專利名稱：黃精低聚糖的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種黃精低聚糖提取方法，特別是一種從黃精中提取黃精低聚糖的方法。
背景技術(shù)：
黃精為百合科黃精屬多年生草本植物，有黃精，滇黃精和多花黃精等，其干燥根莖入藥。根據(jù)傳統(tǒng)醫(yī)藥經(jīng)典記載，黃精屬于名貴中藥，具有寬中益氣、益腎填精、滋陰潤肺，生津補(bǔ)脾之功效。主治肺燥干咳、體虛乏力、心悸氣短、久病津虧口干、糖尿病、高血壓等病癥。 對(duì)治療心血管疾病、結(jié)核病、慢性肝炎以及在抗菌、解毒、抗疲勞、抗衰老、降血糖、降血脂、 抗腫瘤等方面均有較好作用，即可入藥，又可作為保健食品，自古以來，人們把黃精作為延年益壽的佳品，是常用滋補(bǔ)中藥。近年來，人們對(duì)黃精屬植物的研究不斷深入，已從該屬植物中分離得到很多化學(xué)成分多糖、低聚糖、留體皂苷、黃酮等，其中低聚糖具有多種生理功能，主要有抑制內(nèi)毒素、 保護(hù)肝臟功能，調(diào)節(jié)胃腸功能，防治便秘和腹瀉、合成維生素，促進(jìn)鈣、鎂、鋅、鐵等礦物元素的吸收，降低血清膽固醇，降低血脂和血壓、激活免疫、延緩衰老和抗腫瘤、預(yù)防齲齒等作用，因而對(duì)黃精低聚糖的需求量很大。對(duì)黃精低聚糖的提取，一般采用物理、化學(xué)方法，這些方法存在一個(gè)最大的問題是加工過程有高溫，容易造成對(duì)有效成分的破壞。專利號(hào)2008100501457公開了 “從黃精中提取增強(qiáng)免疫功能作用的黃精低聚糖”， 用超聲波及醇提法提取黃精低聚糖，這種方法雖然能夠提取黃精低聚糖，但由于效率不高， 造成了很多浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種采用超聲波法從超細(xì)黃精顆粒中提取黃精低聚糖的方法，以提高黃精低聚糖的提取率、減少對(duì)黃精低聚糖的破壞，簡化操作步驟， 達(dá)到提高經(jīng)濟(jì)效益的目的。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種黃精低聚糖提取方法，其工藝流程是原料精選、切片、粉碎、微粉碎、回流提取、濃縮、大孔樹脂吸附洗脫、活性炭柱層析、凝膠柱層析、干燥，具體步驟如下。⑴原料精選將檢驗(yàn)合格的黃精洗滌、晾干。⑵切片將晾干后的黃精切成薄片，薄片厚度0. 3 0. 7mm。⑶粉碎將切好后的黃精薄片放入粉碎機(jī)中進(jìn)行初粉碎，粉碎粒徑為0.05 0. Imm0⑷微粉碎將初粉碎后的黃精粉粒放入微粉碎機(jī)中再粉碎，粉碎粒徑為20 30umo( 回流提取將黃精粉粒加入12倍量80%的乙醇，在85°C水浴條件下回流提取180分鐘，過濾，濾渣加10倍量的80%乙醇在85°C水浴回流提取120分鐘，過濾，濾渣加7 倍量的80%乙醇在85°C水浴回流提取60分鐘，過濾，合并三次濾液。(6)濃縮將濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮10倍，濃縮液倒至蒸發(fā)皿中40°C水浴揮盡乙醇，得黃精小分子糖部位浸膏。(7)大孔樹脂吸附洗脫將黃精小分子糖部位浸膏，用蒸餾水溶解后再用大孔樹脂吸附，靜置過夜，使樹脂盡量將皂苷、黃酮等雜質(zhì)完全吸附，再用蒸餾水洗脫，流速lmL/min， 合并水洗脫部位溶液，再旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)減壓濃縮。⑶活性炭柱層析將水洗脫部位濃縮液上活性炭柱，靜置過夜，使其充分吸附，用蒸餾水、10%的乙醇、20%的乙醇梯度洗脫，再合并各部分洗脫液并減壓濃縮。⑶凝膠柱層析將濃縮液用同等蒸餾水溶解，上凝膠柱，于室溫下用蒸餾水進(jìn)行洗脫，流速為0.5 mL/min，將洗脫液減壓濃縮。(10)干燥將濃縮液在-80°C _85°C真空中冷凍干燥2天，出現(xiàn)灰白色疏松粉末，即得黃精低聚糖。本方法獲得的黃精低聚糖為灰白色粉末，含糖量為90 93%，水解產(chǎn)物分析為為單糖，迅速脫水形成糠醛衍生物，然后與苯酚縮合為有色化合物，在490nm處有特征吸收。本發(fā)明的有益效果是提取全過程無需加熱，避免了高溫對(duì)有效成分的破壞；在超細(xì)微粒下提取，提高了有效成分的提取率。


