專利名稱：一種中藥材或中藥飲片二氧化硫殘留量限量的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥材或中藥飲片中二氧化硫殘留量限量的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
二氧化硫易轉(zhuǎn)化為亞硫酸根離子，而亞硫酸根離子具有強(qiáng)烈的還原性，在被氧化時(shí)可將著色物質(zhì)還原退色，具有漂白藥材的作用，還可抑制藥材中的氧化酶，防止中藥材褐變，阻斷微生物的正常生理氧化過程，抑制微生物繁殖，從而起到防腐作用，因此硫磺熏蒸被廣泛應(yīng)用于麥冬等中藥材的產(chǎn)地加工過程中。但二氧化硫殘留量過大，可對(duì)人體腸胃造成強(qiáng)烈刺激，可與血液中的硫胺結(jié)合，導(dǎo)致腦、肝、脾等器官發(fā)生病變，對(duì)消費(fèi)者的身體健康具有一定的危害性。為了保護(hù)消費(fèi)者利益，建立中藥材或中藥飲片中二氧化硫殘留量的測(cè) 定方法是非常重要的。目前，中藥材或中藥飲片中二氧化硫殘留的檢測(cè)方法主要是蒸餾碘量法(2010年藥典中第一次收載為中藥材或飲片中二氧化硫殘留量的檢測(cè)方法)。該方法所用裝置包括兩頸圓底燒瓶、豎式回流冷凝管、分液漏斗，氮?dú)饬魅肟凇⒍趸驓怏w導(dǎo)出口。雖然該法定量較準(zhǔn)確，但是，該裝置較為復(fù)雜，售價(jià)較高，實(shí)驗(yàn)所用化學(xué)試劑較多，同時(shí)還需充入氮?dú)?，操作較為復(fù)雜，且結(jié)果需要通過計(jì)數(shù)換算才能得出，不利于該快速檢測(cè)方法在非專業(yè)領(lǐng)域的普遍推廣。隨著分析科學(xué)新方法和新技術(shù)的不斷出現(xiàn)和發(fā)展，新的二氧化硫殘留量快檢技術(shù)，如各類傳感器等發(fā)展十分迅速，但很多新的快檢技術(shù)中的儀器昂貴，以致難以普及。因此，非常有必要研究出一種能夠用于快速、簡(jiǎn)便、并且可采用簡(jiǎn)易裝置就能進(jìn)行二氧化硫殘留量檢測(cè)的方法，以便于各類人群均能快速、準(zhǔn)確的測(cè)定出中藥材或中藥飲片中的二氧化硫殘留量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明技術(shù)方法的目的在于提供一種可采用簡(jiǎn)易裝置就能快速、準(zhǔn)確的進(jìn)行二氧化硫殘留量檢測(cè)的方法。本發(fā)明提供了一種中藥材或中藥飲片中二氧化硫殘留量限量的檢測(cè)方法，它是采用醋酸鉛試紙進(jìn)行檢測(cè)的，方法如下A、標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制備取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，再加入水、活潑金屬、鹽酸溶液，再裝上導(dǎo)氣管、帶有醋酸鉛試紙的旋塞、旋塞蓋，反應(yīng)后，取出試紙，即得標(biāo)準(zhǔn)比色卡;B、樣品試紙的制備取待測(cè)中藥材或中藥飲片于錐形瓶中，加水浸泡后，再加入活潑金屬、鹽酸溶液，再裝上導(dǎo)氣管、帶有醋酸鉛試紙的旋塞、旋塞蓋，反應(yīng)后，取出試紙，即得;C、將步驟B中反應(yīng)后所得的試紙與標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行比較，即可得出待測(cè)中藥材或中藥飲片的二氧化硫殘留量限量。進(jìn)一步地，步驟A中，分別取呈濃度梯度的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備得到標(biāo)識(shí)不同濃度二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)比色卡；步驟C中，將步驟B所得試紙與步驟A所得各標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行比較，即可得出待測(cè)中藥材或中藥飲片的二氧化硫殘留量限量范圍。更進(jìn)一步地,步驟A中，二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度選自(To. 4mg mF1 ；步驟B中，取待測(cè)中藥材或中藥飲片0. lg，在4(Tl00°C水中浸泡2(T30min ；步驟A、B中，所述活潑金屬為鋅、鎂、鐵或鋁，鹽酸溶液的濃度為r6m0l/L，加水量為10ml，反應(yīng)15min以上；二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積用量與中藥材或中藥飲片的重量比為I :1。