本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于催化氧氣氧化法合成橡膠促進(jìn)劑DPG的系統(tǒng)及工藝。

背景技術(shù)：

橡膠硫化促進(jìn)劑DPG(又名促進(jìn)劑D)，化學(xué)名稱為1,3-二苯胍，結(jié)構(gòu)式為是橡膠硫化促進(jìn)劑重要品種之一，在硫化膠中耐老化性能好，也作為噻唑類、秋蘭姆類及次磺酰胺類促進(jìn)的活化劑；同時(shí)在氯丁橡膠中還有作為增塑劑和塑解劑的功能。

催化氧氣氧化法合成DPG反應(yīng)是將氣相、液相、固相三相進(jìn)行反應(yīng)，由于氧氣在反應(yīng)溶液中的溶解度非常小，因而不能與液固兩相充分接觸反應(yīng)，以獲得高質(zhì)量的硫化促進(jìn)劑，或雖然通過(guò)一些技術(shù)手段，如增大反應(yīng)壓力，提高反應(yīng)溫度，增加機(jī)械攪拌速度以盡量提高三相的充分接觸反應(yīng)，但由于系統(tǒng)和方法不合理，顧此疏彼，導(dǎo)致反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、效率低及設(shè)備損耗嚴(yán)重的問(wèn)題。

目前工業(yè)生產(chǎn)多采用帶有攪拌結(jié)構(gòu)的高壓反應(yīng)釜，內(nèi)部有氧氣分布管，外部帶有夾套。中國(guó)文獻(xiàn)CN102302916A公開了一種用于氧氣氧化法合成促進(jìn)劑NS的裝置，為了能進(jìn)一步提高氧氣的利用率，采用以下述技術(shù)方案，包括混合罐、高壓泵、噴射泵和反應(yīng)罐；在混合罐和反應(yīng)罐內(nèi)分別設(shè)置有壓力儀表和溫度儀表；所述的混合罐底部有循環(huán)物料出口閥通過(guò)管路與高壓泵、噴射泵和反應(yīng)罐順序相連，所述的反應(yīng)罐有出料口與混合罐頂部設(shè)置的循環(huán)進(jìn)料閥相連；所述的混合罐頂部的出氣口與噴射泵進(jìn)口閥相連；在出氣口上還設(shè)置有放空口閥；所述的循環(huán)物料出口閥的出料端還與卸料閥相連；所述的混合罐和反應(yīng)罐的外壁設(shè)置有保溫夾套。其內(nèi)部結(jié)構(gòu)并沒(méi)有改善氣液固的直接傳質(zhì)效率；外部夾套換熱器限制了反映產(chǎn)生熱量的移出，副反應(yīng)增加；整體裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)復(fù)雜，需通過(guò)混合罐和反應(yīng)罐兩個(gè)罐體結(jié)合使用，無(wú)疑會(huì)增加生產(chǎn)成本和后期的更換和維護(hù)成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

因此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的固、液、氣三相物反應(yīng)體系不能充分接觸反應(yīng)從而提高橡膠硫化促進(jìn)劑品質(zhì)的缺陷，從而提供一種提高物料混合效率，提高氣含率以提高橡膠促進(jìn)劑DPG品質(zhì)的系統(tǒng)及工藝。

為此，本發(fā)明提供了一種合成橡膠促進(jìn)劑系統(tǒng)，包括：

反應(yīng)釜；

混合循環(huán)泵，與所述反應(yīng)釜的出料口相通；

噴射器，所述噴射器噴射出口伸入至所述反應(yīng)釜內(nèi)，所述噴射器的進(jìn)料口與所述混合循環(huán)泵的出料口相通；

通氣管道，與所述噴射器和/或反應(yīng)壁連通。

可選地，所述噴射器為霧化噴射裝置；所述霧化噴射裝置包括：具有氣體入口和氣體出口的外管噴射件和設(shè)于所述外管噴射件內(nèi)的具有流體入口和流體出口的內(nèi)管噴射件，所述內(nèi)管噴射件的流體出口壁緣處連接設(shè)有擋件且通過(guò)該擋件的外緣與所述外管噴射件的內(nèi)壁連接，以形成沿流體運(yùn)動(dòng)方向而設(shè)置的第一直線空腔和沿氣體運(yùn)動(dòng)方向而設(shè)置的第二直線空腔和第二收縮空腔；所述擋件上設(shè)有若干成型開孔。

