本發(fā)明屬于涂料制備領(lǐng)域，特別涉及一種水性聚氨酯涂料及其制備方法。

背景技術(shù)：

水性聚氨酯作為一種新型環(huán)保材料，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于輕紡、印染、皮革加工、木材加工和建筑涂料等方面，但是，在這些領(lǐng)域所涉及的材料基本上都屬于易燃材料，存在潛在火災(zāi)的風(fēng)險，因此需要在使用這些材料前進(jìn)行阻燃處理。出于保護(hù)人們生命財產(chǎn)安全減低火災(zāi)風(fēng)險的目的，需要研發(fā)新型的環(huán)保阻燃材料應(yīng)用于實際生產(chǎn)生活中。

水性聚氨酯涂層劑作為一種常見的綠色環(huán)保的紡織品整理劑，屬于高分子有機(jī)材料，也屬于一種易燃材料，因此可以通過對水性聚氨酯進(jìn)行阻燃改性而達(dá)到對紡織品進(jìn)行阻燃處理的目的，開發(fā)一種安全環(huán)保、阻燃抑煙、應(yīng)用性能、成本工藝更好的水性聚氨酯阻燃材料，在織物領(lǐng)域?qū)兄芨叩氖褂脙r值。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對以上現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，提出一種水性聚氨酯涂料及其制備工藝，該制備工藝簡單易行，制備成本低廉，制備出的涂料具有很好的阻燃效果，無毒，對環(huán)境無污染。

本發(fā)明解決以上技術(shù)問題的技術(shù)方案是：

一種水性聚氨酯涂料，該涂料按質(zhì)量份計包括以下組分：

改性水性聚氨酯： 40-45份

膨脹阻燃體系： 25-30份

阻燃協(xié)效劑： 10-15份

水： 20-25份

填料： 20-30份

助劑： 12-15份

其中，助劑以質(zhì)量份計包括以下組分：分散劑：1-2份，消泡劑：0.5-1.5份，增稠劑：0.5-1份，固化劑：2-3份，防霉殺菌劑：0.5-1份，成膜助劑：3-5份，滲透劑：0.5-1.5份；

膨脹阻燃體系以質(zhì)量份數(shù)計包括以下組分：聚磷酸銨：20-30份，三聚氰胺：10-15份，季戊四醇：5-10份；

阻燃協(xié)效劑為二甲基硅烷和氫氧化鎂的混合物，其中二甲基硅烷和氫氧化鎂的質(zhì)量比為1:1。

本發(fā)明進(jìn)一步限定的技術(shù)方案為：

進(jìn)一步的，前述水性聚氨酯涂料中，改性水性聚氨酯制備方法具體步驟如下：

（1）原料預(yù)處理

將聚環(huán)氧丙烷二醇1000置于120℃真空度0.01atm下處理2-3h，還將2,2-二氫甲基丙酸、丙酮、三乙胺、二正丁胺在使用前均用5A型分子篩浸泡兩星期以上；

（2）預(yù)聚反應(yīng)

將預(yù)處理過的聚丙二醇1000加入到三口瓶中，裝上攪拌裝置，啟動攪拌，再加入阻燃劑【（雙（2-羥乙基）氨基）甲基】磷酸二乙酯和異佛爾酮二異氰酸酯，充分?jǐn)嚢?，緩慢升溫?0-85℃，保持2-3h，然后降溫至60℃；

（3）擴(kuò)鏈反應(yīng)

將上述步驟（2）體系中加入丙酮調(diào)節(jié)體系黏度，再加入親水?dāng)U鏈劑2,2-二氫甲基丙酸，然后加催化劑二月桂酸二丁基錫，將體系溫度升至70℃，恒溫反應(yīng)至-NCO的含量不再變化，開始降溫60℃以下，然后再加入1,4-丁二醇升溫至60-65℃，保持50-60min；

（4）中和反應(yīng)

將上述步驟（3）體系溫度降溫至室溫，再加入三乙胺，在室溫下反應(yīng)20-30min；

（5）將上述步驟（4）中加入去離子水，在高速 攪拌下，乳化分散30-50min，乳液的固體含量控制在30%-40%，即得到改性水性聚氨酯；

其中，攪拌轉(zhuǎn)速為1000-1500r/min。

前述水性聚氨酯涂料中，分散劑為六偏磷酸鈉；消泡劑為磷酸三丁酯；增稠劑為羥甲基纖維素或聚丙烯酰胺；固化劑為二乙烯三胺、間苯二胺、DMP-30/聚酰胺650、酚醛改性胺或二氨基二苯基甲砜DDS中的一種；防霉殺菌劑為1,2-苯丙異噻唑啉-3-酮；成膜助劑乙二醇丁醚；滲透劑為滲透劑JFC。