其中，步驟A、B中，所述活潑金屬為鋅，鹽酸溶液的濃度為6mol/L，反應(yīng)15 20min。鋅的加入量為2飛g ;鹽酸溶液用量為5 10ml。 進(jìn)一步地，鋅的加入量為2g ;鹽酸溶液用量為5ml。其中，步驟A中，二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為0. 4mg ml'O. 3mg ml'0. 15mg mF^Omg mr1。本發(fā)明二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法如下采用亞硫酸氫鈉制備二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別制備得到濃度為 Omg ml'O. 2437mg ml'O. 4874mg ml'O. 6497mg mF1 的 NaHSO3 溶液，即得到濃度為 Omg ml'0. 15mg ml'0. 3mg ml'O. 4mg mF1 的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液也可以使用其他亞硫酸鹽進(jìn)行制備，但需要換算所需原料濃度。所述醋酸鉛試紙是按如下方法制備的將濾紙，浸入10%w/v的醋酸鉛水溶液中，濕透后取出，干燥，即得醋酸鉛試紙。 其中，所述中藥材或中藥飲片為花類、果實(shí)類或根莖類。進(jìn)一步地，所述花類中藥材或中藥飲片選自菊花、金銀花；所述果實(shí)類中藥材或中藥飲片選自枸杞、山楂；所述根莖類中藥材或中藥飲片選自麥冬、黃芪。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述中藥材或中藥飲片為花類時(shí)，步驟B中，在98 10(TC水中浸泡20min ；所述中藥材或中藥飲片為果實(shí)類時(shí)，步驟B中，在98 100°C水中浸泡30min ；所述中藥材或中藥飲片為根莖類時(shí)，步驟B中，在4(T50°C水中浸泡20min。該方法所用設(shè)備如下它包括錐形瓶、導(dǎo)氣管、旋塞、旋塞蓋，導(dǎo)氣管通過磨口連接在錐形瓶上；旋塞的中央有圓孔，導(dǎo)氣管套入旋塞的圓孔內(nèi)；旋塞蓋中央有圓孔，置于旋塞上，并與旋塞吻合。其中，旋塞圓孔上部孔徑與導(dǎo)氣管的內(nèi)徑一致，下部孔徑與導(dǎo)氣管的外徑相適應(yīng)。其中，旋塞的上部為圓形平面。本發(fā)明方法對(duì)中藥材或中藥飲片中的二氧化硫殘留量限量進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，整個(gè)使用過程中，僅需加入待測(cè)中藥材及中藥飲片、反應(yīng)試劑以及安裝試紙，不需要進(jìn)行滴定、儀器判斷等步驟，操作簡(jiǎn)便，且反應(yīng)時(shí)間短，能夠快速、準(zhǔn)確的測(cè)定二氧化硫殘留限量，所得檢測(cè)結(jié)果與藥典方法吻合，同時(shí)，本發(fā)明采用的設(shè)備價(jià)廉易得，價(jià)格遠(yuǎn)低于藥典方法，所用反應(yīng)試劑較少，操作更為簡(jiǎn)便，適合于各類人群(包括非專業(yè)技術(shù)人員)對(duì)二氧化硫殘留限量的測(cè)定，非常有利于該項(xiàng)技術(shù)的大力推廣。
下面通過具體實(shí)施例的方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳述，但不應(yīng)理解為是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，凡基于上述技術(shù)思想，利用本領(lǐng)域普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段所做的修改、替換、變更均屬于本發(fā)明的范圍。


圖I本發(fā)明檢測(cè)方法所用設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；其中，I-錐形瓶、2-導(dǎo)氣管、3-旋
