四烯丙基(二甲基)硅烷合成方法
【專利摘要】四烯丙基(二甲基)硅烷合成方法屬于高分子材料合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說，本發(fā)明涉及一種四烯丙基(二甲基)硅烷合成方法。本發(fā)明提供了一種作為超支化聚硅碳烷的核的四烯丙基(二甲基)硅烷合成方法。本發(fā)明采用方法如下：將CH3C2H3SiCl2和CH3HSiCl2過量溶在THF中，以H2PtCl6為催化劑，發(fā)生硅氫加成反應(yīng)，反應(yīng)過程用紅外檢測。當(dāng)1598cm-1處吸收峰消失時結(jié)束反應(yīng)。將四烯丙基(二甲基)硅烷-Cl與一定量的CH2CHCH2Cl過量4～10％和THF混合，在氮氣的保護下，逐滴加入到加熱的鎂粉和THF混合體系中，控制滴加速度，使反應(yīng)在微沸的狀態(tài)下進(jìn)行。15～18h后結(jié)束反應(yīng)。抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為四烯丙基(二甲基)硅烷核。
【專利說明】四烯丙基(二甲基)硅烷合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說，本發(fā)明涉及一種四烯丙基(二甲基)娃燒合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]超支化聚有機硅烷具有橢球形分子形態(tài)、表面分布有大量的官能團，且具有良好的相容性，同時超支化結(jié)構(gòu)大分子內(nèi)存在大量空腔結(jié)構(gòu)，這些特殊的結(jié)構(gòu)使其在藥物控制釋放用高分子載體方面具有廣闊的應(yīng)用前景。聚硅碳烷是一類以S1-C為主鏈，側(cè)基為有機基團的聚合物。目前，通過硅氫加成原理合成超支化聚硅(碳/氧)烷的方法主要有無核一步法、核一步法。無核一步法操作簡便，但合成聚合物時分子結(jié)構(gòu)不可控。核一步法可使分子量分布變窄，但仍很難控制分子量。核多步法既可以控制分子量及其分布，又不需分步提純，保留了超支化聚合物合成方法簡便的優(yōu)點。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對上述問題，提供了一種作為超支化聚硅碳烷的核的四烯丙基(二甲基)娃燒合成方法。
[0004]為實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，本發(fā)明采用方法如下:將CH3C2H3SiCl2和CH3HSiCl2過量溶在THF中，以H2PtCl6為催化劑，發(fā)生硅氫加成反應(yīng)，反應(yīng)過程用紅外檢測。當(dāng)1598CHT1處吸收峰消失時結(jié)束反應(yīng)。減壓蒸除未反應(yīng)的CH3HSiCl2得淺色透明液體四烯丙基(二甲基)硅烷-Cl。將四烯丙基(二甲基)硅烷-Cl與一定量的CH2CHCH2Cl過量4?10%和THF混合，在氮氣的保護下，逐滴加入到加熱的鎂粉和THF混合體系中，控制滴加速度，使反應(yīng)在微沸的狀態(tài)下進(jìn)行。15?18h后結(jié)束反應(yīng)。抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為四烯丙基(二甲基)硅烷核。
[0005]本發(fā)明的有益效果:利用硅氫加成原理成功合成了具有樹枝狀核的新型超支化聚有機娃碳燒。通過核多步法與無核一步法、核一步法的對比，證實了核多步法在合成超支化聚有機硅碳烷時對其分子量及分布具有較好的可控性，表明了核多步法在制備超支化聚有機硅碳烷時具有較多的優(yōu)點。

【具體實施方式】
[0006]本發(fā)明采用方法如下:將CH3C2H3SiCl2和CH3HSiCl2過量溶在THF中，以H2PtCl6為催化劑，發(fā)生硅氫加成反應(yīng)，反應(yīng)過程用紅外檢測。當(dāng)1598CHT1處吸收峰消失時結(jié)束反應(yīng)。減壓蒸除未反應(yīng)的CH3HSiCl2得淺色透明液體四烯丙基(二甲基)硅烷-Cl。將四烯丙基(二甲基)硅烷-Cl與一定量的CH2CHCH2Cl過量4?10%和THF混合，在氮氣的保護下，逐滴加入到加熱的鎂粉和THF混合體系中，控制滴加速度，使反應(yīng)在微沸的狀態(tài)下進(jìn)行。15?18h后結(jié)束反應(yīng)。抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為四烯丙基(二甲基)硅烷核。
