一種水溶性脲醛樹脂浸漬液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種脲醛樹脂的制備方法，特別涉及一種水溶性脲醛樹脂浸潰液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有的木材改性浸潰液，大多為低分子量脲醛樹脂或酚醛樹脂，脲醛樹脂浸潰液具有成本低、原材料來源豐富等優(yōu)點(diǎn)。但也存在著制成的產(chǎn)品甲醛釋放量高，不環(huán)保，貯藏短、重復(fù)使用性差(會(huì)逐步自聚合、固化)、從而導(dǎo)致生產(chǎn)成本高等缺陷。此外，這樣的木材改性劑使用時(shí)需要將木材烘干(含水量低于20%)后才能浸潰加工導(dǎo)致能耗和生產(chǎn)成本高。
[0003]一般的脲醛樹脂浸潰液通常采用堿-酸-堿生產(chǎn)工藝，其酸性階段的反應(yīng)溫度一般為80°C左右，PH值為6左右，主要是多種羥甲基脲與尿素間的縮合反應(yīng)，生產(chǎn)成本較高。此外，這樣獲得的脲醛樹脂浸潰液游離甲醛量高，防水性和穩(wěn)定性也不佳。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種水溶性脲醛樹脂浸潰液的制備方法，簡單易行，生產(chǎn)成本低，所得產(chǎn)品水溶性好，穩(wěn)定性好，游離甲醛含量低。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
一種水溶性脲醛樹脂浸潰液的制備方法，將甲醛10mol和甲醇5-30mol加入反應(yīng)釜，升溫至35-40°C，加磷酸、硫酸或醋酸調(diào)pH為1-3，第一次加入尿素，保持在35_40°C溫度下反應(yīng)30-50min，加入三聚氰胺5_30mol，35_40°C下反應(yīng)8_20min，第二次加入尿素，35-40°C下反應(yīng)25-40min，加氫氧化鈉調(diào)pH值8-10，升溫至70_85°C反應(yīng)40_60min，冷卻，出料。
[0006]作為優(yōu)選，第一次加入尿素的量為15-16.7mol。
[0007]作為優(yōu)選，第一次加入尿素與第二次加入尿素的總量為90-1 1mol。
[0008]本發(fā)明采用酸-堿生產(chǎn)工藝制備水溶性脲醛樹脂浸潰液，且在酸性階段采用低溫(35-40°C )、強(qiáng)酸性(PH1-3)條件，主要目的是生成部份Uron環(huán)(氧雜-3，5- 二氮環(huán)已基-4-酮)的環(huán)狀化合物。環(huán)狀化合物防水性好，穩(wěn)定性好，且環(huán)狀化合物容易滲入木材內(nèi)部。加入甲醇的目的是生成部份含醚鍵化合物，增加貯存穩(wěn)定性。加入三聚氰胺的目的是:使三聚氰胺與尿素、甲醛共縮聚，提高樹脂的耐水性。
[0009]本發(fā)明的尿素分兩次加入，第一次少量加入，第二次大量加入，這樣的目的是:第一次少量加入是為了部分形成環(huán)狀化合物(Uron環(huán))，環(huán)狀化合物防水性好，穩(wěn)定性好，且環(huán)狀化合物容易滲入木材內(nèi)部。第二次加入尿素生成鏈狀化合物，這樣生產(chǎn)成本低，時(shí)間短。尿素第一次不能大量加入，不能大量產(chǎn)生環(huán)狀化合物，尿素第一次大量加入會(huì)導(dǎo)致能耗高，時(shí)間長,生產(chǎn)成本高。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
1、簡單易行，生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0011]2、采用酸-堿生產(chǎn)工藝制備水溶性脲醛樹脂浸潰液，且在酸性階段采用低溫(35-40°C )、強(qiáng)酸性(PH1-3)條件，主要目的是生成部份Uron環(huán)(氧雜_3，5-二氮環(huán)已基-4-酮)的環(huán)狀化合物。環(huán)狀化合物防水性好，穩(wěn)定性好，且環(huán)狀化合物容易滲入木材內(nèi)部。
[0012]3、本發(fā)明的尿素分兩次加入，第一次少量加入，第二次大量加入，能部分形成環(huán)狀化合物(Uron環(huán)),且時(shí)間短,成本低。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面通過具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說明。
[0014]本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場購得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0015]實(shí)施例1:
