一種可見光光催化劑BiOCl納米片的制備方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種可見光光催化劑BiOCl納米片的制備方法，步驟是：將硝酸鉍溶于去離子水中得到溶液A，將氯化鈉溶于無水乙醇中得到溶液B，在強(qiáng)力攪拌下將溶液B逐滴加入到溶液A中，然后加入聚乙二醇10000和檸檬酸鈉模板劑，攪拌得到混合液，將其在反應(yīng)釜中恒溫反應(yīng)，得到白色沉淀洗滌、風(fēng)干后制得；所制備的可見光光催化劑BiOCl納米片用于催化降解雙酚A。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：采用水熱法合成，工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件較溫和，當(dāng)溶液A和溶液B的濃度同時(shí)選用高端濃度或低端濃度時(shí)呈現(xiàn)不同生長(zhǎng)取向并制得具有不同生長(zhǎng)取向的納米片，其中選用高端濃度時(shí)，制得的納米片在500W氙燈照射下9個(gè)小時(shí)內(nèi)可降解20mg/L雙酚A，具有顯著的技術(shù)效果。
【專利說明】—種可見光光催化劑B1CI納米片的制備方法及應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及太陽能光催化劑的制備技術(shù)，特別是一種可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法及應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002]近年，半導(dǎo)體光催化作為一種綠色技術(shù)在解決環(huán)境問題和提供可再生能源方面獲得了廣泛的關(guān)注。光催化降解有機(jī)污染物具有無毒、高效、價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)，有望成為高效節(jié)能的環(huán)境污染治理的新方法。尤其是B1Cl半導(dǎo)體材料，表現(xiàn)出獨(dú)特的層狀結(jié)構(gòu)、電子特性、光學(xué)性質(zhì)以及良好的光催化活性和穩(wěn)定性，引起光催化領(lǐng)域國(guó)內(nèi)科學(xué)家的極大關(guān)注。
[0003]決定催化劑催化性能的因素有很多，諸如半導(dǎo)體的電子結(jié)構(gòu)、光吸收特性、材料比表面積、不同暴露鏡面、晶格缺陷等。決定半導(dǎo)體材料光催化能力的一個(gè)主要因素是其表面物理化學(xué)性質(zhì)，不同晶面的晶面能化學(xué)吸附特性，決定了界面間物質(zhì)的電子遷移和能量傳遞，并因此控制著光催化劑表面的氧化還原反應(yīng)的選擇性反應(yīng)速率和過電勢(shì)差，因此催化劑材料的暴露晶面對(duì)光催化效率起著關(guān)鍵作用。晶面能較高的表面擁有較多的活性位點(diǎn)，因而表現(xiàn)出較強(qiáng)的催化能力。同一形貌的催化材料改變其合成方法可能合成出具有不同生長(zhǎng)取向的光催化材料，并且二者往往具有不同的光催化活性。因此，探索能夠形成不同取向的實(shí)驗(yàn)方法顯得十分重要。另外，目前實(shí)驗(yàn)室合成B1Cl多研究其降解羅丹明B等染料的光催化活性。對(duì)雙酚A的光降解活性并不多見，而雙酚A廣泛存在于多種塑料制品中，有實(shí)驗(yàn)表明雙酚A具有毒性，能夠干擾內(nèi)分泌系統(tǒng)，甚至誘發(fā)癌癥，對(duì)人類健康造成危害，因此對(duì)雙酚A降解的研究具有重要意義。
[0004]本實(shí)驗(yàn)通過改變實(shí)驗(yàn)條件成功制備了兩種不同生長(zhǎng)取向的B1Cl納米片材料，兩者尺寸均為納米級(jí)別并且兩種材料對(duì)內(nèi)分泌干擾物雙酚A顯示出不同的降解效果。
[0005]本專利通過取向控制合成，成功地制備了不同生長(zhǎng)取向的納米片狀氯氧化鉍，并且測(cè)試了其對(duì)雙酚A的降解效果，兩者均顯示出很好的效果，并且不同取向的B1Cl納米片對(duì)雙酚A的降解效果也并不相同。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本專利的目的是針對(duì)上述存在問題，提供一種可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法及應(yīng)用，該B1Cl納米片的制備采用水熱法合成，工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件較溫和且重復(fù)性較好，通過改變實(shí)驗(yàn)條件即可實(shí)現(xiàn)不同取向生長(zhǎng)，制備出不同取向的B1Cl光催化劑為納米片狀，其對(duì)雙酚A具有較高的催化活性。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案:
[0008]一種可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法，以聚乙二醇10000、檸檬酸鈉為模板，采用水熱法合成，步驟如下:
[0009]I)將Bi(N03)3.5H20溶于去離子水中，攪拌得到溶液A ;
[0010]2)將NaCl溶于無水乙醇中，攪拌得到溶液B ；[0011 ] 3)在強(qiáng)力攪拌下，將上述溶液B逐滴加入到溶液A中，然后加入聚乙二醇10000和檸檬酸鈉模板劑，攪拌30min，得到混合液；
[0012]4)將上述混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯為內(nèi)膽的反應(yīng)釜中，180°C水熱條件下恒溫反應(yīng) 24h ；
[0013]5)反應(yīng)結(jié)束后得到白色沉淀，分別用去離子水和無水乙醇洗滌2-3遍，將得到的產(chǎn)物自然風(fēng)干，即可制得目標(biāo)物B1Cl納米片光催化劑。
[0014]所述步驟I)中溶液A的濃度為0.9-1.5g/15mL，所述步驟2)中溶液B的濃度為
0.11-0.18g/15mL，當(dāng)溶液A和溶液B的濃度同時(shí)選用高端濃度或同時(shí)選用低端濃度時(shí)呈現(xiàn)不同生長(zhǎng)取向。
[0015]所述步驟2)中溶液B的濃度為0.11-0.18g/15mL,當(dāng)溶液B的濃度分別選用高端濃度和低端濃度時(shí)呈現(xiàn)不同生長(zhǎng)取向。
[0016]所述步驟3)中溶液A與溶液B的用量按Bi元素與Cl元素計(jì)摩爾比為1:1，聚乙二醇10000、檸檬酸鈉模板劑與Bi (N03) 3.5H20的質(zhì)量比為0.3:0.29:0.9-1.5。
[0017]一種所制備的可見光光催化劑B1Cl納米片的應(yīng)用，用于催化降解雙酚A。
[0018]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:該制備方法采用水熱法合成，工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件較溫和且重復(fù)性較好，當(dāng)溶液A和溶液B的濃度分別選用高端濃度和低端濃度時(shí)呈現(xiàn)不同生長(zhǎng)取向并制得具有不同生長(zhǎng)取向的納米片，納米片較小且厚度較薄，對(duì)雙酚A的降解效果較好，尤其是當(dāng)溶液A和溶液B的濃度選用高端濃度時(shí)，制得的納米片在500W氙燈照射下9個(gè)小時(shí)內(nèi)可降解20mg/L雙酚A，具有顯著的降解技術(shù)效果。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為制備的材料a和材料b的B1Cl光催化劑的XRD圖譜。
[0020]圖2 (a)、(b)分別為制備的材料a和材料b的B1Cl光催化劑的掃描電鏡圖譜。
[0021]圖3為制備的材料a的B1Cl光催化劑在500W氙燈的模擬太陽光下對(duì)雙酚A的降解曲線。
[0022]圖4為制備材料b的B1Cl光催化劑在500W氙燈的模擬太陽光下對(duì)雙酚A的降解曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0023]實(shí)施例1:
[0024]一種可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法，以聚乙二醇10000、檸檬酸鈉為模板，采用水熱法合成，步驟如下:
[0025]I)將1.45gBi(N03)3.5H20溶于15mL去離子水中，攪拌得到溶液A ;
[0026]2)將0.175gNaCl溶于15mL無水乙醇中，攪拌得到溶液B ；
[0027]3)在強(qiáng)力攪拌下，將上述溶液B逐滴加入到溶液A中，然后加入0.3g聚乙二醇10000和0.294g檸檬酸鈉模板劑，攪拌30min，得到混合液；
[0028]4)將上述混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯為內(nèi)膽的反應(yīng)釜中，180°C水熱條件下恒溫反應(yīng) 24h ；
[0029]5)反應(yīng)結(jié)束后得到白色沉淀，分別用去離子水和無水乙醇洗滌2-3遍，將得到的產(chǎn)物自然風(fēng)干，制得目標(biāo)物B1Cl納米片光催化劑，設(shè)為材料a。
[0030]實(shí)施例2:
[0031]一種可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法，以聚乙二醇10000、檸檬酸鈉為模板，采用水熱法合成，步驟如下:
[0032]I)將0.97gBi (N03) 3.5H20溶于15ml去離子水溶液中，攪拌得到溶液A ；
[0033]2)將0.117gNaCl溶于15ml無水乙醇中，攪拌得到溶液B ；
[0034]3)在強(qiáng)力攪拌下，將上述溶液B逐滴加入到溶液A中，然后加入0.3g聚乙二醇10000和0.294g檸檬酸鈉模板劑，攪拌30min，得到混合液；
[0035]4)將上述混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯為內(nèi)膽的反應(yīng)釜中，180°C水熱條件下恒溫反應(yīng) 24h ；
[0036]5)反應(yīng)結(jié)束后得到白色沉淀，分別用去離子水和無水乙醇洗滌2-3遍，將得到的產(chǎn)物自然風(fēng)干，即可制得目標(biāo)物B1Cl納米片光催化劑，，設(shè)為材料(b)。
[0037]圖1為制備的材料a和材料b的B1Cl光催化劑的XRD圖譜，圖中顯示:制得的B1Cl光催化劑材料均為純B1Cl,其中材料a的{101}和{110}方向?yàn)槠渲鞣?，而材料b的{001}和{101}方向?yàn)槠渲鞣?，其中{110}峰較材料a明顯降低。
[0038]圖2(a) (b)分別為制備的B1Cl光催化劑的掃描電鏡圖譜，圖中顯示制得的B1Cl光催化劑材料微觀形貌為納米片，且厚度較薄，為10-40納米。
[0039]一種所制備的可見光光催化劑B1Cl納米片的應(yīng)用，用于催化降解雙酚A。
[0040]制得的B1Cl納米片光催化劑對(duì)雙酚A降解率的檢測(cè):
[0041]準(zhǔn)確量取20ppm的雙酚A溶液50mL，置于兩個(gè)60mL的反應(yīng)容器中，同時(shí)分別加入
0.05g制備的材料a和材料b的B1Cl納米片光催化劑，在磁力攪拌下，黑暗吸附30min ;用500W的氙燈(模擬太陽光)照射，每隔Ih取樣；得到的樣品離心分離取上層清液，在278nm處用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，判斷光催化效率。
[0042]圖3為制備的B1Cl光催化劑[材料a在500W氙燈的模擬太陽光下對(duì)雙酚A的降解曲線；圖4為制備的B1Cl光催化劑[材料b在500W氙燈的模擬太陽光下對(duì)雙酚A的降解曲線；圖中表明:制備的材料a納米片在9個(gè)小時(shí)內(nèi)將雙酚A降解了 76.5%，而材料b在同樣條件下僅降解了 62.7%，表明當(dāng)溶液A和溶液B的濃度分別選用高端濃度和低端濃度時(shí)呈現(xiàn)不同生長(zhǎng)取向。
【權(quán)利要求】
1.一種可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法，其特征在于以聚乙二醇10000、檸檬酸鈉為模板，采用水熱法合成，步驟如下: 1)將Bi(N03)3.5H20溶于去離子水中，攪拌得到溶液A ; 2)將NaCl溶于無水乙醇中，攪拌得到溶液B； 3)在強(qiáng)力攪拌下，將上述溶液B逐滴加入到溶液A中，然后加入聚乙二醇10000和檸檬酸鈉模板劑，攪拌30min,得到混合液； 4)將上述混合液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯為內(nèi)膽的反應(yīng)釜中，180°C水熱條件下恒溫反應(yīng)24h ； 5)反應(yīng)結(jié)束后得到白色沉淀，分別用去離子水和無水乙醇洗滌2-3遍，將得到的產(chǎn)物自然風(fēng)干，即可制得目標(biāo)物B1Cl納米片光催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中溶液A的濃度為0.9-1.5g /15mL,所述步驟2)中溶液B的濃度為0.11-0.18g/15mL,當(dāng)溶液A和溶液B的濃度同時(shí)選用高端濃度或同時(shí)選用低端濃度時(shí)呈現(xiàn)不同生長(zhǎng)取向。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述可見光光催化劑B1Cl納米片的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中溶液A與溶液B的用量按Bi元素與Cl元素計(jì)摩爾比為1:1，聚乙二醇10000、檸檬酸鈉模板劑與Bi (N03) 3.5H20的質(zhì)量比為0.3:0.29:0.9-1.5。
4.一種權(quán)利要求1所制備的可見光光催化劑B1Cl納米片的應(yīng)用，其特征在于:用于催化降解雙酚A。
【文檔編號(hào)】B01J35/02GK104190448SQ201410366387
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】朱小荷, 劉璐 申請(qǐng)人:南開大學(xué)