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可逆雙羥基菲并咪唑Hg2+熒光探針合成與使用方法與流程

文檔序號:11105070閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種用于Hg2+檢測的可逆雙羥基菲并咪唑熒光探針,其結(jié)構(gòu)式為。

2.制備權(quán)利要求1所述的一種用于Hg2+檢測的雙羥基菲并咪唑熒光探針的方法,其特征在于合成過程如下:

一、將菲醌、5-硝基水楊醛和乙酸銨按照1 : 1.5 : 2摩爾比加入到反應(yīng)器中,再加入冰乙酸作為溶劑,升溫至80 ~ 110℃并攪拌6 ~ 12 h后,冷卻至室溫,向反應(yīng)器中加入水,再用10%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至8 ~ 10,抽濾,得到黃色固體。干燥后,再用乙酸乙酯重結(jié)晶,再抽濾、干燥,得到中間體化合物;

二、稱取2.0 mmol中間體化合物和 0.35 g 雷尼鎳加入到反應(yīng)器中,再加入乙醇作為溶劑,通入氮氣保護,在攪拌條件下,滴加7.5 mL質(zhì)量百分濃度為80%的水合肼溶液,滴加完畢后,升溫至50 ~ 80℃,反應(yīng)5 ~ 10 h,冷卻至室溫,抽濾,用乙酸乙酯洗滌,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除濾液后,得到褐色固體并烘干。再用乙酸乙酯重結(jié)晶,再抽濾、干燥,得到中間體化合物

三、Hg2+熒光探針的合成:

按照1 : 1 ~ 3的摩爾比稱取中間體化合物和水楊醛,加入到反應(yīng)器中,再加入酸性介質(zhì)為溶劑,常溫攪拌反應(yīng)1 ~ 5 h,反應(yīng)結(jié)束后,向反應(yīng)體系中加入水淬滅反應(yīng),再用10%氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至8 ~ 10,析出固體,然后進行抽濾,濾餅用水洗至中性,干燥,再用乙酸乙酯重結(jié)晶,得到可逆雙羥基菲并咪唑Hg2+熒光探針。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熒光探針的制備方法,其特征在于酸性介質(zhì)為質(zhì)量百分濃度為98%的濃硫酸、質(zhì)量百分濃度為65 ~ 68%的濃硝酸、冰乙酸或苯甲酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的中間體化合物的制備方法,其特征在于反應(yīng)溫度為100℃,反應(yīng)時間為10 h。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的中間體化合物的制備方法,其特征在于pH值至9。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的中間體化合物的制備方法,其特征在于反應(yīng)溫度為70℃,反應(yīng)時間為8 h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可逆雙羥基菲并咪唑Hg2+熒光探針的制備方法,其特征在于常溫攪拌反應(yīng)3 h。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可逆雙羥基菲并咪唑Hg2+熒光探針的制備方法,其特征在于pH值為9。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的可逆雙羥基菲并咪唑Hg2+熒光探針的制備方法,其特征在于反應(yīng)物的摩爾比為1 : 3。

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