可選地，所述內(nèi)管噴射件直徑與外管噴射件的直徑比，計(jì)算方程為：

ω＝m2/m1 (1)

其中，m2為二次流質(zhì)量，單位為kg/h

m1為一次流質(zhì)量，單位為kg/h

p1為一次流工作壓力，單位為Pa

p2為二次流工作壓力，單位為Pa

w為噴射系數(shù)

σ為噴射器效率

k為絕熱指數(shù)。

可選地，所述第二收縮空腔外壁與第二直線空腔外壁之間夾角成145°～155°。

可選地，所述擋件包括與流體接觸的第一擋體部分和與氣體接觸的第二擋體部分，所述第一擋體部分與流體運(yùn)動(dòng)方向垂直設(shè)置，所述第二擋體部分與所述第一擋體部分之間的夾角成155°～165°；或

所述第一擋體部分與第二擋體部分為橢球狀成型擋件，凸出部分伸入至所述內(nèi)管噴射件內(nèi)并與內(nèi)管噴射件的內(nèi)壁連接。

可選地，所述沿所述內(nèi)管噴射件的周壁上設(shè)有若干通氣柱孔。

可選地，還包括設(shè)于混合循環(huán)泵與所述霧化噴射裝置之間的列管換熱器；所述列管換熱器的管壁上設(shè)有循環(huán)冷卻水閥門；所述列管換熱器的出口設(shè)有溫度計(jì)；所述混合循環(huán)泵的入料口設(shè)有轉(zhuǎn)料取樣口。

可選地，所述反應(yīng)釜的長(zhǎng)徑比為2～8。

一種基于權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)系統(tǒng)的合成橡膠促進(jìn)劑的工藝，包括以下步驟：

向反應(yīng)釜內(nèi)通入硫化促進(jìn)劑、氨水及催化劑，以形成反應(yīng)原料體系；所述硫化促進(jìn)劑與氨水的質(zhì)量比為1：18～25，所述催化劑與硫化促進(jìn)劑的質(zhì)量比為0.5～5：100；

所述反應(yīng)原料體系不間斷循環(huán)反應(yīng)，同時(shí)向反應(yīng)原料體系內(nèi)通入氧氣；

控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在30℃～75℃；

控制反應(yīng)釜內(nèi)壓力在0.1～0.25Mp，反應(yīng)時(shí)間為30min～120min。

可選地，所述反應(yīng)釜內(nèi)溫度在60℃～65℃；所述反應(yīng)釜內(nèi)壓力在0.2～0.25Mp。

本發(fā)明技術(shù)方案，具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1.本發(fā)明實(shí)施例提供的一種用于催化氧氣氧化法合成橡膠促進(jìn)劑的系統(tǒng)，包括反應(yīng)釜；混合循環(huán)泵，與反應(yīng)釜的出料口相通；噴射器，噴射器噴射出口伸入至反應(yīng)釜內(nèi)，噴射器的進(jìn)料口與混合循環(huán)泵的出料口相通；通氣管道，與噴射器器壁連通。上述系統(tǒng)利用混合循環(huán)泵和霧化噴射裝置為動(dòng)力源，使混合反應(yīng)物料充分循環(huán)接觸，提高了反應(yīng)物料混合效率，獲得了更高氣含率，提高了反應(yīng)體系中三相傳質(zhì)效率，減少了反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)收率，得到了質(zhì)量更優(yōu)的橡膠促進(jìn)劑；由于更高效的氣液混合作用，使得反應(yīng)壓力減小，反應(yīng)釜和供氣系統(tǒng)初始投資減少，降低投資成本。

