改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的方法，包括如下步驟：將聚環(huán)氧乙烷和聚丁二酸丁二醇酯按照重量比為(9:1)～(7:3)混合后，加入質量分數為0.5％～5％的炭黑，然后在50℃～60℃下混合，以得到共混物；將共混物在120℃～130℃、壓力15MPa～20MPa的條件下熱壓2min～4min，以制備共混物膜，然后將共混物膜淬冷至75℃～85℃，并保溫18min～22min，然后再將共混物膜淬冷至室溫。根據本發(fā)明的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的方法，提高了聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物結晶的完善度和拉伸強度，從而增加了共混物的硬度和脆性。
【專利說明】
改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及高分子材料加工領域，具體涉及一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二 醇酯共混物力學性能的方法。
【背景技術】
[0002] 聚合物共混是一種制備具有特殊性能材料的經濟有效的手段，這種方法正在被廣 泛的研究。聚環(huán)氧乙烷(ΡΕ0)是一種水溶性、低毒聚合物，可用于水溶性包裝材料、粘合劑、 增稠劑、潤滑劑、化妝品添加劑等方面，而聚丁二酸丁二酯(PBS)是一種具有生物相容性和 生物降解性的脂肪族聚酯，其在藥物控制釋放、手術縫合線等生物醫(yī)藥領域有著廣闊的應 用前景。將ΡΕ0與PBS混合而得到的共混物，可以同時兼具兩種材料的性質，但是共混物的力 學強度較差，影響了其應用前景。

【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的一個目的在于提出一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學 性能的方法。
[0004] 根據本發(fā)明實施例的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的 方法，包括如下步驟:S101:將聚環(huán)氧乙烷和聚丁二酸丁二醇酯按照重量比為(9:1)~(7:3) 混合后，加入質量分數為〇 . 5 %~5 %的炭黑，然后在50°C~60 °C下混合，以得到共混物； S102:將共混物在溫度為120°C~130°C、壓力為15MPa~20MPa的條件下熱壓2min~4min，以 制備共混物膜，然后將共混物膜淬冷至75°C~85°C，并保溫18min~22min，然后再將共混物 膜淬冷至室溫。
[0005] 根據本發(fā)明的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的方法， 提高了聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物結晶的完善度和拉伸強度，從而增加了共混 物的硬度和脆性。
[0006] 另外，根據本發(fā)明上述實施例的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物 力學性能的方法，還可以具有如下附加的技術特征：
[0007] 進一步地，在步驟S101中，聚環(huán)氧乙烷和聚丁二酸丁二醇酯的重量比為4:1。
[0008] 進一步地，在步驟S101中，加入的炭黑的質量分數為1%。
[0009] 進一步地，在步驟S101中，加入的炭黑的質量分數為3%。
[0010] 進一步地，在步驟S102中，將共混物在溫度為123°C、壓力為17MPa的條件下熱壓 3min，以制備共混物膜，將共混物膜淬冷至82°C，并保溫20min，然后再將共混物膜淬冷至室 溫。
[0011]進一步地，在步驟S102中，將共混物在溫度為128°C、壓力為19MPa的條件下熱壓 4min，以制備共混物膜，將共混物膜淬冷至78°C，并保溫2lmin，然后再將共混物膜淬冷至室 溫。
[0012] 進一步地，聚環(huán)氧乙烷的重均分子量為280000~320000,聚丁二酸丁二醇酯的重 均分子量為60000~65000。
[0013] 進一步地，聚環(huán)氧乙烷的重均分子量為300000,聚丁二酸丁二醇酯的重均分子量 為63000。
[0014] 進一步地，淬冷的介質包括冰水或液氮。
[0015] 進一步地，在步驟S101前，還包括如下步驟:將聚環(huán)氧乙烷用乙醇提純，將聚丁二 酸丁二醇酯用正己烷提純。
