專利名稱：絲光沸石氣相催化甲苯與叔丁醇生產(chǎn)對(duì)叔丁基甲苯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)對(duì)叔丁基甲苯的方法，特別是涉及一種絲光沸石氣相催化甲苯與叔丁醇生產(chǎn)對(duì)叔丁基甲苯的方法。
背景技術(shù)：
叔丁基甲苯作為一類重要的化工中間體，其臨、間、對(duì)三種同分異構(gòu)體均具有重要用途，特別是對(duì)叔丁基甲苯，其氧化后得到的對(duì)叔丁基苯甲酸，是一種重要的有機(jī)合成中間體，可用作金屬加工切削液、潤滑油添加劑等；經(jīng)氯代后的對(duì)叔丁基芐基氯是重要的農(nóng)藥，醫(yī)藥生產(chǎn)中間體，經(jīng)氧化后的對(duì)叔丁基苯甲醛是精細(xì)化工產(chǎn)品和食品工業(yè)的重要原料。工業(yè)上，合成叔丁基甲苯的生產(chǎn)工藝多采用甲苯和異丁烯作為反應(yīng)的原料，采用液體酸作催化劑如濃硫酸、HF，但此類催化劑存在對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重且催化劑回收效率不高等缺點(diǎn)。Kostrab等采用大孔的氫型以及鈰元素改性的氫型絲光沸石分子篩作為反應(yīng)的催化劑(Si/Al=10. 5)，以甲苯與叔丁醇為原料液相合成對(duì)叔丁基甲苯，甲苯轉(zhuǎn)化率60%左右，對(duì)叔丁基甲苯選擇性80%左右。中國專利CN 102199068 A公布了一種采用介微孔復(fù)合型分子篩催化劑，以甲苯和叔丁醇為原料，間歇液相合成叔丁基甲苯的方法。使用的催化劑介微孔復(fù)合型分子篩中微孔分子篩為beta沸石(Ηβ )，介孔分子篩為MCM-41，在甲苯與叔丁醇摩爾比為1:2飛，催化劑投加量為甲苯重量的5 30%，160140 °〇的條件下，反應(yīng)2、小時(shí)，甲苯轉(zhuǎn)化率64 72 %，對(duì)叔丁基甲苯選擇性82、9 %。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種絲光沸石氣相催化甲苯與叔丁醇生產(chǎn)對(duì)叔丁基甲苯的方法，該方法在較溫和的反應(yīng)條件下連續(xù)生產(chǎn)對(duì)叔丁基甲苯，克服了傳統(tǒng)生產(chǎn)方法中液體酸催化劑腐蝕設(shè)備、造成環(huán)境污染，以及間歇液相反應(yīng)生產(chǎn)強(qiáng)度大，產(chǎn)率低的不足。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種絲光沸石氣相催化甲苯與叔丁醇生產(chǎn)對(duì)叔丁基甲苯的方法，其特征在于，所述方法包括如下過程采用絲光沸石分子篩，《 (SiO2)//7 (Al2O3) =30，經(jīng)550 ！活化處理3小時(shí)制得；或經(jīng)0. 2 mol/L的NaOH溶液100 °C下處理4h后，再經(jīng)550 V焙燒制得；將甲苯與叔丁醇以摩爾比1 廣1 6混合，用泵打入蒸發(fā)器，氣化后進(jìn)入固定床積分反應(yīng)器中，在反應(yīng)溫度150 190°C，液空速廣8 ml/gcat -h的條件下氣相合成對(duì)叔丁基甲苯。產(chǎn)物經(jīng)冷卻后，得到對(duì)叔丁基甲苯。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是
本發(fā)明采用氣相連續(xù)催化甲苯與叔丁醇合成對(duì)叔丁基甲苯，適于大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)，催化劑為絲光沸石分子篩，經(jīng)550 ！活化處理3小時(shí)制得；或經(jīng)0.2 mol/L的NaOH溶液100°C下處理4h后，再經(jīng)550 0C焙燒制得。該方法在較溫和的反應(yīng)條件下連續(xù)生產(chǎn)對(duì)叔丁基甲苯，克服了傳統(tǒng)生產(chǎn)方法中液體酸催化劑腐蝕設(shè)備、造成環(huán)境污染，以及間歇液相反應(yīng)生產(chǎn)強(qiáng)度大，產(chǎn)率低的不足。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例1
反應(yīng)條件原料摩爾配比為1:4 (甲苯叔丁醇)，體積液空速為2 ml/gcat *h，催化劑為經(jīng)550 ！活化處理3小時(shí)絲光沸石分子篩催化劑，采用不同的反應(yīng)溫度進(jìn)行氣固相連續(xù)反應(yīng)10小時(shí)，結(jié)果見附表1。附表1不同反應(yīng)溫度下的催化性能
權(quán)利要求
1.一種絲光沸石氣相催化甲苯與叔丁醇生產(chǎn)對(duì)叔丁基甲苯的方法，其特征在于，所述方法包括如下過程采用絲光沸石分子篩，/7 (SiO2)//7 (Al2O3) =30，經(jīng)550 ！活化處理3小時(shí)制得；或經(jīng)0. 2 mol/L的NaOH溶液100 °C下處理4h后，再經(jīng)550 V焙燒制得；將甲苯與叔丁醇以摩爾比1 廣1 6混合，用泵打入蒸發(fā)器，氣化后進(jìn)入固定床積分反應(yīng)器中，在反應(yīng)溫度150 190°C，液空速廣8 ml/gcat · h的條件下氣相合成對(duì)叔丁基甲苯。
2.產(chǎn)物經(jīng)冷卻后，得到對(duì)叔丁基甲苯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種絲光沸石氣相催化甲苯與叔丁醇生產(chǎn)對(duì)叔丁基甲苯的方法。該方法使用絲光沸石催化劑，n(SiO2)/n(Al2O3)=30，催化劑經(jīng)550℃活化處理3小時(shí)，或經(jīng)0.2mol/L的NaOH溶液100℃下處理4h后，再經(jīng)550℃焙燒制得。在反應(yīng)溫度150～190℃，液空速1~8ml/gcat×h，甲苯/叔丁醇摩爾比為1:1~1:6，在固定床反應(yīng)器中，甲苯轉(zhuǎn)化率為10~33％，對(duì)叔丁基甲苯的選擇性達(dá)35~75％。該方法在較溫和的反應(yīng)條件下連續(xù)生產(chǎn)對(duì)叔丁基甲苯，克服了傳統(tǒng)生產(chǎn)方法中液體酸催化劑腐蝕設(shè)備、造成環(huán)境污染，以及間歇液相反應(yīng)生產(chǎn)強(qiáng)度大，產(chǎn)率低的不足。
文檔編號(hào)C07C2/86GK102557858SQ20121000881
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月12日
發(fā)明者劉東斌, 寧志高, 李士鳳, 樊麗輝, 申延明 申請(qǐng)人:沈陽化工大學(xué)