前述水性聚氨酯涂料中，填料為碳酸鈣、滑石粉、高嶺土、鈦白粉或膨潤土中的一種或幾種。

本發(fā)明還設(shè)計了一種水性聚氨酯涂料的制備方法，包括以下幾個步驟：

a.將分散劑、消泡劑、固化劑、防霉殺菌劑、成膜助劑、滲透劑以及水加入分散缸中，低速攪拌20-30min，攪拌速度為80-100 r/min；

b.向步驟（a）中加入聚磷酸銨、三聚氰胺、季戊四醇以及阻燃協(xié)效劑，預(yù)分散10-15min；

c.將（b）步驟中的混合物轉(zhuǎn)入立式磨砂機(jī)中，再加入填料，在高剪切力作用下高速砂磨80-100min,控制混合物的細(xì)度＜40μ；

d. 再將步驟（c）中的混合物轉(zhuǎn)入分散罐中，加入改性水性聚氨酯充分混合，然后添加增稠劑調(diào)節(jié)體系的黏度，以650-700r/min的轉(zhuǎn)速分散15-30min后出料，即得水性聚氨酯涂料。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制備的水性聚氨酯涂料用于織物和木材表面，燃燒過程中無黑煙產(chǎn)生、基本無熔滴現(xiàn)象，有很好的阻燃效果，是一種環(huán)保無污染的無鹵含磷阻燃涂層對環(huán)境危害小，符合國家環(huán)保要求。

（2）本發(fā)明中使用了二甲基硅油和氫氧化鎂的混合物作為阻燃協(xié)效劑既可以改善織物的手感和白度，也可以起到協(xié)效阻燃作用提高織物的阻燃性能。

（3）水性聚氨酯涂料少使用或不使用有機(jī)溶劑，其無毒、節(jié)省能源，對環(huán)境無污染，這些優(yōu)良特性能滿足多種領(lǐng)域要求。

（4）本發(fā)明中使用了擴(kuò)鏈劑2,2-二氫甲基丙酮可以使得改性水性聚氨酯乳液擁有相對較好的外觀、穩(wěn)定性和成膜性能。

具體實施方式

實施例1

本實施例提供一種水性聚氨酯涂料，該涂料按質(zhì)量份計包括以下組分：

改性水性聚氨酯：40份，膨脹阻燃體系：25份，阻燃協(xié)效劑：10份，水：20份，填料：20份，分散劑：1份，消泡劑：0.5份，增稠劑：0.5份，固化劑：2份，防霉殺菌劑：0.5份，成膜助劑：3份，滲透劑：0.5份；

分散劑為六偏磷酸鈉；消泡劑為磷酸三丁酯；增稠劑為羥甲基纖維素；固化劑為二乙烯三胺；防霉殺菌劑為1,2-苯丙異噻唑啉-3-酮；成膜助劑乙二醇丁醚；滲透劑為滲透劑JFC；填料為碳酸鈣；

膨脹阻燃體系以質(zhì)量份數(shù)計包括以下組分：聚磷酸銨：20份，三聚氰胺：10份，季戊四醇：5份；

阻燃協(xié)效劑為二甲基硅烷和氫氧化鎂的混合物，其中二甲基硅烷和氫氧化鎂的質(zhì)量比為1:1。

改性水性聚氨酯制備方法具體步驟如下：

（1）原料預(yù)處理

將聚環(huán)氧丙烷二醇1000置于120℃真空度0.01atm下處理2h，還將2,2-二氫甲基丙酸、丙酮、三乙胺、二正丁胺在使用前均用5A型分子篩浸泡兩星期以上；

（2）預(yù)聚反應(yīng)

將預(yù)處理過的聚丙二醇1000加入到三口瓶中，裝上攪拌裝置，啟動攪拌，再加入阻燃劑【（雙（2-羥乙基）氨基）甲基】磷酸二乙酯和異佛爾酮二異氰酸酯，充分?jǐn)嚢瑁徛郎刂?0℃，保持2h，然后降溫至60℃；

（3）擴(kuò)鏈反應(yīng)