[0016] 本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變 得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。
【具體實施方式】
[0017] 下面詳細描述本發(fā)明的實施例。下面的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明， 而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0018] 根據本發(fā)明的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的方法， 包括如下步驟：
[0019] S101:將聚環(huán)氧乙烷和聚丁二酸丁二醇酯按照重量比為(9:1)~（7:3)混合后，加 入質量分數為〇. 5%~5%的炭黑，然后在50°C~60°C下混合，以得到共混物。其中，聚環(huán)氧 乙烷的重均分子量約為280000~320000,聚丁二酸丁二醇酯的重均分子量約為60000~ 65000。優(yōu)選地，聚環(huán)氧乙烷的重均分子量約為300000,聚丁二酸丁二醇酯的重均分子量約 為63000。優(yōu)選地，聚環(huán)氧乙烷和聚丁二酸丁二醇酯的重量比為4:1。優(yōu)選地，炭黑的質量分 數為1 %或3 %。優(yōu)選地，在步驟S101前，還包括如下步驟:將聚環(huán)氧乙烷用乙醇提純，將聚丁 二酸丁二醇酯用正己烷提純，以避免雜質對共混物力學性能的影響。
[0020] S102:將共混物在溫度為120°C~130°C、壓力為15MPa~20MPa的條件下熱壓2min ~4min，以制備共混物膜，然后將共混物膜淬冷至75°C~85°C，并保溫18min~22min，然后 再將共混物膜淬冷至室溫。共混物在溫度為120°C~130°C溫度下熔融，熔融后的共混物在 壓力為15MPa~20MPa時，分子鏈重新排布，然后當溫度迅速降至75°C~85°C時，聚丁二酸丁 二醇酯開始生成環(huán)帶球晶，并且在18min~22min后，可以形成完整的尺寸較大的球晶。溫度 繼續(xù)降低至室溫時，ΡΕ0在roS環(huán)帶球晶上附生結晶生長，在PEO/roS共混物中，ΡΕ0組分較低 的熔點及與組分良好的相容性，使ΡΕ0可以作為roS的稀釋劑，導致PBS分子鏈流動性的 增大，利于PBS片晶的扭轉，促進了 PBS組分環(huán)帶球晶的形成。同時，共混物中添加的炭黑，可 以牢固地將共混物和炭黑主價力和次價力結合在一起，使得共混物中的一部分分子或者一 段分子鏈不能自由運動，對共混物的強度和耐久性起到極大的增強作用。優(yōu)選地，將共混物 在溫度為123°C、壓力為17MPa的條件下熱壓3min，以制備共混物膜，將共混物膜淬冷至82 °C，并保溫20min，然后再將共混物膜淬冷至室溫。優(yōu)選地，將共混物在溫度為128°C、壓力為 19MPa的條件下熱壓4min，以制備共混物膜，將共混物膜淬冷至78°C，并保溫21min，然后再 將共混物膜淬冷至室溫。優(yōu)選地，淬冷的介質包括冰水或者液氮，以使混合物可以迅速降 溫，形成結晶。
[0021] 下面結合實施例詳細描述本發(fā)明。
[0022] 實施例一
[0023]實施例一是根據本發(fā)明的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性 能的方法，步驟如下：
[0024] (1)將重均分子量約為280000聚環(huán)氧乙烷和重均分子量約為60000的聚丁二酸丁 二醇酯按照重量比為9:1混合后，加入質量分數為0.5%的炭黑，然后在50°C下混合，以得到 共混物。
[0025] (2)將共混物在溫度為120°C、壓力為15MPa的條件下熱壓2min，以制備共混物膜， 然后將共混物膜淬冷至75°C，并保溫18min，然后再將共混物膜淬冷至室溫。
[0026]采用日本理學D/MAX-3B型自動X射線衍射儀測定其結晶度，Cu、Ka射線，λ = 154.06，電壓40kV，電流30ma，掃描速度3° /min，掃描范圍（2Θ )5°~40°，測試結果如表1所 不。
[0027]將共混物膜制備成啞鈴型樣條采用萬能電子拉力機進行拉伸強度的測試，選擇拉 伸速度依次為 150mm/min、200mm/min、300mm/min、400mm/mi n，測試標準:GB 13022-91，并計 算其斷裂伸長率。采用國產XJJ-5擺錘式簡支梁沖擊機測試其沖擊性能，測試標準:GB1043-93,測試結果如表1所示。
[0028] 實施例二
[0029]實施例二是根據本發(fā)明的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性 能的方法，步驟如下：
