專利名稱：一種快速合成鈦酸鋇納米粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米級(jí)鈦酸鋇粉末的快速制備方法，屬低溫制備電子材料領(lǐng)域。 該制備工藝過程簡(jiǎn)單、快速，能耗低，制成的鈦酸鋇粉末純度和結(jié)晶度高，顆粒尺寸分布窄。
背景技術(shù)：
鈦酸鋇(BaTiO3)是一種重要的電子體陶瓷材料，在軍事電子及民用電器方面有重要的應(yīng)用。通常鈦酸鋇粉體的制備方法分為高溫固相法和液相合成法。其中高溫固相法是鈦酸鋇粉體的傳統(tǒng)制備方法，但由于其反應(yīng)溫度高，產(chǎn)品顆粒大，Ti/Ba比不易控制等原因遠(yuǎn)不能滿足現(xiàn)在電子陶瓷工藝的發(fā)展的要求。液相法主要包括溶膠-凝法，化學(xué)沉淀法，水熱法等，液相法制得的樣品粒徑小，形貌規(guī)整，因此常用來制備高純度的鈦酸鋇粉體。其中溶膠-凝膠法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、反應(yīng)溫度滴、產(chǎn)品粒徑小等優(yōu)點(diǎn)，但所需原料成本較高、反應(yīng)條件要求苛刻也制約了這種方法的應(yīng)用?；瘜W(xué)沉淀法操作較為簡(jiǎn)單，但易引入雜質(zhì)，也難以制備更小粒徑的納米微粒。而利用水熱法所需原料成本較低，得到產(chǎn)品不需要高溫處理， 且粒徑較小，但該方法一般都需要反應(yīng)數(shù)小時(shí)的高溫加熱，能耗較大。為了減少水熱晶化時(shí)間，可將微波加熱方式弓I入到水熱法鈦酸鋇粉體的反應(yīng)中。本發(fā)明采用微波輔助水熱的方法，在低溫、短時(shí)間內(nèi)制備出了純的鈦酸鋇粉體，獲得的產(chǎn)品純度高、顆粒尺寸分布窄、結(jié)晶性好且無需高溫煅燒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種快速、簡(jiǎn)單、低能耗的制備純鈦酸鋇納米粉末的方法。反應(yīng)原料成本低，工藝簡(jiǎn)單易操作，克服了以往制備鈦酸鋇粉需要高溫煅燒、制備周期長(zhǎng)、易引入雜質(zhì)等缺點(diǎn)。制備的廣物為聞純度、聞結(jié)晶度的欽酸鎖納米粉。一種以過氧鈦酸溶膠和氫氧化鋇為原料，通過微波輔助水熱快速合成納米級(jí)鈦酸鋇粉末的方法，其特征在于具有以下步驟
A.以無機(jī)鈦鹽為鈦源制備過氧鈦酸溶膠，制備方法參照專利CN102101697A。將固態(tài)氫氧化鋇溶解于水中，得到一定濃度的氫氧化鋇溶液。將上述過氧鈦酸溶膠和氫氧化鋇溶液以一定比例充分混合，并把上述混合物轉(zhuǎn)移到微波制樣系統(tǒng)的密閉高溫反應(yīng)釜中，在一定溫度下，反應(yīng)一段時(shí)間后制得鈦酸鋇沉淀。將得到的鈦酸鋇沉淀用一定濃度的酸溶液超聲清洗以去除產(chǎn)物中的副產(chǎn)物，并將清洗后的沉淀滲析去除酸，最后通過蒸發(fā)去除溶劑，得到純的鈦酸鋇納米粉末。B.配制的過氧鈦酸溶膠濃度為O. 20 O. 01M;配制的氫氧化鋇溶液濃度為 O. 10 O. 005M ;過氧鈦酸和氫氧化鋇的摩爾比為2 O. 3。C.微波輔助水熱晶化過程如下將過氧鈦酸溶膠和氫氧化鋇溶液的混合物轉(zhuǎn)移到微波制樣系統(tǒng)的密閉高溫反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度為160 180°C ;晶化時(shí)間為2 40分鐘。D.超聲清洗沉淀所用的酸為甲酸、乙酸、稀鹽酸、稀硝酸中的一種。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果是
(I)本發(fā)明方法是一種快速制備鈦酸鋇納米粉末的工藝過程，與傳統(tǒng)制備工藝相比，時(shí)間從十幾個(gè)小時(shí)縮短到了幾分鐘，反應(yīng)過程能耗低，操作簡(jiǎn)單易控制。(2)本發(fā)明方法制備的鈦酸鋇結(jié)晶度高，通過X-射線衍射儀分析其為純鈦酸鋇納米粉末，利用掃描電子顯微鏡觀察形貌為立方型結(jié)構(gòu)，且顆粒尺寸均勻，粒徑在IOOnm之內(nèi)。(3)本發(fā)明方法制備鈦酸鋇納米粉的過程中未引入表面活性劑，有利于環(huán)保，在電子陶瓷及光催化等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。