[0007]實施例1:將CH3C2H3SiCl2和CH3HSiCl2過量溶在THF中，以H2PtCl6為催化劑，發(fā)生硅氫加成反應(yīng)，反應(yīng)過程用紅外檢測。當(dāng)1598CHT1處吸收峰消失時結(jié)束反應(yīng)。減壓蒸除未反應(yīng)的CH3HSiCl2得淺色透明液體四烯丙基(二甲基)硅烷-Cl。將四烯丙基(二甲基)硅烷-Cl與一定量的CH2CHCH2Cl過量5%和THF混合，在氮氣的保護下，逐滴加入到加熱的鎂粉和THF混合體系中，控制滴加速度，使反應(yīng)在微沸的狀態(tài)下進(jìn)行。16h后結(jié)束反應(yīng)。抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為四烯丙基(二甲基)硅烷核。
[0008]實施例2:將CH3C2H3SiCl2和CH3HSiCl2過量溶在THF中，以H2PtCl6為催化劑，發(fā)生硅氫加成反應(yīng)，反應(yīng)過程用紅外檢測。當(dāng)1598CHT1處吸收峰消失時結(jié)束反應(yīng)。減壓蒸除未反應(yīng)的CH3HSiCl2得淺色透明液體四烯丙基(二甲基)硅烷-Cl。將四烯丙基(二甲基)硅烷-Cl與一定量的CH2CHCH2Cl過量8%和THF混合，在氮氣的保護下，逐滴加入到加熱的鎂粉和THF混合體系中，控制滴加速度，使反應(yīng)在微沸的狀態(tài)下進(jìn)行。17h后結(jié)束反應(yīng)。抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為四烯丙基(二甲基)硅烷核。
【權(quán)利要求】
1.四烯丙基(二甲基)硅烷合成方法，其特征在于:將和過量溶在I冊中，以％？比16為催化劑，發(fā)生硅氫加成反應(yīng)，反應(yīng)過程用紅外檢測；當(dāng)1598(301處吸收峰消失時結(jié)束反應(yīng)；減壓蒸除未反應(yīng)的得淺色透明液體四烯丙基(二甲基)硅烷；將四烯丙基(二甲基)硅烷與一定量的過量4?10%和I冊混合，在氮氣的保護下，逐滴加入到加熱的鎂粉和I'冊混合體系中，控制滴加速度，使反應(yīng)在微沸的狀態(tài)下進(jìn)行；15?18卜后結(jié)束反應(yīng)；抽濾除鹽，減壓除去溶劑，得無色透明液體即為四烯丙基(二甲基)硅烷核。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四烯丙基(二甲基)硅烷合成方法，其特征在于，將 和過量溶在I冊中，以4？比16為催化劑，發(fā)生硅氫加成反應(yīng)，反應(yīng)過程用紅外檢測；當(dāng)15980111—1處吸收峰消失時結(jié)束反應(yīng)；減壓蒸除未反應(yīng)的得淺色透明液體四烯丙基(二甲基)硅烷；將四烯丙基(二甲基)硅烷與一定量的(?⑶過量5 %和I冊混合，在氮氣的保護下，逐滴加入到加熱的鎂粉和I冊混合體系中，控制滴加速度，使反應(yīng)在微沸的狀態(tài)下進(jìn)行；161！后結(jié)束反應(yīng)；抽濾除鹽，減壓除去溶齊0，得無色透明液體即為四烯丙基(二甲基)硅烷核。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四烯丙基(二甲基)硅烷合成方法，其特征在于，將0^302^8^12和過量溶在I冊中，以4？比16為催化劑，發(fā)生硅氫加成反應(yīng)，反應(yīng)過程用紅外檢測；當(dāng)15980111—1處吸收峰消失時結(jié)束反應(yīng)；減壓蒸除未反應(yīng)的得淺色透明液體四烯丙基(二甲基)硅烷；將四烯丙基(二甲基)硅烷與一定量的(?⑶過量8 %和I冊混合，在氮氣的保護下，逐滴加入到加熱的鎂粉和I冊混合體系中，控制滴加速度，使反應(yīng)在微沸的狀態(tài)下進(jìn)行；171！后結(jié)束反應(yīng)；抽濾除鹽，減壓除去溶齊0，得無色透明液體即為四烯丙基(二甲基)硅烷核。
【文檔編號】C07F7/08GK104447832SQ201310417815
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月15日
【發(fā)明者】趙寶瀛 申請人:趙寶瀛