本發(fā)明屬于聚合物加工成型領(lǐng)域，具體涉及一種在大尺寸空心微球表面制備聚乙烯醇涂層的方法。
背景技術(shù)：
作為核能釋放的一種形式，激光慣性約束聚變(ICF)是目前可控?zé)岷司圩冾I(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。ICF通過(guò)內(nèi)爆手段壓縮靶丸中的熱核燃料使之達(dá)到高溫高密度，在內(nèi)爆運(yùn)動(dòng)慣性約束下實(shí)現(xiàn)熱核點(diǎn)火和燃燒，從而獲取聚變能。近年來(lái)，以C，H等低原子序數(shù)元素為基礎(chǔ)的聚合物空心微球受到了越來(lái)越多的重視并得以很快發(fā)展，特別是三層塑料空心微球即聚苯乙烯（PS）-聚乙烯醇（PVA）-碳?xì)渚酆衔铮–H）三層空心微球在ICF實(shí)驗(yàn)應(yīng)用中占有重要地位。最內(nèi)層的PS層具有高機(jī)械強(qiáng)度和抗β射線的輻射能力，且成球性能好，但阻氫性能差；中間層采用的PVA具有優(yōu)良的阻氫性能、機(jī)械強(qiáng)度和光學(xué)透明度；最外層為離子體聚合物，作為燒蝕層燃料，為靶丸提供激光燒蝕表面，并且可以有效防止PVA吸潮和充氣過(guò)程中的輻射損傷。
PS-PVA-CH三層微球采用由內(nèi)至外的制備方法，PS-PVA雙層球的制備則是直接影響微球保氣性能的關(guān)鍵因素。目前國(guó)內(nèi)外制備PS-PVA的成熟技術(shù)主要為乳液微封裝法，但該方法只適用于在內(nèi)部含水的PS的空心微球基礎(chǔ)上制備PVA涂層，無(wú)法在干燥后的微球表面進(jìn)行PVA涂層。隨著聚合物空心微球在ICF物理實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，微球種類繁多，乳液微封裝法無(wú)法滿足在大尺寸、干燥的微球表面進(jìn)行PVA涂層。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種在大尺寸空心微球表面制備聚乙烯醇涂層的方法。
本發(fā)明的一種在大尺寸空心微球表面制備聚乙烯醇涂層的方法，包括以下步驟：
1a. 將干燥的空心微球Ⅰ吸附于真空針頭上；
1b．將真空針頭豎直向下沉入聚乙烯醇溶液中，直至空心微球Ⅰ的一部分浸泡在聚乙烯醇溶液中；
1c. 保持真空針頭帶動(dòng)空心微球Ⅰ勻速轉(zhuǎn)動(dòng)；
1d. 將真空針頭豎直提升，使空心微球Ⅰ離開(kāi)聚乙醇溶液的液面，調(diào)節(jié)真空針頭的轉(zhuǎn)速，使聚乙烯醇溶液在微球表面鋪展開(kāi)，形成聚乙烯醇部分包覆的空心微球Ⅱa；
1e. 將空心微球Ⅱa進(jìn)行180°垂直翻轉(zhuǎn)后吸附于真空針頭上；
1f．將真空針頭豎直向下沉入聚乙烯醇溶液中，直至空心微球Ⅱa的另一部分浸泡在聚乙烯醇溶液中；
1g. 保持真空針頭帶動(dòng)空心微球Ⅱa勻速轉(zhuǎn)動(dòng)；
1h. 將真空針頭豎直提升，使空心微球Ⅱa離開(kāi)聚乙醇溶液的液面，調(diào)節(jié)真空針頭的轉(zhuǎn)速，使聚乙烯醇溶液在微球表面鋪展開(kāi)，形成聚乙烯醇完整包覆的空心微球Ⅱb；
1i. 重復(fù)步驟b~h，直至獲得表面完整包覆聚乙烯醇的雙層微球Ⅲ；
1j. 采用氣懸浮打磨法獲得表面均勻包覆聚乙烯醇的雙層微球Ⅳ；
1k. 將雙層微球Ⅳ放入烘箱干燥，得到所需產(chǎn)品。
所述的步驟1a中的空心微球Ⅰ為聚苯乙烯、聚α-甲基苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、聚丙烯腈或金屬空心微球。
所述的步驟1a中的空心微球Ⅰ的內(nèi)徑為1000μm、1500μm或2000μm中的一種，內(nèi)徑偏差分別為±20μm、±25μm或±30μm。
所述的步驟1b中的空心微球Ⅰ和步驟f中的空心微球Ⅱa浸泡在聚乙烯醇溶液中的體積為微球總體積的1/2~2/3。
所述的步驟1b中的聚乙烯醇溶液的濃度為2.0wt%、4.0wt%或6.0wt%中的一種或以上。
所述的步驟1c和1g中的真空針頭轉(zhuǎn)速為50rpm~70rpm，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間為1min~3min；所述的步驟1d和1h中的真空針頭轉(zhuǎn)速為700rpm ~2000rpm，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間為15min~20min。
所述的步驟1i的重復(fù)次數(shù)為2~4次。
所述的步驟1j所述的氣懸浮打磨法包括以下步驟：
2a. 將雙層微球Ⅲ置于氣懸浮設(shè)備錐形噴嘴內(nèi)，調(diào)節(jié)噴嘴內(nèi)氣流強(qiáng)度，使雙層微球Ⅲ懸浮于噴嘴內(nèi)；