圖I為180°C下微波水熱IOmin制備鈦酸鋇粉末的SEM圖。圖2為180°C下微波水熱IOmin制備鈦酸鋇粉末的XRD圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明
實(shí)施例一具體步驟如下
A.制備O. 05M的過氧鈦酸溶膠。B.配置O. IOM的氫氧化鋇的水溶液。C.將上述過氧鈦酸溶膠和氫氧化鋇的水溶液以摩爾比為O. 5的比例充分混合， 并將混合后的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到微波制樣系統(tǒng)的密閉高溫反應(yīng)釜中，在800W功率和180°C的溫度下，晶化IOmin,制得鈦酸鋇沉淀。D.將上述沉淀同O. 5M的甲酸超聲混合后，在去離子水中滲析以去除多余的甲酸。E.將上述沉淀在80°C下烘干，即可得到鈦酸鋇納米粉。實(shí)施例二 本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，所不同的是所用的摩爾比為Ti/ Ba=I0實(shí)施例三本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，所不同的是微波水熱溫度為16(TC。實(shí)施例四本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，所不同的是微波水熱時(shí)間為2分鐘。根據(jù)圖I可以看出制備的鈦酸鋇納米顆粒大小均勻，形貌為立方形，顆粒尺寸在 IOOnm之內(nèi)。通過圖2的XRD圖可知，制得的為純的鈦酸鋇納米粉，且粉末結(jié)晶性很好。
權(quán)利要求
1.一種快速合成鈦酸鋇納米粉的方法，該方法以過氧鈦酸溶膠和氫氧化鋇為原料，通過微波輔助水熱快速合成納米級(jí)鈦酸鋇粉末，其特征在于具有以下步驟A.配制的過氧鈦酸溶膠濃度為O.20 O. 01M,配制的氫氧化鋇溶液濃度為O. 10 O. 005M ；B.將過氧鈦酸溶膠和氫氧化鋇溶液以一定比例充分混合,過氧鈦酸和氫氧化鋇的摩爾比為2 O. 3，其優(yōu)選值為O. 5 ;并把上述混合物轉(zhuǎn)移到微波制樣系統(tǒng)的密閉高溫反應(yīng)釜中，在反應(yīng)溫度為160 180°C ;晶化時(shí)間為2 40分鐘后制得鈦酸鋇沉淀；C.將得到的鈦酸鋇沉淀用酸溶液超聲清洗以去除產(chǎn)物中的副產(chǎn)物，將清洗后的沉淀滲析去除酸；D.將上述沉淀在80°C下烘干，即可得到鈦酸鋇納米粉。
2.按權(quán)利要求I所述的快速合成鈦酸鋇納米粉的方法，其特征在于超聲清洗沉淀所用的酸為甲酸、乙酸、稀鹽酸、稀硝酸中的一種。
3.按權(quán)利要求I所述的快速合成鈦酸鋇納米粉的方法，其特征在于配制的過氧鈦酸溶膠濃度為O. 05M ;配制的氫氧化鋇溶液濃度為O. 025M ;過氧鈦酸和氫氧化鋇的摩爾比為 O. 5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種快速制備鈦酸鋇納米粉末的方法，屬于電子材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用的是微波輔助水熱法，即將自制PTA溶膠和氫氧化鋇溶液相混合，將混合溶液放入微波制樣系統(tǒng)的密閉高溫反應(yīng)釜中，在低溫條件下，通過短時(shí)間微波作用得到納米級(jí)鈦酸鋇和碳酸鋇混合物。將得到的產(chǎn)物以一定濃度的酸溶液超聲清洗、去離子水滲析，最后烘干，即可制得純度高、結(jié)晶度高的鈦酸鋇納米粉，該方法結(jié)合了水熱和微波兩種方法的優(yōu)勢(shì)。所得粉體粒徑在100nm之內(nèi)，制備過程中沒有引入表面活性劑，無需高溫煅燒，所制得粉體在電子陶瓷及光催化等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102584219SQ20121003976
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月22日
發(fā)明者方建慧, 施利毅, 李薇薇, 王竹儀, 袁帥, 趙尹 申請(qǐng)人:上海大學(xué)