用于咖啡因檢測(cè)的電化學(xué)傳感器的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于咖啡因檢測(cè)的改性玻璃碳電極的電化學(xué)傳感器的制備方法。本發(fā)明分別用聚3，4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)、Nafion和多壁碳納米管(MWCNT)對(duì)玻璃碳電極進(jìn)行改性，并對(duì)咖啡因進(jìn)行檢測(cè)，Nafion改性效果最好：基于Nafion改性的玻璃碳電極的電化學(xué)傳感器顯示了非常高的靈敏度和低的檢測(cè)限，以及同另外兩種傳感器相比更大的線性范圍。本發(fā)明所涉及的電化學(xué)傳感器在對(duì)藥物和飲料中咖啡因檢測(cè)時(shí)不需要任何預(yù)處理，能夠快速的、簡(jiǎn)單的用于商業(yè)飲料和藥物中咖啡因含量的檢測(cè)。
【專利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及電化學(xué)傳感器的制備方法，尤其涉及用于咖啡因檢測(cè)的簡(jiǎn)單電化學(xué)傳 感器的制備方法。 用于咖啡因檢測(cè)的電化學(xué)傳感器的制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 咖啡因（3, 7-二水-1，3, 7-1H-嘌呤-2,6-聚酯或1，3,7-三甲基黃嘌呤）是咖啡 豆、可樂(lè)果和可可豆等植物中的活性生物堿成分，其主要作用是自然殺蟲劑?？Х纫蛞彩钱?dāng) 今社會(huì)普遍適用的一種藥物，應(yīng)用于止痛劑、膳食改善治療和流行性感冒治療，在很多軟飲 料中也有添加?？Х纫驍z入人體后，會(huì)經(jīng)歷大量的生物轉(zhuǎn)換，產(chǎn)生能夠檢測(cè)到多種代謝產(chǎn) 物，包括可可堿、副黃嘌呤、茶堿和1，3, 7-三甲基尿酸等。
[0003] 咖啡因是一種中央神經(jīng)系統(tǒng)的刺激物，會(huì)影響人的警覺(jué)性，還會(huì)影響血管收縮，提 高血壓，刺激胃分泌，增加呼吸循環(huán)，也會(huì)引起嘔吐和脫水。它還會(huì)導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)的鈣流失從 而降低骨質(zhì)，也是引起心血管疾病的一個(gè)重要因素。
[0004] 實(shí)際樣品中咖啡因檢測(cè)的方法，目前應(yīng)用最多的是色譜法，然而，色譜法往往是較 昂貴的而且需要樣品的純凈化處理，因此，需要一種簡(jiǎn)單、快速的方法來(lái)檢測(cè)樣品中的咖啡 因。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明制備了一種基于Nafion改性電極的電化學(xué)傳感器， 用于咖啡因檢測(cè)。為了對(duì)比該化學(xué)傳感器對(duì)咖啡因的檢測(cè)效果，本發(fā)明還分別制備了基于 3,4_乙烯二氧噻吩（PED0T)和多壁碳納米管（MWCNT)兩種改性電極的電化學(xué)傳感器作為對(duì) 比。
[0006] 在這三種改性電極構(gòu)成的電化學(xué)傳感器中，Nafion涂覆改性玻璃碳電極構(gòu)成的電 化學(xué)傳感器顯示了非常高的靈敏度、低的檢測(cè)限等優(yōu)點(diǎn)。用Nafion來(lái)涂覆改性電極是因?yàn)椋?Nafion-方面能降低咖啡因的氧化電勢(shì)，另一方面還能增加電極的靈敏度。此外，Nafion的 使用還能夠消除實(shí)際樣品中帶負(fù)電荷干擾物的影響。
[0007] 本發(fā)明涉及用于咖啡因檢測(cè)的改性碳電極電化學(xué)傳感器的制備方法，其步驟如 下：
