C， 停止通入氮?dú)?，加入反?yīng)物質(zhì)量15%的異丙醇，按酯化產(chǎn)物和硫酸二甲酯物質(zhì)的量之比為 1.0 O. 99 1. O 1.05的比例緩慢滴加硫酸二甲酯進(jìn)行季銨化反應(yīng)，滴加完畢后，加熱到80 85°C，在回流狀態(tài)下反應(yīng)8小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙長(zhǎng)鏈酯季銨鹽的合成工藝，其特征在于，工藝步驟為原料摩爾比為η (硬脂酸)η (N-甲基二乙醇胺)η (三乙醇胺)=1: O. 3 : O. 8，催化劑用量為反應(yīng)液總量的O. 5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙長(zhǎng)鏈酯季銨鹽的合成工藝，其特征在于，工藝步驟為反應(yīng)溫度為180°C，N-甲基二乙醇胺和硬脂酸反應(yīng)4小時(shí)，加入三乙醇胺后反應(yīng)2小時(shí)。
全文摘要
雙長(zhǎng)鏈酯季銨鹽的合成工藝涉及一種柔軟劑的合成工藝，更具體地說，是涉及雙長(zhǎng)鏈酯季銨鹽的合成工藝。本發(fā)明提供了一種雙酯含量高、三酯含量低、水溶性好的雙長(zhǎng)鏈酯季銨鹽的合成工藝。本發(fā)明以硬脂酸、N-甲基二乙醇胺(MDEA)和三乙醇胺為原料，工藝步驟為將硬脂酸加入到250ml的三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫到80℃，待全部熔化后，加入催化劑和MDEA，n(硬脂酸)∶n(MEDA)＝1∶3～1∶4，催化劑的用量為總量的0.5～1.5％，升溫至160～180℃，反應(yīng)2～4h，再加入三乙醇胺，n(硬脂酸)∶n(三乙胺)＝1∶0.5～1∶1.0，反應(yīng)2～4h，得到淡黃色透明液體。
文檔編號(hào)C07C213/02GK103012172SQ201110289740
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2011年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月28日
發(fā)明者李蘭心 申請(qǐng)人:李蘭心