2.本發(fā)明實(shí)施例提供的一種用于催化氧氣氧化法合成橡膠促進(jìn)劑的系統(tǒng)，噴射器為霧化噴射裝置，該霧化噴射裝置通過(guò)設(shè)于內(nèi)管噴射件流體出口處的設(shè)有開孔的擋件將循環(huán)反應(yīng)物料緩沖蓄積，氧氣通過(guò)內(nèi)管噴射件上設(shè)置的開孔進(jìn)入至內(nèi)管噴射件內(nèi)，對(duì)循環(huán)物料預(yù)氧化，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)得出，在噴射管內(nèi)催化氧化合成近20％的橡膠促進(jìn)劑，減輕了反應(yīng)釜工作負(fù)荷，使得進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)的循環(huán)物料的三相在混合循環(huán)泵和霧化噴射裝置的動(dòng)力下充分接觸，有效提高了產(chǎn)物合成率，顯著縮短了反應(yīng)時(shí)間；根據(jù)方程計(jì)算得到的霧化噴射裝置的內(nèi)管噴射件與外管噴射件直徑比，依據(jù)該直徑比值在實(shí)現(xiàn)預(yù)氧化的同時(shí)未增加霧化噴射裝置的承載量及損耗；設(shè)于內(nèi)管噴射件流體出口處的擋板結(jié)構(gòu)對(duì)于霧化噴射裝置是較為關(guān)鍵的部位，通過(guò)擋板設(shè)置成折線面，通過(guò)分散接觸面積大大降低了混合物料對(duì)擋板的沖擊，同時(shí)第二擋板部分與第一擋板部分成夾角，防止內(nèi)管噴射件液體物料大量倒流至外管噴射件內(nèi)。

3.本發(fā)明實(shí)施例提供的一種用于催化氧氣氧化法合成橡膠促進(jìn)劑的系統(tǒng)，通過(guò)外部列管換熱器，進(jìn)一步控制反應(yīng)溫度，使反應(yīng)在更穩(wěn)定地條件下進(jìn)行，從而減少副產(chǎn)物生成，降低生產(chǎn)成本。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施方式，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明的系統(tǒng)示意圖圖；

圖2為圖1所示的霧化噴射裝置示意圖；

附圖標(biāo)記說(shuō)明：

1－反應(yīng)釜；2－循環(huán)物料出口閥；3－取樣閥門；4－混合循環(huán)泵；5－外部列管換熱器物料閥；6－循環(huán)水閥；7－列管換熱器；8－霧化噴射裝置；81－外管噴射件；82－內(nèi)管噴射件；第一直線空腔811；821－第二直線空腔；822－第二收縮空腔；831－開孔；823－柱孔；832－第一擋體部分；833－第二擋體部分；9－氧氣進(jìn)口閥；10－氧氣循環(huán)閥；11－進(jìn)料閥；12－放空閥。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

在本發(fā)明的描述中，需要說(shuō)明的是，術(shù)語(yǔ)“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。此外，術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”、“第三”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性。

在本發(fā)明的描述中，需要說(shuō)明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過(guò)中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本發(fā)明中的具體含義。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供了一種合成橡膠促進(jìn)劑系統(tǒng)，如圖1所示，包括：反應(yīng)釜1；混合循環(huán)泵4，與反應(yīng)釜1的出料口相通；霧化噴射裝置8，霧化噴射裝置8噴射出口伸入至所述反應(yīng)釜1內(nèi)，霧化噴射裝置8的進(jìn)料口與混合循環(huán)泵4的出料口相通；通氣管道，與霧化噴射裝置8連通，混合循環(huán)泵與霧化噴射裝置之間的列管換熱器7，反應(yīng)釜1上設(shè)置壓力表P1和溫度計(jì)T1，反應(yīng)釜器1壁上部有物料進(jìn)口閥11和排空閥12以及氧氣循環(huán)閥10，底部循環(huán)管路設(shè)有循環(huán)物料出口閥2，通過(guò)循環(huán)管路與混合循環(huán)泵4、外部列管換熱器7和霧化噴射裝置8相連；混合循環(huán)泵4的進(jìn)口端連接有轉(zhuǎn)料取樣口3，出口端連接外部列管換熱器物料閥5，列管換熱器7設(shè)置有溫度計(jì)T2，連接2個(gè)循環(huán)冷卻水閥6；霧化噴射裝置8與通氣管道連通，通氣管道上設(shè)有氧氣進(jìn)口閥9。