塞、4_旋塞蓋；圖2標(biāo)準(zhǔn)比色卡結(jié)果圖；其中，從左至右，分別是二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0. 4mg mF\0. 3mg mF^O. 15mg mF^Omg mF1 ；圖3菊花藥材中二氧化硫殘留量的測(cè)定；其中，從上至下，分別為批號(hào)JH001-003的菊花藥材的測(cè)定結(jié)果·
圖4金銀花藥材中二氧化硫殘留量的測(cè)定；其中，從上至下，分別為批號(hào)JHOO1-003的金銀花藥材的測(cè)定結(jié)果圖；圖5枸杞藥材中二氧化硫殘留量的測(cè)定；其中，從上至下，分別為批號(hào)JH001-003的枸杞藥材的測(cè)定結(jié)果圖；圖6山楂藥材中二氧化硫殘留量的測(cè)定；其中，從上至下，分別為批號(hào)JH001-003的山楂藥材的測(cè)定結(jié)果圖；圖7麥冬藥材中二氧化硫殘留量的測(cè)定；其中，從上至下，分別為批號(hào)JH001-003的麥冬藥材的測(cè)定結(jié)果圖；圖8黃芪藥材中二氧化硫殘留量的測(cè)定；其中，從上至下，分別為批號(hào)JH001-003的黃芪藥材的測(cè)定結(jié)果圖；圖9空白試驗(yàn)結(jié)果圖，其中，從左至右，分別為花類藥材空白試驗(yàn)、果實(shí)類藥材空白試驗(yàn)、根莖類藥材空白試驗(yàn)；圖10鋅粒用量的確定結(jié)果圖，其中，從左至右，分別為2g、4g、6g鋅粒的檢測(cè)結(jié)果圖；圖116mol/L鹽酸用量的確定結(jié)果圖，其中，從左至右，分別為3ml、5ml、10ml鹽酸的檢測(cè)結(jié)果圖；圖12反應(yīng)時(shí)間的確定結(jié)果圖，其中，從左至右，分別為10min、15min、20min反應(yīng)時(shí)間的檢測(cè)結(jié)果圖；圖13檢出限的確定結(jié)果圖，其中，從左至右，分別是SO2濃度為SXK^mg-mr1、4X 10_4mg mr\8X 10_5mg mF1 的檢測(cè)結(jié)果圖；圖14花類藥材的浸泡溫度的考察，其中，從左至右，分別是常溫、溫水、沸水浸泡后的檢測(cè)結(jié)果圖；圖15花類藥材的浸泡時(shí)間的考察，其中，從左至右，分別是浸泡10min、20min、30min、40min后的檢測(cè)結(jié)果圖；圖16果實(shí)類藥材的浸泡溫度的考察，其中，從左至右，分別是常溫、溫水、沸水浸泡后的檢測(cè)結(jié)果圖；圖17果實(shí)類藥材的浸泡時(shí)間的考察其中，從左至右，分別是浸泡10min、20min、30min、40min后的檢測(cè)結(jié)果圖18根莖類藥材的浸泡溫度的考察，從左至右，分別是常溫、溫水、沸水浸泡后的檢測(cè)結(jié)果圖；圖19根莖類藥材的浸泡時(shí)間的考察，從左至右，分別是浸泡10min、20min、30min、40min后的檢測(cè)結(jié)果圖；圖20藥材反應(yīng)用量的考察結(jié)果圖，從左至右，分別是0. lg、lg、10g加入量的檢測(cè)
結(jié)果圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I本發(fā)明檢測(cè)方法所用設(shè)備
如圖I所示，該設(shè)備它包括錐形瓶I、導(dǎo)氣管2、旋塞3、旋塞蓋4，其中，導(dǎo)氣管2通 過磨口連接在錐形瓶I上；旋塞3的中央有圓孔，導(dǎo)氣管2套入旋塞3的圓孔內(nèi)；旋塞蓋4中央有圓孔，置于旋塞3上，并與旋塞3吻合；旋塞3圓孔上部孔徑與導(dǎo)氣管2的內(nèi)徑一致，下部孔徑與導(dǎo)氣管2的外徑相適應(yīng)；旋塞3的上部為圓形平面?？梢匀OOml的標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶I,上連導(dǎo)氣管2 (外徑8. Omm,內(nèi)徑6. Omm,全長(zhǎng)180mm)，其間也可以用磨口轉(zhuǎn)接頭相連；有機(jī)玻璃旋塞3的上部為圓形平面，中央有一圓孔，孔徑與導(dǎo)氣管2的內(nèi)徑一致，其下部孔徑與導(dǎo)氣管2的外徑相適應(yīng)，將導(dǎo)氣管2的頂端套入旋塞3下部孔內(nèi)，并使管壁與旋塞3的圓孔適相吻合，黏合固定；有機(jī)玻璃旋塞蓋4的中央也具有圓孔(孔徑6. 0mm)，該旋塞蓋4與旋塞3緊密吻合。