專利名稱：同時測定食品中殘留有機(jī)氯、菊酯和有機(jī)磷類農(nóng)藥的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種同時測定保健食品中殘留的有機(jī)氯、菊酯和有機(jī)磷類農(nóng)藥的方法。
背景技術(shù)：
我國是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用的大國，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有機(jī)氯、有機(jī)磷和菊酯是最常用的三大類農(nóng)藥，有機(jī)磷農(nóng)藥普遍毒性較高且容易附著于植物的葉、花、果實(shí)等部位；有機(jī)氯農(nóng)藥穩(wěn)定性好，著名的六六六、滴滴涕可以在土壤中穩(wěn)定存在達(dá)60年以上；菊酯類農(nóng)藥是近年使用越來越廣泛的農(nóng)藥，其部分種類具有低毒高效、易分解的特點(diǎn)，但氰戊菊酯、溴氰菊酯等品種的毒性極大，目前已被列入禁止使用的農(nóng)藥范疇。有機(jī)磷類農(nóng)藥可經(jīng)消化道、呼吸道及完整皮膚和粘膜進(jìn)入人體，進(jìn)入體內(nèi)的農(nóng)藥經(jīng)氧化和水解，抑制膽堿酯酶的活性，使其失去催化乙酰膽堿水解的作用，引起中樞神經(jīng)調(diào)節(jié)功能紊亂，引起昏迷甚至死亡。有機(jī)氯農(nóng)藥會干擾人體正常分泌物的合成、釋放、轉(zhuǎn)運(yùn)、代謝等過程，影響內(nèi)分泌系統(tǒng)破壞機(jī)體內(nèi)環(huán)境的穩(wěn)定，導(dǎo)致癌變。近年來，隨著社會的發(fā)展，科研人員發(fā)明了越來越多的農(nóng)藥新品種，同時也有越來越多的農(nóng)藥被列入禁用范圍，無論是有機(jī)磷、有機(jī)氯還是菊酯類農(nóng)藥，都有大量的品種已經(jīng)禁止生產(chǎn)和使用。但由于監(jiān)管問題或土地和水質(zhì)中的殘留問題，禁用品種的農(nóng)藥還在威脅人們的生存安全，同時允許使用的農(nóng)藥品種也存在著超量使用和超范圍使用的問題。目前我國采用的檢測以上三類農(nóng)藥的方法是GB/T 5009.19、GB/T 5009.20、GB/T 5009.13, GB/T5009.146等標(biāo)準(zhǔn)，但其中存在著預(yù)處理方式不同，檢測過程條件差異等問題，特別是在檢測多殘留時需要重復(fù)處理樣品且儀器分析時間較長。由于不同類農(nóng)殘的理化特征不同，采用現(xiàn)有技術(shù)無法同時檢測多種農(nóng)藥殘留，通常先采用毛細(xì)管色譜柱-電子俘獲檢測器檢測電負(fù)性強(qiáng)的農(nóng)藥，再采用毛細(xì)管色譜柱-火焰光度檢測器檢測有燃燒特征的農(nóng)藥。這種檢測方法的不足在于:采用不同預(yù)處理方法浪費(fèi)了試劑和處理時間，分別采用不同的儀器條件檢測加大工作量且分析周期長。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確率高，試劑消耗量小分析周期短的同時測定食品中殘留有機(jī)氯、菊酯和有機(jī)磷類農(nóng)藥的方法本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下:一種同時測定食品中殘留有機(jī)氯、菊酯和有機(jī)磷類農(nóng)藥的方法，包括如下步驟:(I)稱取待測樣品10g，加入15-25ml石油醚振蕩提取10_30min ;分離出石油醚提取液，再用5_15ml石油醚振蕩洗漆，洗漆1-3次，每次振蕩3_7min ;分尚出石油醚洗漆液，將石油醚洗滌液與石油醚提取液合并成合并液，將所述合并液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至體積lmL，加入2mL石油醚溶解后經(jīng)佛羅里硅土固相萃取柱凈化，以正己烷-乙酸乙酯溶液4mL洗脫得到洗脫液；
(2)另稱取待測樣品10g，加入15-25ml丙酮振蕩提取10_30min ;分離出丙酮提取液，再用5-15ml丙酮振蕩洗滌3-7min，洗滌1_3次；分離出丙酮洗滌液，將丙酮洗滌液與丙酮提取液合并；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至體積lmL，以丙酮定容至5mL ；(3)各取ImL步驟(I)和(2)獲得的液體，混合后注入氣相色譜儀，采用雙毛細(xì)管色譜柱、雙檢測器同時分析樣品，采用一致的100-260°C階段升溫條件下，同時分別進(jìn)行分析，樣品經(jīng)兩根色譜柱分離后分別進(jìn)入電子俘獲檢測器和脈沖火焰光度檢測器進(jìn)行檢測。本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn):采用雙毛細(xì)管色譜柱、雙檢測器同時分析樣品，采用一致的柱溫箱程序升溫條件，可以做到對三類農(nóng)藥采用一次預(yù)處理方法，提取凈化后的樣品溶液可以同時檢測多類殘留。對測定保健食品中殘留的有機(jī)氯、菊酯和有機(jī)磷類農(nóng)藥，分離度好，峰面積對濃度呈良好的線性關(guān)系，在一個分析周期內(nèi)同時檢測3類農(nóng)藥殘留，并具有測定簡便、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。在對保健食品原料和成品安全實(shí)施更加有效控制的同時縮短分析時間，降低有機(jī)試劑消耗。重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確率高；


