本發(fā)明涉及一種銪摻雜氧化釓發(fā)光材料、其制備方法、銪摻雜氧化釓發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。

背景技術(shù)：

薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。

對(duì)于氧化釓室溫和低溫下的光譜及激光性質(zhì)，很多研究工作者已經(jīng)有不少文獻(xiàn)報(bào)道。但是，以此類物質(zhì)作發(fā)光材料制備成電致發(fā)光的薄膜，仍未見報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于此，有必要提供一種銪摻雜氧化釓發(fā)光材料，其化學(xué)式為Gd₂O₃:xEu³⁺，其中，x為0.01～0.08。

一種銪摻雜氧化釓發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：

根據(jù)Gd₂O₃:xEu³⁺各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取，其中，x為0.01～0.08；及

有機(jī)源分別選用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)₃和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)₃，其摩爾比為1-x：x，

用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0×10^-2Pa～1.0×10^-3Pa，襯底進(jìn)行700℃熱處理10～30分鐘，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50～1000轉(zhuǎn)/分，通入載氣Ar氣，氣流量為5～15sccm，然后通入氧氣，流量為10～200sccm，開始薄膜的沉積，得到化學(xué)式為Gd₂O₃:xEu³⁺的材料；

一種銪摻雜氧化釓發(fā)光薄膜，該銪摻雜氧化釓發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為Gd2O3:xEu³⁺，其中，x為0.01～0.08；

一種銪摻雜氧化釓發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟：

根據(jù)Gd₂O₃:xEu³⁺各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取，其中，x為0.01～0.08；及

有機(jī)源分別選用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)₃和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)₃，其摩爾比為1-x：x，

用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0×10^-2Pa～1.0×10^-3Pa，襯底進(jìn)行700℃熱處理10～30分鐘，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50～1000轉(zhuǎn)/分，通入載氣Ar氣，氣流量為5～15sccm，然后通入氧氣，流量為10～200sccm，開始薄膜的沉積，得到化學(xué)式為Gd₂O₃:xEu³⁺的薄膜。

一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽(yáng)極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為銪摻雜氧化釓發(fā)光材料，該銪摻雜氧化釓發(fā)光材料的化學(xué)式為Gd₂O₃:xEu³⁺，其中，x為0.01～0.08；

一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：

提供具有陽(yáng)極的襯底；

在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為銪摻雜氧化釓發(fā)光材料，該銪摻雜氧化釓發(fā)光材料的化學(xué)式為Gd₂O₃:xEu³⁺，其中，x為0.01～0.08；

在所述發(fā)光層上形成陰極；

一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，發(fā)光層的制備包括以下步驟：

根據(jù)Gd₂O₃:xEu³⁺各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取，其中，x為0.01～0.08；及

有機(jī)源分別選用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)₃和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)₃，其摩爾比為1-x：x，

用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0×10^-2Pa～1.0×10^-3Pa，襯底進(jìn)行700℃熱處理10～30分鐘，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50～1000轉(zhuǎn)/分，通入載氣Ar氣，氣流量為5～15sccm，然后通入氧氣，流量為10～200sccm，開始薄膜的沉積，得到化學(xué)式為Gd₂O₃:xEu³⁺的材料。

上述銪摻雜氧化釓發(fā)光材料(Gd₂O₃:xEu³⁺)制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在506nm綠光波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。

【附圖說(shuō)明】

圖1為一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為實(shí)施例1制備的銪摻雜氧化釓發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；

其中，1為玻璃襯底；2為ITO透明導(dǎo)電薄膜作為陽(yáng)極；3為發(fā)光材料薄膜層；4為Ag層，圖2中曲線1是實(shí)施例1得到薄膜樣品的EL光譜，曲線2是無(wú)銅元素?fù)诫s的對(duì)比例。

【具體實(shí)施方式】

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)銪摻雜氧化釓發(fā)光材料、其制備方法、銪摻雜氧化釓發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法進(jìn)一步闡明。