實(shí)施例2本發(fā)明檢測(cè)方法采用實(shí)施例I所述的設(shè)備，于旋塞3的頂端平面上放一片醋酸鉛試紙，試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜，蓋上旋塞蓋4，并旋緊；取待測(cè)中藥材或中藥飲片置于錐形瓶I中，加入水、鋅粒、鹽酸溶液后，立即安裝上導(dǎo)氣管2、帶有醋酸鉛試紙的旋塞3、旋塞蓋4，反應(yīng)40分鐘，取出醋酸鉛試紙，并與標(biāo)準(zhǔn)比色卡相對(duì)比，用以確定二氧化硫殘留量的限量，操作步驟如下(I)標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制備分別移取濃度為0. 4mg ml'O. 3mg ml'O. 15mg ml'Omg mF1 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液0. Iml于裝置中，加水10ml，加入鋅粒2g，6mol L—1鹽酸溶液5ml，立即塞緊預(yù)先裝有醋酸鉛試紙的裝置。分別在常溫反應(yīng)15min后觀察試紙，所得試紙條即為標(biāo)準(zhǔn)比色卡。結(jié)果見圖2。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法為取亞硫酸氫鈉和水，分別制備濃度為Omg *mr\0. 2437mg mF\0. 4874mg mr1、。. 6497mg mF1 的 NaHSO3 溶液，即得濃度為 Omg mr1、0. 15mg mr1、。. 3mg ml'O. 4mg mF1 的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液。醋酸鉛試紙的制備方法為取醋酸鉛10g，加新沸過的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸過的冷水，使成100ml，再取裁剪成圓形的濾紙，浸入上述醋酸鉛試液中，濕透后取出，在100°C干燥，即得。(2)樣品試紙的制備取待測(cè)中藥材或中藥飲片，剪碎后(約0. 2*0. 2cm)，取0. Ig置于錐形瓶中，分別在溫水(40 50°0或沸水(98 100°0中浸泡后2(T30min后，再加入鋅粒2g，6mol L^1鹽酸溶液5ml，立即塞緊預(yù)先裝有醋酸鉛試紙的裝置，反應(yīng)15min后，所得試紙即為樣品試紙；
(3)通過顏色的深淺，將樣品試紙與標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行比較，即可得出待測(cè)中藥材或中藥飲片的二氧化硫殘留量限量范圍。具體檢測(cè)實(shí)例如下A、花類藥材二氧化硫殘留量的測(cè)定分別稱取三批菊花、金銀花藥材各0. lg，在沸水中浸泡20min后，按步驟(2)方法，做平行試驗(yàn)3次，得樣品反應(yīng)后的色斑，并與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照比較，確定其濃度范圍并判斷是否超出規(guī)定的限量。結(jié)果見表I和圖3、4。表I花類藥材中二氧化硫殘留量檢測(cè)結(jié)果(n=3)
二氧化硫殘留量 樣品編號(hào)-
速測(cè)法藥典方法
菊花(JH001)0-0.15 mg-g10.0285 mg-g1菊花(腿>02)0.15-0.3 mg.g—k超出限量標(biāo)準(zhǔn)) 0.2440mg.g—1 菊花(JH003 ) 火于0.4 mg'g—1 (超出限量標(biāo)準(zhǔn)) 0.7432 mg-g—1
金銀花(JYH001)未檢酒到殘留0.0270 mg-g—1
金銀花(JYH002)0.15-0.3 mg.g4 (超出限量標(biāo)準(zhǔn)) 0.2441 mg-g-1
金銀花(JYH003 )0.15-0.3 mg-g1 (超出限量標(biāo)準(zhǔn)) 0.1105 mg-g—1B、果實(shí)類藥材二氧化硫殘留量的測(cè)定分別稱取三批枸杞、山楂藥材各0. lg，在沸水中浸泡30min后，按步驟(2)的方法，做平行試驗(yàn)3次，得樣品反應(yīng)后的色斑，并與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照比較，確定其濃度范圍并判斷是否超出規(guī)定的限量。結(jié)果見圖表2和圖5、6。表2果實(shí)類藥材中二氧化硫殘留量檢測(cè)結(jié)果(n=3)
二氧化硫殘留量
樣品編號(hào)
速測(cè)法藥典方法
