所屬技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)咪唑烷的方法，特別是一種用生產(chǎn)硝基胍的廢棄稀硫酸生產(chǎn)咪唑烷的方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的生產(chǎn)硝基胍的方法為硫酸脫水法，將濃硫酸加入反應(yīng)器中，冷卻至5℃，慢慢加入計量的硝酸胍，加料溫度保持在5-20℃，硝酸胍加完后，在10-20℃下反應(yīng)半小時左右，然后將反應(yīng)物加入稀釋鍋中，用冰水稀釋，攪拌30分鐘左右，冷卻到10℃以下過濾，得粗硝基胍，得率80%以上。
硫酸脫水法需要將硫酸稀釋到25%以下分離硝基胍，由此產(chǎn)生大量的稀硫酸，每生產(chǎn)一噸硝基胍就產(chǎn)生5噸質(zhì)量濃度為20-25%稀硫酸，而稀硫酸濃縮過程中耗能和對環(huán)境影響大、處理成本很高，是目前硝基胍生產(chǎn)中面臨的最大難題。目前生產(chǎn)硝基胍的企業(yè)均采用氨水中和獲得硫酸銨的方式處理硝基胍生產(chǎn)中的稀硫酸，但硫酸銨目前的市場需求量有限。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有硝基胍生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的大量稀硫酸對環(huán)境的污染問題，提供一種用生產(chǎn)硝基胍廢棄稀硫酸生產(chǎn)咪唑烷的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種用生產(chǎn)硝基胍的廢棄稀硫酸生產(chǎn)咪唑烷的方法，該方法包括：
1）過濾除雜：用800-1000目的濾布對硝基胍生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的稀硫酸進(jìn)行過濾，除去其中的雜質(zhì)；
2）質(zhì)量百分比濃度為70%硫酸溶液的制備：在上述過濾后的稀硫酸中加入質(zhì)量百分比濃度為95-98%的硫酸，調(diào)整上述稀硫酸的質(zhì)量百分比濃度至大于等于70%；
3)咪唑烷的制備：在攪拌狀態(tài)下分別向反應(yīng)釜中加入過濾后的稀硫酸和乙二胺，攪拌均勻后，用質(zhì)量百分比濃度大于等于70%硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)釜中溶液的ph值達(dá)8-9，然后加入固體硝基胍并控制反應(yīng)溫度小于70℃，攪拌均勻后，將反應(yīng)釜溫度升至70-80℃，并保溫反應(yīng)3-3.5小時，然后使反應(yīng)釜溫度降到小于40℃，用過濾后的稀硫酸將反應(yīng)物料的ph值調(diào)節(jié)為5左右，過濾、干燥，即得到咪唑烷產(chǎn)品；
上述咪唑烷的制備過程中稀硫酸：乙二胺：固體硝基胍的重量比為30:18：35。
上述硝基胍生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的稀硫酸的質(zhì)量百分比濃度為20-25%。
本發(fā)明的技術(shù)方案是將生產(chǎn)硝基胍后的廢棄稀硫酸進(jìn)行充分利用，用于生產(chǎn)咪唑烷產(chǎn)品，解決了硝基胍生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的大量廢棄稀硫酸對環(huán)境的影響等問題，具有經(jīng)濟、環(huán)保雙重效益。
本發(fā)明的技術(shù)方案具有工藝流程簡單、便于操作，生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的廢液可用三校蒸發(fā)裝置進(jìn)行處理，產(chǎn)生的硫酸銨產(chǎn)品可銷售，產(chǎn)生的蒸餾水可作為工藝水被回用，做到了廢物利用，且無固廢和廢水的排放。