附圖為黃精低聚糖提取方法流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1。取黃精10kg，洗凈，晾干，切成厚度0.5mm的薄片；將黃精薄片放入粉碎機(jī)中進(jìn)行初粉碎，粉碎粒徑為0. 05 0. 06mm ；然后再放入微粉碎機(jī)中再粉碎，粉碎粒徑為25 30um ；將黃精粉粒加入80%的乙醇120L，在85°C水浴條件下回流提取180分鐘，過濾，濾渣再加80%的乙醇100L，在85°C水浴回流提取120分鐘，過濾，濾渣加80%的乙醇70L，在85°C 水浴回流提取60分鐘，過濾，合并三次濾液；將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮10倍，在蒸發(fā)皿中用40°C水浴揮盡乙醇，得到黃精小分子糖部位浸膏；然后用蒸餾水將黃精小分子糖部位浸膏溶解，再用大孔樹脂吸附，靜置過夜，再用蒸餾水洗脫，流速lmL/min，合并水洗脫部位溶液，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓濃縮；然后將濃縮液上活性炭柱，靜置過夜，使其充分吸附，用蒸餾水、10%的乙醇、20%的乙醇梯度洗脫，再合并各部分洗脫液并減壓濃縮；再將濃縮液用同等蒸餾水溶解，上凝膠柱，于室溫下用蒸餾水進(jìn)行洗脫，流速為0. 5 mL/min，然后將洗脫液減壓濃縮并放在_82°C真空中冷凍干燥2天，出現(xiàn)灰白色疏松粉末，即得黃精低聚糖。實(shí)施例2。取黃精Mkg，洗凈，晾干，切成厚度0.3mm的薄片；將黃精薄片放入粉碎機(jī)中進(jìn)行初粉碎，粉碎粒徑為0. 07 0. 08mm ；然后再放入微粉碎機(jī)中再粉碎，粉碎粒徑為20 25um ；將黃精粉粒加入80%的乙醇180L，在85°C水浴條件下回流提取180分鐘，過濾，濾渣再加80%的乙醇150L在85°C水浴回流提取120分鐘，過濾，濾渣加80%的乙醇105L，在85°C 水浴回流提取60分鐘，過濾，合并三次濾液；將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮10倍，在蒸發(fā)皿中用40°C水浴揮盡乙醇，得到黃精小分子糖部位浸膏；然后用蒸餾水將黃精小分子糖部位浸膏溶解，再用大孔樹脂吸附，靜置過夜，再用蒸餾水洗脫，流速lmL/min，合并水洗脫部位溶液，再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓濃縮；然后將濃縮液上活性炭柱，靜置過夜，使其充分吸附，用蒸餾水、10%的乙醇、20%的乙醇梯度洗脫，再合并各部分洗脫液并減壓濃縮；再將濃縮液用同等蒸餾水溶解，上凝膠柱，于室溫下用蒸餾水進(jìn)行洗脫，流速為0. 5 mL/min，然后將洗脫液減壓濃縮并放在-80°C真空中冷凍干燥2天，出現(xiàn)灰白色疏松粉末，即得黃精低聚糖。
權(quán)利要求
1.黃精低聚糖的提取方法，其特征在于具體步驟如下 ⑴原料精選將檢驗(yàn)合格的黃精洗滌、晾干； ⑵切片將晾干后的黃精切成薄片，薄片厚度0. 3 0. 7mm ； ⑶粉碎將切好后的黃精薄片放入粉碎機(jī)中進(jìn)行初粉碎，粉碎粒徑為0. 05 0. Imm ； ⑷微粉碎將初粉碎后的黃精粉粒放入微粉碎機(jī)中再粉碎，粉碎粒徑為20 30um ； ( 回流提取將黃精粉粒加入12倍量80%的乙醇，在85°C水浴條件下回流提取180分鐘，過濾，濾渣加10倍量的80%乙醇在85°C水浴回流提取120分鐘，過濾，濾渣加7倍量的 80%乙醇在85°C水浴回流提取60分鐘，過濾，合并三次濾液；(6)濃縮將濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮10倍，濃縮液倒至蒸發(fā)皿中40°C水浴揮盡乙醇，得黃精小分子糖部位浸膏；(7)大孔樹脂吸附洗脫將黃精小分子糖部位浸膏，用蒸餾水溶解后再用大孔樹脂吸附， 靜置過夜，使樹脂盡量將皂苷、黃酮等雜質(zhì)完全吸附，再用蒸餾水洗脫，流速lmL/min，合并水洗脫部位溶液，再旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)減壓濃縮；⑶活性炭柱層析將水洗脫部位濃縮液上活性炭柱，靜置過夜，使其充分吸附，用蒸餾水、10%的乙醇、20%的乙醇梯度洗脫，再合并各部分洗脫液并減壓濃縮；⑶凝膠柱層析將濃縮液用同等蒸餾水溶解，上凝膠柱，于室溫下用蒸餾水進(jìn)行洗脫， 流速為0. 5 mL/min，將洗脫液減壓濃縮；(10)干燥將濃縮液在-80°C _85°C真空中冷凍干燥2天，出現(xiàn)灰白色疏松粉末，即得黃精低聚糖。
全文摘要
黃精低聚糖提取方法，其工藝流程是原料精選、切片、粉碎、微粉碎、回流提取、濃縮、大孔樹脂吸附洗脫、活性炭柱層析、凝膠柱層析、干燥，最后獲得的黃精低聚糖為灰白色粉末，其含糖量為90～93%，其有益效果是在超細(xì)微粒下提取，提高了有效成分的提取率；提取全過程無需加熱，避免了高溫對(duì)有效成分的破壞，簡化操作步驟，達(dá)到提高經(jīng)濟(jì)效益的目的。
文檔編號(hào)C07H3/06GK102491999SQ20111036004
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月15日
發(fā)明者何全慧, 向廷軍, 李曉娟, 祝利, 趙勇彪 申請(qǐng)人:重慶市秀山紅星中藥材開發(fā)有限公司