枸杞(GQ001) 0.15-0.3 mg.g—1 (超出限量標(biāo)準(zhǔn))0.2952 mg.g—1枸杞(GQ002) 未檢I 到殘留0.0112 mg-g1 枸杞(GQ003) 0.15-0.3 mg-g—1 (超出限量標(biāo)準(zhǔn))0.1846 mg-g-1 山楂(SZ001) 未檢涵到殘留0.0145 mg-g—1 山楂(SZ002) 未檢測(cè)到殘留0.0054mgf1 山楂(SZ003.) 0.15-0.3 mg-g1 (超出限量標(biāo)準(zhǔn))0.2873 mg-g1C、根莖類藥材二氧化硫殘留量的測(cè)定分別稱取三批麥冬、黃芪藥材各0. lg，在溫水中浸泡20min后，按步驟(2)的方法，做平行試驗(yàn)3次，得樣品反應(yīng)后的色斑，并與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照比較，確定其濃度范圍并判斷是否超出規(guī)定的限量。結(jié)果見表3和圖7、8。表3根莖類藥材中二氧化硫殘留量檢測(cè)結(jié)果(n=3)二氧化硫殘留量
樣品編號(hào)"
速測(cè)法藥典方法
麥冬(MDOOl) 0-0.15 mg.mF10.0771 mg-g1麥冬(MD002) 大 T. 0.4 mg.g—1 (超出限量標(biāo)準(zhǔn))0.66 mg-g1 麥冬(MD003) 火于(Mmgf1 (超出限量標(biāo)準(zhǔn))0.7811 mg-g—1 黃芪(HQ001) 0-0.15 mg-g 10.065權(quán)利要求
1.一種中藥材或中藥飲片ニ氧化硫殘留量限量的檢測(cè)方法，其特征在于它是采用醋酸鉛試紙進(jìn)行檢測(cè)的，方法如下 A、標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制備取ニ氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，再加入水、活潑金屬、鹽酸溶液，再裝上導(dǎo)氣管、帶有醋酸鉛試紙的旋塞、旋塞蓋，反應(yīng)后，取出試紙，即得標(biāo)準(zhǔn)比色卡； B、樣品試紙的制備取待測(cè)中藥材或中藥飲片于錐形瓶中，加水浸泡后，再加入活潑金屬、鹽酸溶液，再裝上導(dǎo)氣管、帶有醋酸鉛試紙的旋塞、旋塞蓋，反應(yīng)后，取出試紙，即得； C、將步驟B中反應(yīng)后所得的試紙與標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行比較，即可得出待測(cè)中藥材或中藥飲片的ニ氧化硫殘留量限量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測(cè)方法，其特征在于步驟A中，分別取呈濃度梯度的ニ氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備得到標(biāo)識(shí)不同濃度ニ氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)比色卡； 步驟C中，將步驟B所得試紙與步驟A所得各標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行比較，即可得出待測(cè)中藥材或中藥飲片的ニ氧化硫殘留量限量范圍。
3.根據(jù)利要求I或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于步驟A中，ニ氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度選自0 0· 4mg · ml-1 ； 步驟B中，取待測(cè)中藥材或中藥飲片O. lg，在4(Tl00°C水中浸泡2(T30min ； 步驟A、B中，所述活潑金屬為鋅、鎂、鐵或鋁，鹽酸溶液的濃度為remol/L，加水量為10ml，反應(yīng)15min以上；ニ氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積用量與中藥材或中藥飲片的重量比為I :Io
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測(cè)方法，其特征在于步驟A、B中，所述活潑金屬為鋅，鹽酸溶液的濃度為6mol/L，反應(yīng)15 20min ;鋅的加入量為2 6g，鹽酸溶液用量為5 10ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測(cè)方法，其特征在于步驟A中，ニ氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為 O. 4mg · πιΓ1、?！?3mg · mF\0. 15mg · mF\0mg · HiF10