作為優(yōu)選，該霧化噴射裝置8包括有氣體入口和氣體出口的外管噴射件81和設(shè)于外管噴射件81內(nèi)的具有流體入口和流體出口的內(nèi)管噴射件82，內(nèi)管噴射件的流體出口壁緣處連接設(shè)有擋件83且通過(guò)該擋件的外緣與外管噴射件81的內(nèi)壁連接，以形成沿流體運(yùn)動(dòng)方向而設(shè)置的第一直線空腔811和沿氣體運(yùn)動(dòng)方向而設(shè)置的第二直線空腔821和第二收縮空腔822；擋件上設(shè)有若干成型開孔831。需要說(shuō)明的是，上述擋件的目的是為了緩沖積蓄一定的循環(huán)物料，而非影響物料的正常循環(huán)和輸送，因此，上述成型開孔可以設(shè)置若干個(gè)，但開孔率必須達(dá)到擋板的60％～70％以上。

作為優(yōu)選，在內(nèi)管噴射件82的管壁上開設(shè)有可通往氣體的柱孔823，該柱孔為自由端較小，這樣不利于該通氣柱孔的堵塞；柱孔的數(shù)量可根據(jù)需要選擇。

作為優(yōu)選，第二收縮空腔外壁與第二直線空腔外壁之間夾角成145°～155°，有利于氣體在輸送過(guò)程中的快速收縮，又快速釋放，有利于氣體與固液兩相高效反應(yīng)。最優(yōu)，第二收縮空腔外壁與第二直線空腔外壁之間夾角成152°。

作為優(yōu)選，反應(yīng)釜的長(zhǎng)徑比為2～8，有利于反應(yīng)釜的散熱，避免發(fā)生副反應(yīng)。

實(shí)施例2

本實(shí)施例提供了一種合成橡膠促進(jìn)劑系統(tǒng)，其中，如圖2所示，擋件包括與流體接觸的第一擋體部分832和與氣體接觸的第二擋體部分833，第一擋體部分832與流體運(yùn)動(dòng)方向垂直設(shè)置，第二擋體部分833與第一擋體部分832之間的夾角成155°～165°，夾角使得內(nèi)管噴射件內(nèi)的循環(huán)物料經(jīng)擋板后不會(huì)倒流至外管噴射件內(nèi)。

擋件還設(shè)置為第一擋體部分832與第二擋體部分833為橢球狀成型擋件，凸出部分伸入至所述內(nèi)管噴射件內(nèi)并與內(nèi)管噴射件的內(nèi)壁連接，通過(guò)增大接觸面積和減小與循環(huán)物料的初始接觸面積，有利于緩沖循環(huán)物料對(duì)擋板帶來(lái)的沖擊。

通過(guò)使用實(shí)施例1及實(shí)施例2的系統(tǒng)制備硫化促進(jìn)劑，在噴射管內(nèi)進(jìn)行的預(yù)氧化率為13.1％，最高可達(dá)15.7％。

影響霧化噴射裝置的性能的因素主要有兩類，一類是工作參數(shù)的影響，另一類是本身結(jié)構(gòu)的影響，因該裝置設(shè)于橡膠促進(jìn)劑生產(chǎn)系統(tǒng)中，因此，其工作參數(shù)是一定的，而結(jié)構(gòu)參數(shù)中內(nèi)管噴射件直徑與外管噴射件的直徑比直接影響霧化噴射工作效率及在霧化噴射器內(nèi)的預(yù)氧化率，作為優(yōu)選，內(nèi)管噴射件直徑與外管噴射件的直徑比的計(jì)算方程為：

ω＝m2/m1 (1)

其中，m2為內(nèi)管噴射件二次流質(zhì)量，單位為kg/h

m1為外管噴射件一次流質(zhì)量，單位為kg/h

p1為外管噴射件一次流工作壓力，單位為Pa

p2為內(nèi)管噴射件二次流工作壓力，單位為Pa

w為噴射系數(shù)