將上述步驟（2）體系中加入丙酮調(diào)節(jié)體系黏度，再加入親水?dāng)U鏈劑2,2-二氫甲基丙酸，然后加催化劑二月桂酸二丁基錫，將體系溫度升至70℃，恒溫反應(yīng)至-NCO的含量不再變化，開始降溫60℃以下，然后再加入1,4-丁二醇升溫至60℃，保持50min；

（4）中和反應(yīng)

將上述步驟（3）體系溫度降溫至室溫，再加入三乙胺，在室溫下反應(yīng)20min；

（5）將上述步驟（4）中加入去離子水，在高速 攪拌下，乳化分散30min，乳液的固體含量控制在30%，即得到改性水性聚氨酯；

其中，攪拌轉(zhuǎn)速為1000r/min。

上述水性聚氨酯涂料的制備方法，包括以下幾個步驟：

a.將分散劑、消泡劑、固化劑、防霉殺菌劑、成膜助劑、滲透劑以及水加入分散缸中，低速攪拌20min，攪拌速度為80r/min；

b.向步驟（a）中加入聚磷酸銨、三聚氰胺、季戊四醇以及阻燃協(xié)效劑，預(yù)分散10min；

c.將（b）步驟中的混合物轉(zhuǎn)入立式磨砂機(jī)中，再加入填料，在高剪切力作用下高速砂磨80,控制混合物的細(xì)度＜40μ；

d. 再將步驟（c）中的混合物轉(zhuǎn)入分散罐中，加入改性水性聚氨酯充分混合，然后添加增稠劑調(diào)節(jié)體系的黏度，以650r/min的轉(zhuǎn)速分散15min后出料，即得水性聚氨酯涂料。

實施例2

本實施例提供一種水性聚氨酯涂料，該涂料按質(zhì)量份計包括以下組分：

改性水性聚氨酯：45份，膨脹阻燃體系：30份，阻燃協(xié)效劑：15份，水：25份，填料：30份，分散劑：1-2份，消泡劑：1.5份，增稠劑：1份，固化劑：3份，防霉殺菌劑：1份，成膜助劑：5份，滲透劑：1.5份；

分散劑為六偏磷酸鈉；消泡劑為磷酸三丁酯；增稠劑為聚丙烯酰胺；固化劑為酚醛改性胺；防霉殺菌劑為1,2-苯丙異噻唑啉-3-酮；成膜助劑乙二醇丁醚；滲透劑為滲透劑JFC；填料為膨潤土；

膨脹阻燃體系以質(zhì)量份數(shù)計包括以下組分：聚磷酸銨： 30份，三聚氰胺：15份，季戊四醇：10份；

阻燃協(xié)效劑為二甲基硅烷和氫氧化鎂的混合物，其中二甲基硅烷和氫氧化鎂的質(zhì)量比為1:1。

改性水性聚氨酯制備方法具體步驟如下：

（1）原料預(yù)處理

將聚環(huán)氧丙烷二醇1000置于120℃真空度0.01atm下處理2-3h，還將2,2-二氫甲基丙酸、丙酮、三乙胺、二正丁胺在使用前均用5A型分子篩浸泡兩星期以上；

（2）預(yù)聚反應(yīng)

將預(yù)處理過的聚丙二醇1000加入到三口瓶中，裝上攪拌裝置，啟動攪拌，再加入阻燃劑【（雙（2-羥乙基）氨基）甲基】磷酸二乙酯和異佛爾酮二異氰酸酯，充分?jǐn)嚢瑁徛郎刂?5℃，保持3h，然后降溫至60℃；

（3）擴(kuò)鏈反應(yīng)

將上述步驟（2）體系中加入丙酮調(diào)節(jié)體系黏度，再加入親水?dāng)U鏈劑2,2-二氫甲基丙酸，然后加催化劑二月桂酸二丁基錫，將體系溫度升至70℃，恒溫反應(yīng)至-NCO的含量不再變化，開始降溫60℃以下，然后再加入1,4-丁二醇升溫至65℃，保持60min；

（4）中和反應(yīng)