2b. 將設(shè)備中的水槽加熱至90℃，使經(jīng)過(guò)噴嘴的氣流中含有水蒸氣，打磨雙層微球Ⅲ 3h；
2c. 關(guān)閉加熱，打磨雙層微球Ⅲ 12h。
本發(fā)明的一種在大尺寸空心微球表面制備聚乙烯醇涂層的方法通過(guò)改變聚乙烯醇溶液濃度、空心微球旋涂次數(shù)和轉(zhuǎn)速，控制聚乙烯醇涂層的厚度；通過(guò)氣懸浮打磨法保證聚乙烯醇涂層厚度的均勻性，成功制備了內(nèi)徑為1000μm~2000μm的、表面被聚乙烯醇涂層包覆的空心微球，聚乙烯醇涂層厚度偏差為±1.5μm的雙層空心微球。
本發(fā)明的一種在大尺寸空心微球表面制備聚乙烯醇涂層的方法適用于制備不同尺寸的雙層空心微球，操作簡(jiǎn)單且適用范圍廣，可有效解決目前乳液微封裝法無(wú)法在干燥后的空心微球表面制備聚乙烯醇涂層的問(wèn)題。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例具體說(shuō)明本發(fā)明方法。
以下實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而并非對(duì)本發(fā)明的限制。有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以做出各種變化、替換和變型，因此同等的技術(shù)方案也屬于本發(fā)明的范疇。
實(shí)施例1
本實(shí)施例包括以下步驟：
1.選取內(nèi)徑為1000μm、內(nèi)徑偏差為±20μm且已干燥的聚苯乙烯（PS）空心微球Ⅰ，將其吸附于真空針頭上；
2. 配置濃度為2.0wt%的聚乙烯醇（PVA）溶液，過(guò)濾后備用；
3. 吸附有PS空心微球Ⅰ的真空針頭垂直向下運(yùn)動(dòng)，直至PS微球體積的1/2浸泡于PVA溶液中停止運(yùn)動(dòng)；
4.真空針頭轉(zhuǎn)速50rpm，帶動(dòng)PS空心微球Ⅰ轉(zhuǎn)動(dòng)，時(shí)間為1min；
5.真空針頭垂直向上運(yùn)動(dòng)，將浸泡在PVA溶液中的PS空心微球Ⅰ提出液面，調(diào)節(jié)真空轉(zhuǎn)頭轉(zhuǎn)速至700rpm，時(shí)間為15min，形成空心微球Ⅱa；
6.將空心微球Ⅱa進(jìn)行180°垂直翻轉(zhuǎn)后吸附于真空針頭上，真空針頭垂直向下運(yùn)動(dòng)，直至空心微球Ⅱa體積的1/2浸泡于PVA溶液中停止運(yùn)動(dòng)；
7.真空針頭轉(zhuǎn)速50rpm，帶動(dòng)聚苯乙烯空心微球Ⅱa轉(zhuǎn)動(dòng)，時(shí)間為1min；
8.真空針頭垂直向上運(yùn)動(dòng)，將浸泡在PVA溶液中的空心微球Ⅱa提出液面，調(diào)節(jié)真空轉(zhuǎn)頭轉(zhuǎn)速至700rpm，時(shí)間為15min，形成聚乙烯醇完整包覆的空心微球Ⅱb；
9.重復(fù)步驟3~8四次，獲得PVA包覆PS空心雙層微球Ⅲ；
10. 將雙層微球Ⅲ置于氣懸浮設(shè)備錐形噴嘴內(nèi)，調(diào)節(jié)噴嘴內(nèi)氣流強(qiáng)度，使雙層微球Ⅲ懸浮于噴嘴內(nèi)；
11. 將設(shè)備中的水槽加熱至90℃，使經(jīng)過(guò)噴嘴的氣流中含有水蒸氣，打磨雙層微球Ⅲ 3h；
12. 關(guān)閉加熱，打磨雙層微球Ⅲ 12h。
13. 將雙層微球Ⅳ放入烘箱，45oC干燥，得到所需產(chǎn)品。
幾何尺寸測(cè)試結(jié)果顯示，PS-PVA雙層空心微球的內(nèi)徑為1000μm、內(nèi)徑偏差為±20μm， PVA 層厚度為2μm，厚度偏差為1.5μm。
實(shí)施例2
實(shí)施例2與實(shí)施例1 的步驟基本相同，主要區(qū)別是選取內(nèi)徑為1500μm、內(nèi)徑偏差為±25μm且已干燥的PS空心微球Ⅰ；PVA溶液濃度為4.0wt%；真空針頭將浸泡在PVA溶液中的微球提出液面后，轉(zhuǎn)速為1500rpm，時(shí)間為15min；實(shí)施例1中步驟3~8重復(fù)3次，獲得PVA包覆PS空心雙層微球Ⅳ，得到所需。
幾何尺寸測(cè)試結(jié)果顯示，PS-PVA雙層空心微球中PVA 層厚度為4.5μm，厚度偏差為1.5μm。
實(shí)施例3
實(shí)施例3與實(shí)施例1 的步驟基本相同，主要區(qū)別是選取內(nèi)徑為2000μm、內(nèi)徑偏差為±30μm且已干燥的PS空心微球Ⅰ；PVA溶液濃度為6.0wt%；空心微球Ⅱa和空心微球Ⅱb浸泡在聚乙烯醇溶液中的體積為微球總體積的2/3；真空針頭將浸泡在PVA溶液中的微球提出液面后，轉(zhuǎn)速為2000rpm，時(shí)間為20min；實(shí)施例1中步驟3~8重復(fù)2次，獲得PVA包覆PS空心雙層微球Ⅳ，得到所需。
幾何尺寸測(cè)試結(jié)果顯示，PS-PVA雙層空心微球中PVA 層厚度為6μm，厚度偏差為1.5μm。