本發(fā)明屬于新型催化劑的制備，涉及一種活性炭負載對甲苯磺酸催化劑的制備方法。該方法利用簡單有效的浸漬法，通過實驗選定了最佳載體和活性組分，并考察了活性組分的濃度對負載量的影響，通過此法制備的催化劑在催化領域具有較大的應用價值。

背景技術：

三羥甲基丙烷油酸酯作為一種新型綠色潤滑油，以其優(yōu)良的潤滑性、良好的熱穩(wěn)定性、耐溫性能、低毒低揮發(fā)和高生物降解率等優(yōu)點越來越受到人們的關注，廣泛應用于化纖油劑、金屬加工油、液壓油和航空發(fā)動機潤滑油等領域。

過去傳統(tǒng)工業(yè)上制備三羥甲基丙烷油酸酯主要采用濃硫酸為催化劑，存在設備腐蝕嚴重，環(huán)境污染大，產品質量差等缺點。近幾年對甲苯磺酸已廣泛應用在三羥甲基丙烷油酸酯的合成上，對甲苯磺酸催化活性高，溫度要求低，但是對甲苯磺酸作為催化劑存在一些缺點，它易溶于反應體系，反應后處理分離催化劑較為困難，常采用加堿中和的方法除去催化劑，中和后產生許多絮狀物，影響產品收率，且催化劑不可回收利用。因此，研究一種更為經濟適用、綠色環(huán)保的催化劑顯得更為重要。

本方法制備了一種新型的催化劑，以煤質活性炭作為載體，對甲苯磺酸作為活性組分，制備了活性炭負載對甲苯磺酸催化劑，制備方法簡單、原料易得、生產成本低、催化活性高、環(huán)境污染小等優(yōu)點，反應后處理只需簡單過濾，同時催化劑可重復使用，具有重要的研究價值。

技術實現要素：

本發(fā)明所要解決的首要技術問題是提供一種制備工藝簡單、催化活性高、生產成本低的新型催化劑的制備方法。

本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種新型催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)選取活性炭為載體，對甲苯磺酸為活性組分，采用浸漬法制備活性炭負載對甲苯磺酸催化劑。

(2)選取對甲苯磺酸溶液濃度30％最佳

(3)選取煤質活性炭(粒徑2-4mm)最佳。

(4)取適量蒸餾水反復清洗煤質活性炭，然后置于105℃下干燥5h，抽濾冷卻備用。

(5)配置30％濃度的對甲苯磺酸溶液，將備用的煤質活性炭浸漬在30％的對甲苯磺酸溶液中24h，然后抽濾干燥冷卻。

通過實驗選定煤質活性炭及對甲苯磺酸濃度的最佳條件。

與現有催化劑相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：采用簡單的浸漬法得到新型催化劑的制備工藝：該方法工藝簡單、操作安全、成本低，制備的催化劑催化活性高，精制工藝簡單，重復使用性能好，在催化領域中具有較大的應用價值。

附圖說明

圖1為實施例1中對甲苯磺酸濃度的優(yōu)化；

圖2為實施例2中催化劑重復使用性能的研究。

具體實施方式：

以下結合附圖實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。

實施例1

(1)配置5份濃度分別為20％、25％、30％、35％和40％的對甲苯磺酸溶液。

(2)稱取5份質量均為10g的煤質活性炭，分別浸漬在不同濃度的對甲苯磺酸溶液中24h，抽濾，干燥5h冷卻備用。

測定負載量與對甲苯磺酸濃度的變化曲線如圖1所示，對甲苯磺酸濃度30％負載量較高，濃度繼續(xù)增加，負載量增加并不明顯，成本增加，因此對甲苯磺酸溶液濃度30％最佳。

實施例2

采用浸漬法制備活性炭負載對甲苯磺酸催化劑，得到如上不同負載量的催化劑，以三羥甲基丙烷和油酸為原料，催化合成三羥甲基丙烷油酸酯。反應條件為：酸醇摩爾比為2.90∶1，催化劑用量為5％，反應溫度140℃，反應時間3h。

考察催化劑的重復使用對酯化反應轉化率的影響，結果如圖2所示。當對甲苯磺酸濃度為30％時，活性炭吸附對甲苯磺酸基本趨于飽和，濃度繼續(xù)增大，過剩的對甲苯磺酸附著在活性炭表面，經過反應可溶于反應體系脫落，重復使用效果較差。

技術特征：

技術總結
一種新型催化劑的制備方法，是以煤質活性炭作為載體，對甲苯磺酸作為活性組分，選取煤質活性炭粒徑為2-4mm，對甲苯磺酸溶液濃度為30％，采用浸漬法制備了活性炭負載對甲苯磺酸催化劑。該方法制備工藝簡單、操作安全、成本低、催化劑重復性好。采用此催化劑催化合成酯類潤滑油，催化劑催化活性高，可重復使用，產物轉化率高，精制工藝簡單，具有較大的應用價值。

技術研發(fā)人員：鄭幗;劉成林;劉燕軍;周存;徐進云;孫玉
受保護的技術使用者：天津工業(yè)大學
技術研發(fā)日：2016.03.08
技術公布日：2017.09.15