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一種氧化銅納米線的制備方法與流程

文檔序號:12569455閱讀:1595來源:國知局
一種氧化銅納米線的制備方法與流程

本發(fā)明涉及一種氧化銅的制備方法,尤其涉及一種氧化銅納米線的制備方法。



背景技術:

氧化銅作為一種重要的p型半導體材料,其帶隙能為1.2-1.5eV,是為數(shù)不多的能被可見光激發(fā)的半導體材料。在光催化、太陽能電池、傳感器、鋰離子電池和磁儲存等方面具有廣闊的應用前景。同時氧化亞銅也是重要的工業(yè)原料,在船舶、水處理、電子等工業(yè)以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中都具有廣泛而重要的用途。由于CuO的形貌和結構在很大程度上影響它的物理和化學性質(zhì),因此,合成可控形貌和結構的微納米CuO已成為研究的熱點和重點。目前,已有不少關于CuO納米材料制備過程中控制其形貌和尺寸來優(yōu)化其相應性質(zhì)的研究成果報道,例如科研者已經(jīng)用固相法、氣相沉積法、溶劑熱法及電化學沉積等方法制備合成出CuO空心球、薄膜、八面體和十二面體等形貌。然而微納米級的氧化銅納米線卻很少有報道。



技術實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的缺點,尋求設計一種制備氧化銅納米線的方法,本發(fā)明提供了以銅鹽、抗壞血酸、聚乙烯吡咯啉酮和尿素為原料,蒸餾水/甘油為溶劑制備氧化銅納米線的方法。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的,以氯化銅為銅源,以抗壞血酸為還原劑,以聚乙烯吡咯啉酮和尿素為結構導向劑,在水熱條件下進行化學反應,直接制備得到微納米級的氧化銅納米線。

本發(fā)明制備氧化銅納米線的具體步驟如下:

(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶于4.5mL去離子水/2.5mL甘油,得到溶液A。將2.5mmol銅鹽溶于2.5mL去離子水,得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水,得到溶液C;

(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中,攪拌均勻后將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中,強烈攪拌10min后將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中在170℃下水熱反應一定時間。

(3)反應結束后,將得到的磚紅色沉淀取出,然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌,然后在60℃的真空烘箱中干燥,之后放入馬弗爐中于500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。

進一步的,所述的銅鹽為氯化銅、硫酸銅和乙酸銅中的一種,反應時間為12h、16h或24h。

本發(fā)明利用銅鹽、抗壞血酸、聚乙烯吡咯啉酮、尿素和甘油為原料,這些原料價格低廉 易得,降低了成本。本發(fā)明還具有設備簡單,操作方便等特點,有利于實現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。更重要的是本發(fā)明得到了新型氧化銅納米線,而納米線由于具有低密度、高比表面等性質(zhì)在污水污染物吸附、儲氫、催化劑載體等方面有很廣闊的應用前景。

附圖說明

圖1是實例1所制備分層花狀氧化銅納米材料的掃描電鏡(SEM)照片。

圖2是實例1所制備分層花狀氧化銅納米材料的X射線衍射圖譜。

具體實施方式

以下通過具體實施例用于進一步說明本發(fā)明描述的方法,但是并不意味著本發(fā)明局限于這些實施例。

實施例1:

(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶于4.5mL去離子水/2.5mL甘油,得到溶液A。將2.5mmol二水合氯化銅(0.4262g)溶于2.5mL去離子水,得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水,得到溶液C;

(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中,攪拌均勻后將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中,強烈攪拌10min后將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中在170℃下水熱反應16h。

(3)反應結束后,將得到的磚紅色沉淀取出,然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌,然后在60℃的真空烘箱中干燥,之后放入馬弗爐中于500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。制備所得到氧化銅納米線由掃描電子顯微鏡表征,如圖1(a)是所得氧化銅為納米線結構,如圖1(b)是氧化亞銅核殼超結構的放大SEM譜圖,從圖中可以看出,氧化銅納米線超結構分布很均勻。制備所得到的氧化銅納米線超結構由X射線衍射分析,得到為純的氧化銅晶體材料(圖2)。

實施例2:

(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶于4.5mL去離子水/2.5mL甘油,得到溶液A。將2.5mmol五水合硫酸銅(0.6242g)溶于2.5mL去離子水,得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水,得到溶液C;

(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中,攪拌均勻后將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中,強烈攪拌10min后將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中在170℃下水熱反應16h。

(3)反應結束后,將得到的磚紅色沉淀取出,然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌,然后在60℃的真空烘箱中干燥,之后放入馬弗爐中于500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。

實施例3:

(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶于4.5mL去離子水/2.5mL甘油,得到溶液A。將2.5mmol一水合乙酸銅(0.4991g)溶于2.5mL去離子水,得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水,得到溶液C;

(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中,攪拌均勻后將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中,強烈攪拌10min后將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中在170℃下水熱反應16h。

(3)反應結束后,將得到的磚紅色沉淀取出,然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌,然后在60℃的真空烘箱中干燥,之后放入馬弗爐中于500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。

實施例4:

(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶于4.5mL去離子水/2.5mL甘油,得到溶液A。將2.5mmol二水合氯化銅(0.4262g)溶于2.5mL去離子水,得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水,得到溶液C;

(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中,攪拌均勻后將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中,強烈攪拌10min后將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中在170℃下水熱反應24h。

(3)反應結束后,將得到的磚紅色沉淀取出,然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌,然后在60℃的真空烘箱中干燥,之后放入馬弗爐中于500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。

實施例5:

(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶于4.5mL去離子水/2.5mL甘油,得到溶液A。將2.5mmol五水合硫酸銅(0.6242g)溶于2.5mL去離子水,得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水,得到溶液C;

(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中,攪拌均勻后將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中,強烈攪拌10min后將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中在170℃下水熱反應24h。

(3)反應結束后,將得到的磚紅色沉淀取出,然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌,然后在60℃的真空烘箱中干燥,之后放入馬弗爐中于500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。

實施例6:

(1)將0.05g聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、0.5g尿素溶于4.5mL去離子水/2.5mL甘油,得到溶液A。將2.5mmol一水合乙酸銅(0.4991g)溶于2.5mL去離子水,得到溶液B。將0.5mmol抗壞血酸(0.0189g)溶于2.5mL去離子水,得到溶液C;

(2)先將溶液B在常溫下邊攪拌邊逐滴滴入溶液A中,攪拌均勻后將溶液C在強烈攪拌條件下逐滴滴入上述混合溶液中,強烈攪拌10min后將混合物倒入50mL聚四氟乙烯高壓反應釜中在170℃下水熱反應24h。

(3)反應結束后,將得到的磚紅色沉淀取出,然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌,然后在60℃的真空烘箱中干燥,之后放入馬弗爐中于500℃煅燒8h得到氧化銅納米線。

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