一實(shí)施方式的銪摻雜氧化釓發(fā)光材料，其化學(xué)式為Gd₂O₃:xEu³⁺，其中，x為0.01～0.08。

優(yōu)選的，x為0.05。

該銪摻雜氧化釓發(fā)光材料中Gd₂O₃是基質(zhì)Eu³⁺離子是激活元素。該銪摻雜氧化釓發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在506nm綠光波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。

上述銪摻雜氧化釓發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟S11、根據(jù)Gd₂O₃:xEu³⁺各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取，其中，x為0.01～0.08。

步驟S12、有機(jī)源分別選用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)₃和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)₃，其摩爾比為1-x：x，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0×10^-2Pa～1.0×10^-3Pa，襯底進(jìn)行700℃熱處理10～30分鐘，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50～1000轉(zhuǎn)/分，通入載氣Ar氣，氣流量為5～15sccm，然后通入氧氣，流量為10～200sccm，開始薄膜的沉積，得到化學(xué)式為Gd2O3:xEu³⁺的材料。

請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底1、陽(yáng)極2、發(fā)光層3以及陰極4。

襯底1為玻璃襯底。陽(yáng)極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ITO)。發(fā)光層3的材料為銪摻雜氧化釓發(fā)光材料，該銪摻雜氧化釓發(fā)光材料的化學(xué)式為Gd₂O₃:xEu³⁺，其中，x為0.01～0.08。陰極4的材質(zhì)為銀(Ag)。

上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟：

步驟S31、提供具有陽(yáng)極2的襯底1。

本實(shí)施方式中，襯底1為玻璃襯底，陽(yáng)極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦 錫(ITO)。具有陽(yáng)極2的襯底1先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理。

步驟S32、在陽(yáng)極2上形成發(fā)光層3，發(fā)光層3的材料為銪摻雜氧化釓發(fā)光材料，該銪摻雜氧化釓發(fā)光材料的化學(xué)式為Gd₂O₃:xEu³⁺，其中，x為0.01～0.08。

本實(shí)施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得：

首先，將根據(jù)Gd₂O₃:xEu³⁺各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取，其中，x為0.01～0.08，。

其次，有機(jī)源分別選用三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)₃和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)₃，其摩爾比為1-x：x。

然后，用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0×10^-2Pa～1.0×10^-3Pa，襯底進(jìn)行700℃熱處理10～30分鐘，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50～1000轉(zhuǎn)/分，通入載氣Ar氣，氣流量為5～15sccm，然后通入氧氣，流量為10～200sccm，開始薄膜的沉積，得到化學(xué)式為Gd₂O₃:xEu³⁺的材料，鍍膜，在陽(yáng)極2上形成發(fā)光層3。

步驟S33、在發(fā)光層3上形成陰極4。

本實(shí)施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。

下面為具體實(shí)施例。

實(shí)施例1：襯底為南玻公司購(gòu)買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0×10-3Pa；然后把襯底進(jìn)行700℃熱處理20分鐘，然后溫度降為500℃。打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，通入三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)₃和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)₃的載氣Ar氣，流量為10sccm。通入氧氣，流量為120sccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關(guān)閉有機(jī)源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100℃以下，取出樣品Gd₂O₃:0.05Eu³⁺。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。

實(shí)施例2：襯底為南玻公司購(gòu)買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲 清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0×10-3Pa；然后把襯底進(jìn)行700℃熱處理10分鐘，然后溫度降為250℃。打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分，通入三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)₃和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)₃的載氣Ar氣，通入氧氣，流量為10sccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關(guān)閉有機(jī)源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100℃以下，取出樣品Gd₂O₃:0.01Eu³⁺。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。

實(shí)施例3：襯底為南玻公司購(gòu)買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮?dú)怙L(fēng)干后送入設(shè)備反應(yīng)室。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0×10-2Pa；然后把襯底進(jìn)行700℃熱處理30分鐘，然后溫度降為650℃。打開旋轉(zhuǎn)電機(jī)，調(diào)節(jié)襯底托的轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，通入三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)釓Gd(DPM)₃和三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)銪Eu(DPM)₃的載氣Ar氣，通入氧氣，流量為200sccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關(guān)閉有機(jī)源和載氣，繼續(xù)通氧氣，溫度降到100℃以下，取出樣品Gd₂O₃:0.08Eu³⁺。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。