σ為噴射器效率

k為絕熱指數(shù)(潤(rùn)滑劑)，取1.38。

實(shí)施例3

一種利用上述系統(tǒng)的合成橡膠促進(jìn)劑DPG的工藝，包括以下步驟：

S1.開啟進(jìn)料閥，放空閥，向反應(yīng)釜內(nèi)通入100g硫化促進(jìn)劑、1800g氨水及催化劑5g，以形成反應(yīng)原料體系，氨水濃度為15～27％；

S2.關(guān)閉進(jìn)料閥、放空閥，開啟循環(huán)物料出口閥，及循環(huán)泵出口閥門，啟動(dòng)混合循環(huán)泵，打開氧氣循環(huán)閥，調(diào)整列管換熱器上的循環(huán)水閥，使反應(yīng)釜內(nèi)溫度計(jì)保持在30～35℃；

S3.調(diào)節(jié)氧氣進(jìn)口閥及氧氣循環(huán)閥，使反應(yīng)釜內(nèi)壓力維持在0.10～0.12Mpa；

當(dāng)壓力接近0.12Mpa時(shí)，關(guān)小氧氣進(jìn)口閥，調(diào)大氧氣循環(huán)閥，使壓力表顯示在0.1～0.12Mpa；

S4.調(diào)節(jié)氧氣進(jìn)口閥和循環(huán)冷卻水閥調(diào)節(jié)溫度和壓力，反應(yīng)釜溫度穩(wěn)定在30～35℃之間，壓力穩(wěn)定在0.1～0.12Mpa之間，維持30min；

S5.打開取樣閥取樣，檢測(cè)合格后，關(guān)閉氧氣進(jìn)口閥，關(guān)閉混合循環(huán)泵，結(jié)束反應(yīng)。

通過(guò)測(cè)定，內(nèi)管噴射件含氣率為45.1％，反應(yīng)釜含氣率58.9％、霧化噴射工作效率83.0％、霧化噴射器內(nèi)的預(yù)氧化率19.4％；

所得促進(jìn)劑DPG的外觀為白色，其熔點(diǎn)為144℃、加熱減量0.5％、灰份0.5％。

實(shí)施例4

一種利用上述系統(tǒng)的合成橡膠促進(jìn)劑DPG的工藝，包括以下步驟：

S1.開啟進(jìn)料閥，放空閥，向反應(yīng)釜內(nèi)通入100g硫化促進(jìn)劑、2500g氨水及催化劑4.5g，以形成反應(yīng)原料體系，氨水濃度為15～27％；

S2.關(guān)閉進(jìn)料閥、放空閥，開啟循環(huán)物料出口閥，及循環(huán)泵出口閥門，啟動(dòng)混合循環(huán)泵，打開氧氣循環(huán)閥，調(diào)整列管換熱器上的循環(huán)水閥，使反應(yīng)釜內(nèi)溫度計(jì)保持在70～75℃；

S3.調(diào)節(jié)氧氣進(jìn)口閥及氧氣循環(huán)閥，使反應(yīng)釜內(nèi)壓力維持在0.2～0.25Mpa；

當(dāng)壓力接近0.25Mpa時(shí)，關(guān)小氧氣進(jìn)口閥，調(diào)大氧氣循環(huán)閥，使壓力表顯示在0.2～0.25Mpa；

S4.調(diào)節(jié)氧氣進(jìn)口閥和循環(huán)冷卻水閥調(diào)節(jié)溫度和壓力，反應(yīng)釜溫度穩(wěn)定在70～75℃之間，壓力穩(wěn)定在0.2～0.25Mpa之間，維持120min；

S5.打開取樣閥取樣，檢測(cè)合格后，關(guān)閉氧氣進(jìn)口閥，關(guān)閉混合循環(huán)泵，結(jié)束反應(yīng)。

通過(guò)測(cè)定，內(nèi)管噴射件含氣率為36.3％及反應(yīng)釜含氣率48.9％、霧化噴射工作效率83.5％、霧化噴射器內(nèi)的預(yù)氧化率17.8％，所得促進(jìn)劑DPG的外觀為白色，熔點(diǎn)141℃、加熱減量0.4％和灰份0.5％。