一種水溶性脲醛樹脂浸潰液的制備方法，將甲醛10mol和甲醇5mol加入反應(yīng)釜，升溫至35°C，加醋酸調(diào)pH為3，第一次加入尿素15mol，保持在35°C溫度下反應(yīng)50min，加入三聚氰胺5mol，35°C下反應(yīng)20min，第二次加入尿素75mol，35°C下反應(yīng)40min，加氫氧化鈉調(diào)pH值10，升溫至70°C反應(yīng)60min，冷卻，出料。
[0016]實(shí)施例2:
一種水溶性脲醛樹脂浸潰液的制備方法，將甲醛10mol和甲醇30mol加入反應(yīng)釜，升溫至40°C，加磷酸調(diào)pH為1，第一次加入尿素16.7mol，保持在40°C溫度下反應(yīng)30min，加入三聚氰胺30mol, 40°C下反應(yīng)8min,第二次加入尿素93.3mol, 40°C下反應(yīng)25min,加氫氧化鈉調(diào)pH值8，升溫至85°C反應(yīng)40min，冷卻，出料。
[0017]實(shí)施例3:
一種水溶性脲醛樹脂浸潰液的制備方法，將甲醛10mol和甲醇15mol加入反應(yīng)釜，升溫至40°C，加硫酸調(diào)pH為2，第一次加入尿素16mol，保持在40°C溫度下反應(yīng)40min，加入三聚氰胺15mol, 40°C下反應(yīng)1min,第二次加入尿素84mol, 40°C下反應(yīng)30min,加氫氧化鈉調(diào)pH值9，升溫至75°C反應(yīng)50min，冷卻，出料。
[0018]本發(fā)明所得水溶性脲醛樹脂浸潰液，其固含量在50-60%。貯存期達(dá)6個(gè)月以上，貯藏6個(gè)月后無沉淀，不泛白，水稀釋達(dá)2倍以上。
[0019]采用本發(fā)明所得水溶性脲醛樹脂浸潰液浸潰板材制得膠合板進(jìn)行性能測試: 依據(jù)歐洲標(biāo)準(zhǔn)EN 120:1992穿孔法檢測游離甲醛含量，游離甲醛達(dá)EO級(jí)。
[0020]室溫冷水浸泡24h，流失率< 5% ;70°C熱水浸泡24h，流失率< 10%，抗流失性能好。流失率計(jì)算為:膠合板浸泡后干燥至浸泡前的含水率所得的重量除以浸泡前膠合板的重量。
[0021]以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種水溶性脲醛樹脂浸潰液的制備方法，其特征在于:將甲醛10mol和甲醇5-30mol加入反應(yīng)釜，升溫至35-40°C，加磷酸、硫酸或醋酸調(diào)pH為1_3，第一次加入尿素，保持在35-40°C溫度下反應(yīng)30-50min，加入三聚氰胺5_30mol，35-40°C下反應(yīng)8_20min，第二次加入尿素，35-40°C下反應(yīng)25-40min，加氫氧化鈉調(diào)pH值8-10，升溫至70_85°C反應(yīng)40-60min，冷卻，出料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:第一次加入尿素的量為15-16.7mol。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:第一次加入尿素與第二次加入尿素的總量為90-1 1mol。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水溶性脲醛樹脂浸漬液的制備方法，本發(fā)明方法為：將甲醛100mol和甲醇5-30mol加入反應(yīng)釜，升溫至35-40℃，加磷酸、硫酸或醋酸調(diào)pH為1-3，第一次加入尿素，保持在35-40℃溫度下反應(yīng)30-50min，加入三聚氰胺5-30mol，35-40℃下反應(yīng)8-20min，第二次加入尿素，35-40℃下反應(yīng)25-40min，加氫氧化鈉調(diào)pH值8-10，升溫至70-85℃反應(yīng)40-60min，冷卻，出料。本發(fā)明簡單易行，生產(chǎn)成本低，所得產(chǎn)品水溶性好，穩(wěn)定性好，游離甲醛含量低。
【IPC分類】B27K3/50, C08G12/38
【公開號(hào)】CN104927012
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410549137
【發(fā)明人】黃培偉, 葛沙琪, 葛瀾, 黃安瀛
【申請(qǐng)人】洋浦久聚臺(tái)木材科技有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2014年10月16日