具體實施方式
實施例1：
1、對硝基胍生產(chǎn)廢棄稀硫酸進(jìn)行過濾處理：
在真空抽濾桶中放置1000目的濾布，將生產(chǎn)硝基胍產(chǎn)生的稀硫酸加入到抽濾桶中，用真空泵進(jìn)行抽濾，收集濾液2噸，檢測過濾后的硫酸質(zhì)量百分比濃度為20.6%。
2、70%硫酸溶液的制備：開啟硫酸配酸罐攪拌裝置，向硫酸配酸罐中加入過濾后的稀硫酸200kg，向硫酸配酸罐中加入質(zhì)量百分比濃度為95%的硫酸400kg，配置出質(zhì)量百分比濃度為70%左右的硫酸溶液600kg。
2、咪唑烷的制備：
（1）開啟反應(yīng)釜攪拌裝置，在反應(yīng)釜中加入600kg過濾后的質(zhì)量百分比濃度為20.6%稀硫酸；
（2）然后向反應(yīng)釜中加入乙二胺360kg，并用配置好的質(zhì)量百分比濃度為70%左右的硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)物料的ph值為8左右，并控制反應(yīng)釜溫度在69℃左右；
（3）向反應(yīng)釜中加固體硝基胍700kg，將反應(yīng)釜溫度升至70℃左右，并保溫反應(yīng)3.5小時；
（4）對反應(yīng)釜進(jìn)行冷卻，使反應(yīng)釜溫度降到39℃左右，然后用過濾后的稀硫酸將反應(yīng)物料的ph值調(diào)節(jié)為5左右。
（5）將反應(yīng)物料加入到離心機中進(jìn)行離心脫水，并用自來水對濾餅進(jìn)行洗滌后，將洗滌后的濾餅加入到氣流烘干機中進(jìn)行干燥，控制烘干溫度為80℃，干燥后得白色晶體的咪唑烷產(chǎn)品，該產(chǎn)品純度達(dá)98%，硝基胍含量小于0.3%，含水率小于0.5%，滿足q/blt005-2015寧夏貝利特生物科技有限公司咪唑烷企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
實施例2：
1、對硝基胍生產(chǎn)廢棄稀硫酸進(jìn)行過濾處理：
在真空抽濾桶中放置800目的濾布，將硝基胍生產(chǎn)后產(chǎn)生的稀硫酸加入到抽濾桶中，用真空泵進(jìn)行抽濾，收集濾液2噸，檢測濾液硫酸的質(zhì)量百分比為24.2%。
2、72%硫酸溶液的制備：開啟硫酸配酸罐攪拌裝置，向硫酸配酸罐中加入過濾后的稀硫酸210kg，向硫酸配酸罐中滴加質(zhì)量百分比為98%的硫酸390kg，配置72%左右的硫酸溶液600kg。
2、咪唑烷的制備：
（1）開啟反應(yīng)釜攪拌裝置，在反應(yīng)釜中加入600kg過濾后的稀硫酸；
（2）向反應(yīng)釜中滴加乙二胺360kg，并用配置好的質(zhì)量百分比濃度為72%的硫酸調(diào)節(jié)ph值為9，并控制反應(yīng)釜溫度68℃左右；
（3）向反應(yīng)釜中加入固體硝基胍700kg，將反應(yīng)釜溫度升至80℃，并保溫反應(yīng)3小時；
（4）使反應(yīng)釜溫度降到38℃左右，用過濾后的稀硫酸將反應(yīng)物料的ph值調(diào)節(jié)為5左右；
（5）將反應(yīng)物料加入到離心機中進(jìn)行離心脫水，并用自來水對濾餅進(jìn)行洗滌，將洗滌后的濾餅加入到氣流烘干機中進(jìn)行干燥，控制烘干溫度為80℃，干燥后得白色晶體咪唑烷產(chǎn)品，該產(chǎn)品純度達(dá)98.9%，硝基胍含量小于0.26%，含水率小于0.5%。
上述咪唑烷產(chǎn)品的質(zhì)量滿足q/blt005-2015寧夏貝利特生物科技有限公司咪唑烷企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，其各項指標(biāo)為：