圖1為有機(jī)磷類組分色譜圖；圖2為有機(jī)氯類組分色譜圖；圖3為菊酯類組分色譜圖。
具體實(shí)施例方式
下面的實(shí)施例可以使本領(lǐng)域技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1一種同時測定食品中殘留有機(jī)氯、菊酯和有機(jī)磷類農(nóng)藥的方法，包括如下步驟:(I)稱取待測樣品10g，加入20ml石油醚振蕩提取20min ;分離出石油醚提取液，再用IOml石油醚振蕩洗滌，洗滌2次，每次振蕩5min ;分離出石油醚洗滌液，將石油醚洗滌液與石油醚提取液合并成合并液，將所述合并液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至體積lmL，加入2mL石油醚溶解后經(jīng)佛羅里硅土固相萃取柱凈化，以正己烷-乙酸乙酯溶液4mL洗脫得到洗脫液；(2)另稱取待測樣品10g，加入20ml丙酮振蕩提取30min ;分離出丙酮提取液，再用IOml丙酮振蕩洗滌5min，洗滌2次；分離出丙酮洗滌液，將丙酮洗滌液與丙酮提取液合并；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至體積lmL，以丙酮定容至5mL ；(3)各取ImL步驟(I)和(2)獲得的液體，混合后注入氣相色譜儀，采用雙毛細(xì)管色譜柱、雙檢測器同時分析樣品，采用一致的100-260°C階段升溫條件下，同時分別進(jìn)行分析，樣品經(jīng)兩根色譜柱分離后分別進(jìn)入電子俘獲檢測器和脈沖火焰光度檢測器進(jìn)行檢測。在實(shí)施例1中，采用規(guī)定的預(yù)處理方法和色譜條件，對樣品同時進(jìn)行雙柱分析，得到色譜圖如圖1、圖2、圖3，所有色譜圖中，峰名稱如表1.
表I
權(quán)利要求
1.一種同時測定食品中殘留有機(jī)氯、菊酯和有機(jī)磷類農(nóng)藥的方法，其特征是包括如下步驟: (1)稱取待測樣品10g，加入15-25ml石油醚振蕩提取10_30min;分離出石油醚提取液，再用5_15ml石油醚振蕩洗漆，洗漆1-3次,每次振蕩3_7min ;分尚出石油醚洗漆液，將石油醚洗滌液與石油醚提取液合并成合并液，將所述合并液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至體積lmL，加入2mL石油醚溶解后經(jīng)佛羅里硅土固相萃取柱凈化，以正己烷-乙酸乙酯溶液4mL洗脫得到洗脫液； (2)另稱取待測樣品10g，加入15-25ml丙酮振蕩提取10_30min;分離出丙酮提取液，再用5-15ml丙酮振蕩洗滌3-7min，洗滌1_3次；分離出丙酮洗滌液，將丙酮洗滌液與丙酮提取液合并；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至體積lmL，以丙酮定容至5mL ； (3)各取ImL步驟⑴和⑵獲得的液體，混合后注入氣相色譜儀，采用雙毛細(xì)管色譜柱、雙檢測器同時分析樣品，采用一致的100-260°C階段升溫條件下，同時分別進(jìn)行分析，樣品經(jīng)兩根色譜柱分離后分別進(jìn)入電子俘獲檢測器和脈沖火焰光度檢測器進(jìn)行檢測。
全文摘要
本發(fā)明公開了同時測定食品中殘留有機(jī)氯、菊酯和有機(jī)磷類農(nóng)藥的方法，包括如下步驟(1)取待測樣品，加石油醚提取；分離出提取液，用石油醚洗滌，洗滌液與提取液合并，蒸發(fā)，石油醚溶解，經(jīng)佛羅里硅土固相萃取柱凈化，洗脫得到洗脫液；(2)另稱取待測樣品，加入丙酮提??；分離出提取液，再用丙酮洗滌，洗滌液與提取液合并；蒸發(fā)，丙酮定容；(3)取步驟(1)和(2)獲得的液體，混合注入氣相色譜儀，采用雙毛細(xì)管色譜柱、雙檢測器同時分析樣品，采用一致的階段升溫條件，同時分別進(jìn)行分析，樣品經(jīng)兩根色譜柱分離后分別進(jìn)入電子俘獲檢測器和脈沖火焰光度檢測器進(jìn)行檢測。本發(fā)明的方法具有測定簡便、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確率高。
文檔編號G01N30/06GK103105439SQ20111036157
公開日2013年5月15日 申請日期2011年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月15日
發(fā)明者趙曉娟, 李星芝, 陳緒卓 申請人:天津天獅生物發(fā)展有限公司, 天獅集團(tuán)有限公司, 天津天獅生命源有限公司