[0008] (1)Nafion改性電極的制備：將濃度為10?15% (w/v)的Nafion溶解到乙醇中攪 拌12?30min，制備成0· 5?1. 0% (w/v)的Nafion溶液，取5?10 μ LNafion溶液滴到玻 璃碳電極上在70?95°C下干燥3?5h，用純水洗滌直到濾出液的pH值變?yōu)?. 5,將2? 5 μ L二甲基甲酰胺（DMF)滴到Nafion改性的玻璃碳電極上，將電極干燥1?2h即可使用。
[0009] (2)聚3,4-乙烯二氧噻吩（PED0T)改性電極的制備：將3,4-乙烯二氧噻吩單體 溶解在0. 20?0. 35mol/L的聚苯乙烯磺酸鈉（NaPSS)中制備成0. 01?0. 04mol/L的單體 溶液，保持45?70°C恒溫條件直到單體完全溶解，在-0. 2?0. 5V的電勢(shì)范圍之間以60? 85mV/s的速率掃描15?30次進(jìn)行電化學(xué)聚合，在電極表面形成一層高分子膜，聚合完成
【權(quán)利要求】
1. 用于咖啡因檢測(cè)的電化學(xué)傳感器的制備方法，其步驟如下： (1) Nafion改性電極的制備：將濃度為10?15% (w/v)的Nafion溶解到乙醇中攪拌 12?30min，制備成0· 5?1. 0% (w/v)的Nafion溶液，取5?10 μ LNafion溶液滴到玻璃碳 電極上，70?95°C干燥3?5h，用純水洗滌直到濾出液的pH值變?yōu)?. 5,將2?5 μ L二甲 基甲酰胺（DMF)滴到Nafion改性的玻璃碳電極上，將電極干燥1?2h即可使用； (2) 3,4-乙烯二氧噻吩聚合物（PED0T)改性電極的制備：將3,4-乙烯二氧噻吩單體溶 解在0. 20?0. 35mol/L的聚苯乙烯磺酸鈉（NaPSS)中制備成0. 01?0. 04mol/L的單體溶 液，保持45?70°C恒溫條件直到單體完全溶解；在-0. 2?0. 5V的電勢(shì)范圍之間以60? 85mV/s的速率掃描15?30次，進(jìn)行電化學(xué)聚合，在電極表面形成一層高分子膜，聚合完成 后，室溫干燥12?20h ; (3) 多壁碳納米管（MWCNT)改性電極的制備：多壁碳納米管溶解在硝酸溶液中攪拌 8?15h，多壁碳納米管與硝酸溶液的質(zhì)量體積比（w/v，mg/mL)為1 :10?10 :1，濾出固體 樣品后用純水洗滌直到濾出液的pH值變?yōu)?. 5,制備的活化多壁碳納米管在70?90°C下 干燥40?48h，得到功能化的多壁碳納米管；將殼聚糖溶解在1 % (w/v)的乙酸中攪拌3? 5h制備成2?4% (w/v)的殼聚糖溶液；功能化的多壁碳納米管分散到制備的殼聚糖溶液 中，將上述溶液超聲震蕩3?5h以保證形成均一的混合物，然后將上述溶液滴到玻璃碳電 極的表面后干燥12?18h后，形成多壁碳納米管改性的玻璃碳電極。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（1)所制備 Nafion 溶液濃度是 0.5% (w/v)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（2)所述NaPSS 濃度為〇. 30mol/L，制備成單體溶液濃度是0. 03mol/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟⑵所述電化 學(xué)聚合條件為：在-〇. 2?0. 5V的電勢(shì)范圍之間以80mV/s的速率掃描25次。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（3)所述多壁 碳納米管（MWCNT)與硝酸（ΗΝ03)溶液的質(zhì)量體積比（ W/v，mg/mL)為8 :10。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于：步驟（3)所述的殼 聚糖溶液濃度為2% (w/v)。
【文檔編號(hào)】G01N27/30GK104101632SQ201410367200
【公開日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】孫京華, 潘正海 申請(qǐng)人:無(wú)錫百靈傳感技術(shù)有限公司