一種聚乙烯醇的粉碎方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種聚乙烯醇的粉碎方法，特別涉及一種聚乙烯醇光學(xué)薄膜原料的粉 碎方法。 二、
【背景技術(shù)】
[0002] 聚乙烯醇(PVA)是一種無毒無味、水溶性較高的高分子聚合物，目前是世界產(chǎn)量最 大的聚合物之一，有良好的黏結(jié)性、耐油性、耐溶劑性、成膜性等性能，廣泛應(yīng)用于紡織、造 紙、建筑砂漿、涂料、土地改良、印刷、醫(yī)藥包裝、膜材料、乳化劑和分散劑等產(chǎn)品，市場(chǎng)應(yīng)用 前景廣泛，開發(fā)利用前景良好。
[0003] 聚乙烯醇光學(xué)膜(PVA光學(xué)膜)是以聚乙烯醇為原材料生產(chǎn)的光學(xué)薄膜，其工藝流 程為粉碎、水洗、溶解、擠出脫泡、流延涂布、收卷，該工藝生產(chǎn)的薄膜具有良好的力學(xué)和光 學(xué)性能，經(jīng)后期的拉伸、染色和三醋酸纖維素膜(TAC膜）的復(fù)合而成為液晶顯示器的偏光 片，擁有良好的市場(chǎng)前景。
[0004] PVA光學(xué)膜生產(chǎn)中，原料粉碎工藝尤為重要，粉碎優(yōu)劣對(duì)PVA溶解效果影響較大，未 溶或難溶物在光學(xué)膜上出現(xiàn)不均勻染色色斑，既而影響PVA光學(xué)膜光學(xué)性能，色斑數(shù)量可以 間接反映出粉碎效果。盡管可以通過提高溶解溫度和增加溶解時(shí)間來解決PVA溶解不完全 的問題，但產(chǎn)品能耗增加，生產(chǎn)效率降低。
[0005] 目前常規(guī)粉碎方法有常溫粉碎和低溫粉碎：（1)常溫粉碎的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)量大，缺點(diǎn)是 粉碎時(shí)產(chǎn)生大量熱，聚乙烯醇具有熱塑性，在粉碎時(shí)切口拉伸，表面結(jié)皮、卷曲，產(chǎn)生難溶 物；（2)低溫粉碎是利用冷凍機(jī)將聚乙烯醇溫度冷卻在-20°C以下，使用剪切式粉碎機(jī)將PVA 顆粒進(jìn)行粉碎。低溫粉碎需要預(yù)先將PVA粉碎成一定目數(shù)的顆粒，并冷卻到特定溫度，生產(chǎn) 流程較長(zhǎng)，效率低，粉碎能耗大。 三、

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種聚乙烯醇的粉碎方 法，所要解決的問題是利用聚乙烯醇的生產(chǎn)工藝，在聚乙烯醇醇解生產(chǎn)過程中，完成聚乙烯 醇的粉碎。
[0007] 本發(fā)明解決技術(shù)問題，采用如下技術(shù)方案：
[0008] 本發(fā)明聚乙烯醇的粉碎方法，其特點(diǎn)在于按如下步驟進(jìn)行：
[0009] 將聚醋酸乙烯酯溶液與醇解液混合后送入醇解機(jī)中進(jìn)行醇解，待醇解反應(yīng)發(fā)生固 液相變，獲得含固態(tài)聚乙烯醇的混合液;將混合液送入粉碎機(jī)，使混合液中的固態(tài)聚乙烯醇 在混合液中液體的保護(hù)下，完成粉碎過程，然后經(jīng)吸濾、干燥得最終聚乙烯醇粉碎產(chǎn)品。
[0010] 完成粉碎過程后聚乙烯醇顆粒粒徑為10~200目。
[0011]經(jīng)吸濾后粒徑滿足要求的聚乙烯醇顆粒進(jìn)行干燥、獲得最終聚乙烯醇顆粒產(chǎn)品， 粒徑不滿足要求的聚乙烯醇顆粒加入混合液中重新粉碎。
[0012] 上述干燥的溫度為60~90°C，時(shí)間為10~60分鐘，可以是真空干燥、紅外干燥、熱 風(fēng)干燥等多種干燥方式。粉碎機(jī)的數(shù)量為一個(gè)或多個(gè)，優(yōu)選一個(gè)。
[0013] 本發(fā)明所用聚醋酸乙烯酯的聚合度為300~8000,可以為一種聚醋酸乙烯酯的聚 合度，也可以為多種聚醋酸乙烯酯的平均聚合度;聚合度分布為1~10。可以為一種聚醋酸 乙烯酯的聚合度分布，也可以為多種聚醋酸乙烯酯的聚合度分布。
[0014] 構(gòu)成聚醋酸乙烯酯溶液的溶劑可以是酮類、醇類、芳烴或酯類，如苯、甲醇、乙醇、 丙酮、醋酸、醋酸甲酯、醋酸乙酯、三氯甲烷等，優(yōu)選為甲醇。
[0015] 醇解液是由酸或堿為溶質(zhì)，由水、酮類、醇類、芳烴或酯類為溶劑混合構(gòu)成的。如， 溶質(zhì)可以為氫氧化鉀、氫氧化鈉、醋酸、鹽酸、甲醇鈉等。醇解液優(yōu)選為氫氧化鈉的甲醇溶 液。