[0030] (1)將重均分子量約為320000聚環(huán)氧乙烷和重均分子量約為65000的聚丁二酸丁 二醇酯按照重量比為7:3混合后，加入質量分數為5%的炭黑，然后在60°C下混合，以得到共 混物。
[0031] (2)將共混物在溫度為123°C、壓力為17MPa的條件下熱壓3min，以制備共混物膜， 然后將共混物膜淬冷至78 °C，并保溫20min，然后再將共混物膜淬冷至室溫。
[0032]采用日本理學D/MAX-3B型自動X射線衍射儀測定其結晶度，Cu、Ka射線，λ = 154.06，電壓40kV，電流30ma，掃描速度3° /min，掃描范圍（2Θ )5°~40°，測試結果如表1所 不。
[0033]將共混物膜制備成啞鈴型樣條采用萬能電子拉力機進行拉伸強度的測試，選擇拉 伸速度依次為 150mm/min、200mm/min、300mm/min、400mm/mi n，測試標準:GB 13022-91，并計 算其斷裂伸長率。采用國產XJJ-5擺錘式簡支梁沖擊機測試其沖擊性能，測試標準:GB1043-93,測試結果如表1所示。
[0034] 實施例三
[0035]實施例三是根據本發(fā)明的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性 能的方法，步驟如下：
[0036] (1)將重均分子量約為300000聚環(huán)氧乙烷和重均分子量約為63000的聚丁二酸丁 二醇酯按照重量比為4:1混合后，加入質量分數為3%的炭黑，然后在55°C下混合，以得到共 混物。
[0037] (2)將共混物在溫度為128°C、壓力為19MPa的條件下熱壓4min，以制備共混物膜， 然后將共混物膜淬冷至82°C，并保溫21min，然后再將共混物膜淬冷至室溫。
[0038]采用日本理學D/MAX-3B型自動X射線衍射儀測定其結晶度，Cu、Ka射線，λ = 154.06，電壓40kV，電流30ma，掃描速度3° /min，掃描范圍（2Θ )5°~40°，測試結果如表1所 不。
[0039] 將共混物膜制備成啞鈴型樣條采用萬能電子拉力機進行拉伸強度的測試，選擇拉 伸速度依次為 150mm/min、200mm/min、300mm/min、400mm/mi n，測試標準:GB 13022-91，并計 算其斷裂伸長率。采用國產XJJ-5擺錘式簡支梁沖擊機測試其沖擊性能，測試標準:GB1043-93,測試結果如表1所示。
[0040] 實施例四
[0041] 實施例四是根據本發(fā)明的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性 能的方法，步驟如下：
[0042] (1)將重均分子量約為310000聚環(huán)氧乙烷和重均分子量約為62000的聚丁二酸丁 二醇酯按照重量比為4:1混合后，加入質量分數為5%的炭黑，然后在58°C下混合，以得到共 混物。
[0043] (2)將共混物在溫度為126°C、壓力為18MPa的條件下熱壓3min，以制備共混物膜， 然后將共混物膜淬冷至85°C，并保溫19min，然后再將共混物膜淬冷至室溫。
[0044]采用日本理學D/MAX-3B型自動X射線衍射儀測定其結晶度，Cu、Ka射線，λ = 154.06，電壓40kV，電流30ma，掃描速度3° /min，掃描范圍（2Θ )5°~40°，測試結果如表1所 不。
[0045] 將共混物膜制備成啞鈴型樣條采用萬能電子拉力機進行拉伸強度的測試，選擇拉 伸速度依次為 150mm/min、200mm/min、300mm/min、400mm/mi n，測試標準:GB 13022-91，并計 算其斷裂伸長率。采用國產XJJ-5擺錘式簡支梁沖擊機測試其沖擊性能，測試標準:GB1043-93,測試結果如表1所示。
[0046] 對比例一
[0047]對比例一不向聚環(huán)氧乙烷和聚丁二酸丁二醇酯中加炭黑，其余制作方法與實施例 四的步驟相同，測試結果如表1所示。
[0048] 對比例二
[0049] (1)將重均分子量約為310000聚環(huán)氧乙烷和重均分子量約為62000的聚丁二酸丁 二醇酯按照重量比為4:1混合后，加入質量分數為1%的炭黑，然后在82°C下混合，以得到共 混物。
[0050] (2)將共混物在溫度為126°C、壓力為18MPa的條件下熱壓3min，以制備共混物膜， 然后再將共混物膜淬冷至室溫。測試方法與實施例四相同，測試結果如表1所示。
[0051 ]表1共混物膜的力學性能研究
[0052]
[0053]~通過以上實施例可以看出，采用了本發(fā)明的改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯 共混物力學性能的方法制備的共混物，其結晶度更高，拉伸強度明顯增加，而沖擊強度和斷 裂伸長率明顯下降，說明共混物經本發(fā)明的方法處理后，變硬變脆了。