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述ニ氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液是由如下方法制備的取亞硫酸氫鈉和水，分別制備濃度為Omg · ml'O. 24±0. 02mg · ml'O.49±O. 02mg · mF\0. 65±O. 02mg · mF1 的 NaHSO3 溶液，即分別得到濃度為 Omg · πιΓ1、O.15mg · ml'O. 3mg · ml'O. 4mg · ml-1 的ニ氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述醋酸鉛試紙是按如下方法制備的 將濾紙浸入10%w/v的醋酸鉛水溶液中，濕透后取出，干燥，即得醋酸鉛試紙。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任意一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述中藥材或中藥飲片為花類、果實(shí)類或根莖類。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述花類中藥材或中藥飲片為菊花、金銀花；所述果實(shí)類中藥材或中藥飲片為枸杞、山楂；所述根莖類中藥材或中藥飲片為麥冬、黃芪。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述中藥材或中藥飲片為花類時(shí)，步驟B中，在98 100°C水中浸泡20min ； 所述中藥材或中藥飲片為果實(shí)類時(shí)，步驟B中，在98 100°C水中浸泡30min ； 所述中藥材或中藥飲片為根莖類時(shí)，步驟B中，在4(T50°C水中浸泡20min。
11.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測(cè)方法，其特征在于該方法所用設(shè)備如下它包括錐形瓶(I)、導(dǎo)氣管(2)、旋塞(3)、旋塞蓋(4)，導(dǎo)氣管(2)通過磨ロ連接在錐形瓶(I)上；旋塞(3)的中央有圓孔，導(dǎo)氣管(2)套入旋塞(3)的圓孔內(nèi)；旋塞蓋(4)中央有圓孔，置于旋塞(3)上,并與旋塞(3)吻合。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的檢測(cè)裝置，其特征在于旋塞(3)圓孔上部孔徑與導(dǎo)氣管(2)的內(nèi)徑一致，下部孔徑與導(dǎo)氣管(2)的外徑相適應(yīng)；旋塞(3)的上部為圓形平面。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中藥材或中藥飲片二氧化硫殘留量限量的檢測(cè)方法，它是采用醋酸鉛試紙進(jìn)行檢測(cè)的。本發(fā)明方法對(duì)中藥材或中藥飲片中的二氧化硫殘留量限量進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，整個(gè)使用過程中，僅需加入待測(cè)中藥材及中藥飲片、反應(yīng)試劑以及安裝試紙，不需要進(jìn)行滴定、儀器判斷等步驟，操作簡(jiǎn)便，且反應(yīng)時(shí)間短，能夠快速、準(zhǔn)確的測(cè)定二氧化硫殘留限量，所得檢測(cè)結(jié)果與藥典方法吻合，同時(shí)，本發(fā)明采用的設(shè)備價(jià)廉易得，價(jià)格遠(yuǎn)低于藥典方法，所用反應(yīng)試劑較少，操作更為簡(jiǎn)便，適合于各類人群對(duì)二氧化硫殘留限量的測(cè)定，非常有利于該項(xiàng)技術(shù)的大力推廣。
文檔編號(hào)G01N31/22GK102735797SQ20121023737
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月19日
發(fā)明者萬(wàn)麗, 吉瑯, 廖晴, 曹紀(jì)亮, 楊芳, 胡一晨 申請(qǐng)人:成都中醫(yī)藥大學(xué)