將上述步驟（3）體系溫度降溫至室溫，再加入三乙胺，在室溫下反應(yīng)30min；

（5）將上述步驟（4）中加入去離子水，在高速 攪拌下，乳化分散50min，乳液的固體含量控制在40%，即得到改性水性聚氨酯；

其中，攪拌轉(zhuǎn)速為1500r/min。

上述水性聚氨酯涂料的制備方法，包括以下幾個步驟：

a.將分散劑、消泡劑、固化劑、防霉殺菌劑、成膜助劑、滲透劑以及水加入分散缸中，低速攪拌30min，攪拌速度為100 r/min；

b.向步驟（a）中加入聚磷酸銨、三聚氰胺、季戊四醇以及阻燃協(xié)效劑，預(yù)分散15min；

c.將（b）步驟中的混合物轉(zhuǎn)入立式磨砂機(jī)中，再加入填料，在高剪切力作用下高速砂磨100min,控制混合物的細(xì)度＜40μ；

d. 再將步驟（c）中的混合物轉(zhuǎn)入分散罐中，加入改性水性聚氨酯充分混合，然后添加增稠劑調(diào)節(jié)體系的黏度，以700r/min的轉(zhuǎn)速分散30min后出料，即得水性聚氨酯涂料。

實施例3

本實施例提供一種水性聚氨酯涂料，該涂料按質(zhì)量份計包括以下組分：

改性水性聚氨酯：43份，膨脹阻燃體系：28份，阻燃協(xié)效劑：12份，水：23份，填料：23份，分散劑：1份，消泡劑：0.8份，增稠劑：0.8份，固化劑：2份，防霉殺菌劑：0.9份，成膜助劑：4份，滲透劑：0.8份；

分散劑為六偏磷酸鈉；消泡劑為磷酸三丁酯；增稠劑為聚丙烯酰胺；固化劑為二氨基二苯基甲砜DDS；防霉殺菌劑為1,2-苯丙異噻唑啉-3-酮；成膜助劑乙二醇丁醚；滲透劑為滲透劑JFC；填料為滑石粉；

膨脹阻燃體系以質(zhì)量份數(shù)計包括以下組分：聚磷酸銨：25份，三聚氰胺：13份，季戊四醇：8份；

阻燃協(xié)效劑為二甲基硅烷和氫氧化鎂的混合物，其中二甲基硅烷和氫氧化鎂的質(zhì)量比為1:1。

改性水性聚氨酯制備方法具體步驟如下：

（1）原料預(yù)處理

將聚環(huán)氧丙烷二醇1000置于120℃真空度0.01atm下處理2h，還將2,2-二氫甲基丙酸、丙酮、三乙胺、二正丁胺在使用前均用5A型分子篩浸泡兩星期以上；

（2）預(yù)聚反應(yīng)

將預(yù)處理過的聚丙二醇1000加入到三口瓶中，裝上攪拌裝置，啟動攪拌，再加入阻燃劑【（雙（2-羥乙基）氨基）甲基】磷酸二乙酯和異佛爾酮二異氰酸酯，充分?jǐn)嚢瑁徛郎刂?3℃，保持2.5h，然后降溫至60℃；

（3）擴(kuò)鏈反應(yīng)

將上述步驟（2）體系中加入丙酮調(diào)節(jié)體系黏度，再加入親水?dāng)U鏈劑2,2-二氫甲基丙酸，然后加催化劑二月桂酸二丁基錫，將體系溫度升至70℃，恒溫反應(yīng)至-NCO的含量不再變化，開始降溫60℃以下，然后再加入1,4-丁二醇升溫至63℃，保持53min；

（4）中和反應(yīng)

將上述步驟（3）體系溫度降溫至室溫，再加入三乙胺，在室溫下反應(yīng)24min；

（5）將上述步驟（4）中加入去離子水，在高速 攪拌下，乳化分散40min，乳液的固體含量控制在35%，即得到改性水性聚氨酯；

其中，攪拌轉(zhuǎn)速為1300r/min。

上述水性聚氨酯涂料的制備方法，包括以下幾個步驟：

a.將分散劑、消泡劑、固化劑、防霉殺菌劑、成膜助劑、滲透劑以及水加入分散缸中，低速攪拌25min，攪拌速度為90 r/min；

b.向步驟（a）中加入聚磷酸銨、三聚氰胺、季戊四醇以及阻燃協(xié)效劑，預(yù)分散13min；

c.將（b）步驟中的混合物轉(zhuǎn)入立式磨砂機(jī)中，再加入填料，在高剪切力作用下高速砂磨90min,控制混合物的細(xì)度＜40μ；

d. 再將步驟（c）中的混合物轉(zhuǎn)入分散罐中，加入改性水性聚氨酯充分混合，然后添加增稠劑調(diào)節(jié)體系的黏度，以690r/min的轉(zhuǎn)速分散20min后出料，即得水性聚氨酯涂料。

除上述實施例外，本發(fā)明還可以有其他實施方式。凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。