實(shí)施例5

一種利用上述系統(tǒng)的合成橡膠促進(jìn)劑DPG的工藝，包括以下步驟：

S1.開啟進(jìn)料閥，放空閥，向反應(yīng)釜內(nèi)通入100g硫化促進(jìn)劑、1900g氨水及催化劑0.5g，以形成反應(yīng)原料體系，氨水濃度為15～27％；

S2.關(guān)閉進(jìn)料閥、放空閥，開啟循環(huán)物料出口閥，及循環(huán)泵出口閥門，啟動(dòng)混合循環(huán)泵，打開氧氣循環(huán)閥，調(diào)整列管換熱器上的循環(huán)水閥，使反應(yīng)釜內(nèi)溫度計(jì)保持在35～45℃；

S3.調(diào)節(jié)氧氣進(jìn)口閥及氧氣循環(huán)閥，使反應(yīng)釜內(nèi)壓力維持在0.15～0.20Mpa；

當(dāng)壓力接近0.20Mpa時(shí)，關(guān)小氧氣進(jìn)口閥，調(diào)大氧氣循環(huán)閥，使壓力表顯示在0.15～0.20Mpa；

S4.調(diào)節(jié)氧氣進(jìn)口閥和循環(huán)冷卻水閥調(diào)節(jié)溫度和壓力，反應(yīng)釜溫度穩(wěn)定在35～45℃之間，壓力穩(wěn)定在0.15～0.20Mpa之間，維持50min；

S5.打開取樣閥取樣，檢測(cè)合格后，關(guān)閉氧氣進(jìn)口閥，關(guān)閉混合循環(huán)泵，結(jié)束反應(yīng)。

通過(guò)測(cè)定，內(nèi)管噴射件含氣率為44.1％及反應(yīng)釜含氣率48.9％、霧化噴射工作效率85.2％、霧化噴射器內(nèi)的預(yù)氧化率20.4％，所得促進(jìn)劑DPG的外觀為白色，熔點(diǎn)144℃、加熱減量0.6％和灰份0.4％。

實(shí)施例6

一種利用上述系統(tǒng)的合成橡膠促進(jìn)劑DPG的工藝，包括以下步驟：

S1.開啟進(jìn)料閥，放空閥，向反應(yīng)釜內(nèi)通入100g硫化促進(jìn)劑、2000g氨水及催化劑3.5g，以形成反應(yīng)原料體系，氨水濃度為15～27％；

S2.關(guān)閉進(jìn)料閥、放空閥，開啟循環(huán)物料出口閥，及循環(huán)泵出口閥門，啟動(dòng)混合循環(huán)泵，打開氧氣循環(huán)閥，調(diào)整列管換熱器上的循環(huán)水閥，使反應(yīng)釜內(nèi)溫度計(jì)保持在45～55℃；

S3.調(diào)節(jié)氧氣進(jìn)口閥及氧氣循環(huán)閥，使反應(yīng)釜內(nèi)壓力維持在0.13～0.18Mpa；

當(dāng)壓力接近0.18Mpa時(shí)，關(guān)小氧氣進(jìn)口閥，調(diào)大氧氣循環(huán)閥，使壓力表顯示在0.13～0.18Mpa；

S4.調(diào)節(jié)氧氣進(jìn)口閥和循環(huán)冷卻水閥調(diào)節(jié)溫度和壓力，反應(yīng)釜溫度穩(wěn)定在45～55℃之間，壓力穩(wěn)定在0.13～0.18Mpa之間，維持60min；

S5.打開取樣閥取樣，檢測(cè)合格后，關(guān)閉氧氣進(jìn)口閥，關(guān)閉混合循環(huán)泵，結(jié)束反應(yīng)。

通過(guò)測(cè)定，內(nèi)管噴射件含氣率為39.1％及反應(yīng)釜含氣率48.2％、霧化噴射工作效率81.8％、霧化噴射器內(nèi)的預(yù)氧化率15.4％，所得促進(jìn)劑DPG的外觀為白色，熔點(diǎn)143℃、加熱減量0.2％和灰份0.8％。