[0016] 聚醋酸乙烯酯的醇解溫度為20~65°C，時(shí)間為1~lOmin;聚醋酸乙烯酯經(jīng)醇解后 的醇解度不低于60%，優(yōu)選不低于80%。
[0017]本發(fā)明通過將聚乙烯醇在溶液中進(jìn)行粉碎，得到PVA光學(xué)膜所需要的聚乙烯醇粉 碎料:聚乙烯醇在溶液中粉碎可以將產(chǎn)生的熱量帶走，使粉碎過程不需要采用冷卻處理，可 連續(xù)化生產(chǎn)。
[0018] 與已有的技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在：
[0019] 1、本發(fā)明縮短了工藝流程，將后期單獨(dú)粉碎工序融入到醇解工藝中，減少聚乙烯 醇后期的粉碎操作工序，提高了生產(chǎn)線的生產(chǎn)力，降低生產(chǎn)成本，同時(shí)滿足PVA光學(xué)膜對(duì)原 料的要求。
[0020] 2、在本發(fā)明中，采用聚乙烯醇在溶液中的粉碎方法，使粉碎過程中所產(chǎn)生的熱量 通過溶液冷卻帶走，解決常溫粉碎時(shí)產(chǎn)生的熱量致使聚乙烯醇顆粒粘連及塑性變形的問 題，與傳統(tǒng)方法相比，生產(chǎn)的聚乙烯醇表面皮膜均勻、無切口拉伸、結(jié)皮或卷曲現(xiàn)象。 四、
【附圖說明】
[0021] 圖1為聚乙烯醇的粉碎工藝流程圖；
[0022] 圖中標(biāo)號(hào)：1、聚醋酸乙烯酯溶液;2、醇解液;3、醇解機(jī);4、粉碎機(jī);5、吸濾機(jī);6、干 燥機(jī)。 五、
【具體實(shí)施方式】 [0023] 實(shí)施例1:
[0024] 將聚合度為3200、濃度為30%的聚醋酸乙烯酯溶液1(溶劑為甲醇），通過與醇解液 2 (濃度為28 %的氫氧化鈉的甲醇溶液）按摩爾比1:0.15混合后，送至溫度45 °C的醇解機(jī)3 中，停留5分鐘，獲得含固態(tài)聚乙烯醇(醇解度為99%)的混合液；
[0025]將混合液送入粉碎機(jī)4中進(jìn)行粉碎，然后經(jīng)吸濾機(jī)5吸濾分離，粒徑大于80目的聚 乙烯醇再次輸送回粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，粒徑不大于80目的聚乙烯醇送入溫度為78°C熱風(fēng)干 燥機(jī)6中干燥20分鐘，生成聚乙烯醇粉碎產(chǎn)品。
[0026]將粉碎料與適量表面活性劑、甘油和水進(jìn)行高溫溶解，經(jīng)擠出后制得聚乙烯醇光 學(xué)膜并碘染色。
[0027] 實(shí)施例2:
[0028] 將聚合度為1700、濃度為35 %的聚醋酸乙烯酯溶液1 (溶劑為甲醇），通過與醇解液 2 (濃度為28 %的氫氧化鈉的甲醇溶液）按摩爾比1:0.15混合后，送至溫度45 °C的醇解機(jī)3 中，停留5分鐘，獲得含固態(tài)聚乙烯醇(醇解度為99%)的混合液；
[0029]將混合液送入粉碎機(jī)4中進(jìn)行粉碎，然后經(jīng)吸濾機(jī)5吸濾分離，粒徑大于80目的聚 乙烯醇再次輸送回粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，粒徑不大于80目的聚乙烯醇送入溫度為78°C熱風(fēng)干 燥機(jī)6中干燥20分鐘，生成聚乙烯醇粉碎產(chǎn)品。
[0030] 將粉碎料與適量表面活性劑、甘油和水進(jìn)行高溫溶解，經(jīng)擠出后制聚乙烯醇光學(xué) 膜并碘染色。
[0031] 實(shí)施例3:
[0032]將聚合度為3200和聚合度1700按質(zhì)量比1:1混合后溶于甲醇中，獲得濃度為35% 的聚醋酸乙烯酯溶液1;再將其與醇解液2(濃度為28%的氫氧化鈉的甲醇溶液)按摩爾比1: 0.15混合后，送至溫度45°C的醇解機(jī)3中，停留5分鐘，獲得含固態(tài)聚乙烯醇(醇解度為99%) 的混合液；
[0033]將混合液送入粉碎機(jī)4中進(jìn)行粉碎，然后經(jīng)吸濾機(jī)5吸濾分離，粒徑大于80目的聚 乙烯醇再次輸送回粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，粒徑不大于80目的聚乙烯醇送入溫度為78°C熱風(fēng)干 燥機(jī)6中干燥20分鐘，生成聚乙烯醇粉碎產(chǎn)品。
[0034]將粉碎料與適量表面活性劑、甘油和水進(jìn)行高溫溶解，經(jīng)擠出后制聚乙烯醇光學(xué) 膜并碘染色。
[0035] 實(shí)施例4:
[0036]將平均聚合度為3200的聚乙烯醇，采用常溫沖擊式粉碎方法進(jìn)行粉碎，獲得PVA光 學(xué)膜所需要的粉碎料。
[0037]將粉碎料與適量表面活性劑、甘油和水進(jìn)行高溫溶解，經(jīng)擠出后制聚乙烯醇光學(xué) 膜并碘染色。
[0038] 實(shí)施例5:
[0039]將平均聚合度為1700的聚乙烯醇，采用常溫沖擊式粉碎方法進(jìn)行粉碎，獲得PVA光 學(xué)膜所需要的粉碎料。將粉碎料與適量表面活性劑、甘油和水進(jìn)行高溫溶解，經(jīng)擠出后制聚 乙烯醇光學(xué)膜并碘染色。
[0040] 上述實(shí)施例所得粉碎料的粒徑、高溫溶解的溫度、所制得聚乙烯醇光學(xué)膜的膜拉 伸倍率及平均色斑數(shù)如表1所示。從表1可以看出通過本發(fā)明方法獲得的粉碎料在制備光學(xué) 膜時(shí)溶解溫度低，膜染色后的色斑數(shù)量少。
[0041] 表1


【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚乙烯醇的粉碎方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行:將聚醋酸乙烯酯溶液與醇 解液混合后送入醇解機(jī)中進(jìn)行醇解，待醇解反應(yīng)發(fā)生固液相變，獲得含固態(tài)聚乙烯醇的混 合液;將混合液送入粉碎機(jī)中，使混合液中的固態(tài)聚乙烯醇在混合液中液體的保護(hù)下，完成 粉碎過程，然后經(jīng)吸濾、干燥得最終聚乙烯醇粉碎產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉碎方法，其特征在于:完成粉碎過程后聚乙烯醇顆粒粒徑為 10~200目。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉碎方法，其特征在于:經(jīng)吸濾后粒徑滿足要求的聚乙烯醇顆 粒進(jìn)行干燥、獲得最終聚乙烯醇顆粒產(chǎn)品，粒徑不滿足要求的聚乙烯醇顆粒加入混合液中 重新粉碎。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉碎方法，其特征在于:聚醋酸乙烯酯的聚合度為300~8000， 聚合度分布為1~10。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉碎方法，其特征在于：聚醋酸乙烯酯的醇解溫度為20~65 °C，時(shí)間為1~lOmin;聚醋酸乙烯酯經(jīng)醇解后的醇解度不低于60%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉碎方法，其特征在于:所述干燥的溫度為60~90°C，時(shí)間為 10~60分鐘。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉碎方法，其特征在于:所述粉碎機(jī)的數(shù)量為一個(gè)或多個(gè)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚乙烯醇的粉碎方法，其特征在于：將聚醋酸乙烯酯溶液與醇解液混合后送入醇解機(jī)中進(jìn)行醇解，待醇解反應(yīng)發(fā)生固液相變，獲得含固態(tài)聚乙烯醇的混合液；將混合液送入粉碎機(jī)中，使混合液中的固態(tài)聚乙烯醇在混合液中液體的保護(hù)下，完成粉碎過程，然后經(jīng)吸濾、干燥得最終聚乙烯醇粉碎產(chǎn)品。本發(fā)明整個(gè)粉碎過程都在溶液中進(jìn)行，通過溶液傳熱作用，得到粒徑表面形態(tài)均勻且無結(jié)皮的聚乙烯醇粉碎料，滿足PVA光學(xué)膜對(duì)原料的要求；本發(fā)明縮短了工藝流程，將后期單獨(dú)粉碎工序融入到醇解工藝中，減少聚乙烯醇后期的粉碎操作工序，提高了生產(chǎn)線的生產(chǎn)力，降低生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C08F118/08, B29B9/00, C08F8/00
【公開號(hào)】CN105713120
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610291259
【發(fā)明人】高申保, 許宏平, 唐成宏, 陳爭(zhēng)艷, 向?qū)W毅, 朱寶華, 陳玉春, 徐冬生, 施紅生, 潘曉明
【申請(qǐng)人】安徽皖維高新材料股份有限公司