[0054] 在本說明書的描述中，參考術語"一個實施例"、"一些實施例"、"示例"、"具體示 例"、或"一些示例"等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特 點包含于本發(fā)明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不 必須針對的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任 一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領域的技 術人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特征進行結 合和組合。
[0055] 盡管上面已經示出和描述了本發(fā)明的實施例，可以理解的是，上述實施例是示例 性的，不能理解為對本發(fā)明的限制，本領域的普通技術人員在本發(fā)明的范圍內可以對上述 實施例進行變化、修改、替換和變型。
【主權項】
1. 一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的方法，其特征在于，包括 如下步驟： S101:將聚環(huán)氧乙烷和聚丁二酸丁二醇酯按照重量比為（9:1)~（7: 3)混合后，加入質 量分數為〇. 5 %~5 %的炭黑，然后在50 °C~60 °C下混合，以得到共混物； S102:將所述共混物在溫度為120°C~130°C、壓力為15MPa~20MPa的條件下熱壓2min ~4min，以制備共混物膜，然后將所述共混物膜淬冷至75°C~85°C，并保溫18min~22min， 然后再將所述共混物膜淬冷至室溫。2. 根據權利要求1所述的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的 方法，其特征在于，在所述步驟S101中，所述聚環(huán)氧乙烷和所述聚丁二酸丁二醇酯的重量比 為4:1〇3. 根據權利要求1所述的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的 方法，其特征在于，在所述步驟S101中，加入的炭黑的質量分數為1 %。4. 根據權利要求1所述的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的 方法，其特征在于，在所述步驟S101中，加入的炭黑的質量分數為3%。5. 根據權利要求1所述的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的 方法，其特征在于，在所述步驟S102中，將所述共混物在溫度為123°C、壓力為17MPa的條件 下熱壓3min，以制備共混物膜，將所述共混物膜淬冷至82 °C，并保溫20min，然后再將所述共 混物膜淬冷至室溫。6. 根據權利要求1所述的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的 方法，其特征在于，在所述步驟S102中，將所述共混物在溫度為128°C、壓力為19MPa的條件 下熱壓4min，以制備共混物膜，將所述共混物膜淬冷至78 °C，并保溫21min，然后再將所述共 混物膜淬冷至室溫。7. 根據權利要求1所述的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的 方法，其特征在于，所述聚環(huán)氧乙烷的重均分子量為280000~320000,所述聚丁二酸丁二醇 酯的重均分子量為60000~65000。8. 根據權利要求7所述的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的 方法，其特征在于，所述聚環(huán)氧乙烷的重均分子量為300000,所述聚丁二酸丁二醇酯的重均 分子量為63000。9. 根據權利要求1所述的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的 方法，其特征在于，淬冷的介質包括冰水或液氮。10. 根據權利要求1所述的一種改善聚環(huán)氧乙烷/聚丁二酸丁二醇酯共混物力學性能的 方法，其特征在于，在所述步驟S101前，還包括如下步驟： 將所述聚環(huán)氧乙烷用乙醇提純，將所述聚丁二酸丁二醇酯用正己烷提純。
【文檔編號】B29C43/58GK106009600SQ201610621604
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月29日
【發(fā)明人】李麗, 劉慶華
【申請人】菏澤學院