實(shí)施例7

一種利用上述系統(tǒng)的合成橡膠促進(jìn)劑DPG的工藝，包括以下步驟：

S1.開啟進(jìn)料閥，放空閥，向反應(yīng)釜內(nèi)通入100g硫化促進(jìn)劑、2100g氨水及催化劑5g，以形成反應(yīng)原料體系，氨水濃度為15～27％；

S2.關(guān)閉進(jìn)料閥、放空閥，開啟循環(huán)物料出口閥，及循環(huán)泵出口閥門，啟動(dòng)混合循環(huán)泵，打開氧氣循環(huán)閥，調(diào)整列管換熱器上的循環(huán)水閥，使反應(yīng)釜內(nèi)溫度計(jì)保持在55～65℃；

S3.調(diào)節(jié)氧氣進(jìn)口閥及氧氣循環(huán)閥，使反應(yīng)釜內(nèi)壓力維持在0.2～0.25Mpa；

當(dāng)壓力接近0.25Mpa時(shí)，關(guān)小氧氣進(jìn)口閥，調(diào)大氧氣循環(huán)閥，使壓力表顯示在0.2～0.25Mpa；

S4.調(diào)節(jié)氧氣進(jìn)口閥和循環(huán)冷卻水閥調(diào)節(jié)溫度和壓力，反應(yīng)釜溫度穩(wěn)定在55～65℃之間，壓力穩(wěn)定在0.2～0.25Mpa之間，維持30～120min；

S5.打開取樣閥取樣，檢測(cè)合格后，關(guān)閉氧氣進(jìn)口閥，關(guān)閉混合循環(huán)泵，結(jié)束反應(yīng)。

通過(guò)測(cè)定，內(nèi)管噴射件含氣率為45.0％及反應(yīng)釜含氣率58.3％、霧化噴射工作效率81.2％、霧化噴射器內(nèi)的預(yù)氧化率14.4％，所得促進(jìn)劑DPG的外觀為白色，熔點(diǎn)144℃、加熱減量0.5％和灰份0.5％。

實(shí)施例8

一種利用上述系統(tǒng)的合成橡膠促進(jìn)劑DPG的工藝，包括以下步驟：

S1.開啟進(jìn)料閥，放空閥，向反應(yīng)釜內(nèi)通入100g硫化促進(jìn)劑、2300g氨水及催化劑4g，以形成反應(yīng)原料體系，氨水濃度為15～27％；

S2.關(guān)閉進(jìn)料閥、放空閥，開啟循環(huán)物料出口閥，及循環(huán)泵出口閥門，啟動(dòng)混合循環(huán)泵，打開氧氣循環(huán)閥，調(diào)整列管換熱器上的循環(huán)水閥，使反應(yīng)釜內(nèi)溫度計(jì)保持在45～55℃；

S3.調(diào)節(jié)氧氣進(jìn)口閥及氧氣循環(huán)閥，使反應(yīng)釜內(nèi)壓力維持在0.1～0.2Mpa；

當(dāng)壓力接近0.2Mpa時(shí)，關(guān)小氧氣進(jìn)口閥，調(diào)大氧氣循環(huán)閥，使壓力表顯示在0.1～0.2Mpa；

S4.調(diào)節(jié)氧氣進(jìn)口閥和循環(huán)冷卻水閥調(diào)節(jié)溫度和壓力，反應(yīng)釜溫度穩(wěn)定在45～55℃之間，壓力穩(wěn)定在0.1～0.2Mpa之間，維持40min；

S5.打開取樣閥取樣，檢測(cè)合格后，關(guān)閉氧氣進(jìn)口閥，關(guān)閉混合循環(huán)泵，結(jié)束反應(yīng)。

通過(guò)測(cè)定，內(nèi)管噴射件含氣率為43.1％及反應(yīng)釜含氣率48.9％、霧化噴射工作效率81.2％、霧化噴射器內(nèi)的預(yù)氧化率17.4％，所得促進(jìn)劑DPG的外觀為白色，熔點(diǎn)144℃、加熱減量0.6％和灰份0.5％。

顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。