本發(fā)明涉及一種具備高透明度的羥乙基纖維素醚制備方法，屬于羥乙基纖維素醚制備技術(shù)領域。

背景技術(shù)：

目前國內(nèi)主流HEC 生產(chǎn)工藝都是采用100%的固體氫氧化鈉，首先將氫氧化鈉溶解在IPA（異丙醇）和水的混合溶液中，然后再投入精制棉在低溫下進行堿化。

由于精制棉在投料過程中，就開始與堿進行反應，這樣就會隨著投料過程的進行，堿的有效濃度就會降低，所以會造成精制棉堿化不均勻。而且由于精制棉后加工藝，會造成精制棉部分被包裹，也會造成堿化不均勻的情況。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對上述缺陷，目的在于提供一種能提高產(chǎn)品溶液透明度的具備高透明度的羥乙基纖維素醚制備方法。

為此本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：本發(fā)明具備以下步驟：先將精制棉投入至溶劑中攪拌分散均勻，然后加入堿液進行堿化。

所述溶劑為異丙醇水溶液。

具體的說，本發(fā)明按照以下步驟進行：

1）將精制棉粉碎；

2）將精制棉投料至IPA和水的混合溶液中，攪拌分散均勻，然后再加入液體堿液進行堿化；

3）將反應釜抽真空，將環(huán)氧乙烷加入反應釜中進行醚化反應，然后充氮氣進行保護；

4）向醚化后的物料中加入酸進行中和反應，調(diào)節(jié)pH至6.5～7.5；

5）用異丙醇水溶液將中和后的物料進行洗滌；

6）對洗滌后的物料進行干燥粉碎，物料的水分控制在1％～5％，得到羥乙基纖維素產(chǎn)品。

重復3）、4）步驟兩次。

所述液體堿為質(zhì)量濃度為45%-55%的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。

所述酸采用冰醋酸或硝酸。

本發(fā)明的優(yōu)點是：本發(fā)明采用新的堿化工藝生產(chǎn)的HEC，取代度提高，從而使產(chǎn)品防霉穩(wěn)定性更好。而且產(chǎn)品的不溶物明顯減少，溶液透明度更高。

具體實施方式

實施例一：

向反應釜中加入7000Kg的的溶劑（溶劑為異丙醇和水），然后加入750Kg精制棉，攪拌30min。加入600Kg質(zhì)量濃度為50%氫氧化鈉的溶液，堿化1.5h，堿化溫度為20℃。然后加入400Kg的環(huán)氧乙烷，醚化一小時，反應溫度為50℃。加入冰醋酸進行中和，中和溫度為30℃。再次加入500Kg環(huán)氧乙烷進行醚化，反應時間為1.5h，反應溫度為70℃。最后再次向反應釜中加入冰醋酸進行中和，攪拌30min，然后洗滌干燥獲得產(chǎn)品。

將產(chǎn)品配成1%的水溶液的透明度為98%，溶液中不溶物基本沒有。24h加酶粘度降解率為40%。

實施例二：

向反應釜中加入7000Kg的的溶劑（溶劑為異丙醇和水），然后加入750Kg精制棉，攪拌30min。加入600Kg質(zhì)量濃度為50%氫氧化鈉的溶液，堿化1.5h，堿化溫度為20℃。然后加入400Kg的環(huán)氧乙烷，醚化一小時，反應溫度為50℃。加入硝酸進行中和，中和溫度為30℃。再次加入500Kg環(huán)氧乙烷進行醚化，反應時間為1.5h，反應溫度為70℃。最后再次向反應釜中加入硝酸進行中和，攪拌30min，然后洗滌干燥獲得產(chǎn)品。

將產(chǎn)品配成1%的水溶液的透明度為95%，溶液中有少量不溶物。24h加酶粘度降解率為50%。

實施案列三：

向反應釜中加入7000Kg的的溶劑（溶劑為異丙醇和水），然后加入750Kg精制棉，攪拌30min。加入420Kg質(zhì)量濃度為50%氫氧化鉀的溶液，堿化1.5h，堿化溫度為20℃。然后加入400Kg的環(huán)氧乙烷，醚化一小時，反應溫度為50℃。加入冰醋酸進行中和，中和溫度為30℃。再次加入500Kg環(huán)氧乙烷進行醚化，反應時間為1.5h，反應溫度為70℃。最后再次向反應釜中加入冰醋酸進行中和，攪拌30min，然后洗滌干燥獲得產(chǎn)品。

將產(chǎn)品配成1%的水溶液的透明度為93%，溶液中有少量不溶物。24h加酶粘度降解率為48%。

酶降解方法為：向1%纖維素醚水溶液中加入10ul的千分之一的酶溶液，24h后測定粘度。

對比例一：

向反應釜中加入7000Kg的的溶劑（溶劑為異丙醇和水），再向反應釜中加入（270-330Kg）的片堿，化堿三個小時，反應溫度為15℃。加入750Kg的精制棉，堿化1.5h，堿化溫度為20℃。然后加入400Kg的環(huán)氧乙烷，醚化一小時，反應溫度為50℃。加入冰醋酸進行中和，中和溫度為30℃。再次加入500Kg環(huán)氧乙烷進行醚化，反應時間為1.5h，反應溫度為70℃。最后再次向反應釜中加入冰醋酸進行中和，攪拌30min，然后洗滌干燥獲得產(chǎn)品。

將產(chǎn)品配成1%的水溶液的透明度為89%，溶液中有少量不溶物。24h加酶粘度降解率為75%。

對比例二：

向反應釜中加入7000Kg的的溶劑（溶劑為異丙醇和水），再向反應釜中加入（270-330Kg）的片堿，化堿三個小時，反應溫度為15℃。加入750Kg的精制棉，堿化1.5h，堿化溫度為20℃。然后加入400Kg的環(huán)氧乙烷，醚化一小時，反應溫度為50℃。加入硝酸進行中和，中和溫度為30℃。再次加入500Kg環(huán)氧乙烷進行醚化，反應時間為1.5h，反應溫度為70℃。最后再次向反應釜中加入硝酸進行中和，攪拌30min，然后洗滌干燥獲得產(chǎn)品。

將產(chǎn)品配成1%的水溶液的透明度為85%，溶液中有少量不溶物。24h加酶粘度降解率為77%。

對比例三：

向反應釜中加入7000Kg的的溶劑（溶劑為異丙醇和水），再向反應釜中加入（380-460Kg）氫氧化鉀的溶液，反應溫度為15℃。加入750Kg精制棉，攪拌30min，堿化1.5h，堿化溫度為20℃。然后加入400Kg的環(huán)氧乙烷，醚化一小時，反應溫度為50℃。加入冰醋酸進行中和，中和溫度為30℃。再次加入500Kg環(huán)氧乙烷進行醚化，反應時間為1.5h，反應溫度為70℃。最后再次向反應釜中加入冰醋酸進行中和，攪拌30min，然后洗滌干燥獲得產(chǎn)品。

將產(chǎn)品配成1%的水溶液的透明度為87%，溶液中有少量不溶物。24h加酶粘度降解率為65%。