本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種評價(jià)硝酸腐蝕的裝置及方法。

背景技術(shù)：

硝酸是一種強(qiáng)氧化性酸，具有強(qiáng)烈的腐蝕性。硝酸以其共沸濃度為分界線，低于68.4％稱為稀硝酸，高于68.4％稱為濃硝酸。目前硝酸環(huán)境主要使用的金屬材料有高硅鑄鐵、特種不銹鋼、鈦材、貴金屬鉭、鈮等，非金屬材料包括耐酸陶瓷、耐酸搪瓷、玻璃、氟塑料和少數(shù)氟橡膠等。針對不同的硝酸腐蝕環(huán)境，通過對不同材料進(jìn)行腐蝕評價(jià)，指導(dǎo)選擇合適的材質(zhì)。因此，選擇一種合適的評價(jià)硝酸腐蝕環(huán)境的裝置及方法，顯得尤為必要。

硝酸腐蝕環(huán)境的評價(jià)方法主要有現(xiàn)場掛片、腐蝕電化學(xué)和實(shí)驗(yàn)室浸泡等?，F(xiàn)場掛片法數(shù)據(jù)可靠，能真實(shí)反映現(xiàn)場腐蝕狀況。但是該方法實(shí)驗(yàn)周期長，受現(xiàn)場裝置開停工運(yùn)行周期時(shí)間限制，且實(shí)驗(yàn)過程受現(xiàn)場條件影響較大，目前主要應(yīng)用的電化學(xué)方法有極化曲線法，電化學(xué)阻抗法和電化學(xué)噪聲法。電化學(xué)試驗(yàn)靈敏度高，能夠快速并且連續(xù)測定金屬的腐蝕速率，為探究金屬腐蝕機(jī)理提供有效的電化學(xué)參數(shù)，但是該方法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)較為單一。實(shí)驗(yàn)室浸泡法操作儀器簡單，實(shí)驗(yàn)周期短，能得到腐蝕產(chǎn)物及形貌等數(shù)據(jù)，可進(jìn)行機(jī)理研究等。有文獻(xiàn)報(bào)道采用浸泡實(shí)驗(yàn)的方法進(jìn)行硝酸液相腐蝕評價(jià)，但是，由于硝酸的腐蝕性極強(qiáng)，普通試驗(yàn)儀器不能滿足硝酸的長周期實(shí)驗(yàn)要求。另外，硝酸的汽相腐蝕問題也非常嚴(yán)重，目前針對硝酸汽相腐蝕評價(jià)的報(bào)道較少，也沒有可以參考的汽相腐蝕評價(jià)裝置。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的第一目的在于提供一種評價(jià)硝酸腐蝕的裝置，所述的裝置專用于評價(jià)汽相或液相硝酸的腐蝕程度，并且具有適用濃度范圍廣、壽命長、結(jié)果定量化、結(jié)果更準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的第二目的在于提供一種評價(jià)硝酸腐蝕的方法，所述的方法能模擬動(dòng)態(tài)化生產(chǎn)中的腐蝕過程，結(jié)果更加準(zhǔn)確，并且還具有容器壽命長、結(jié)果定量化等優(yōu)點(diǎn)。

為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案：

一種評價(jià)硝酸腐蝕的裝置，包括一個(gè)可密封的聚四氟乙烯大容器，所述大容器內(nèi)嵌套有一個(gè)聚四氟乙烯小容器；

所述大容器內(nèi)設(shè)有聚四氟乙烯材質(zhì)的掛片架，所述小容器設(shè)有與所述大容器相通的一個(gè)或多個(gè)開口。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點(diǎn)：

一、采用耐腐蝕的材料——聚四氟乙烯，因此更加適用于長周期實(shí)驗(yàn)的要求。

二、能真實(shí)模擬動(dòng)態(tài)化生產(chǎn)中的腐蝕過程：大容器和小容器通過開口相通，因此汽相或液相硝酸在兩個(gè)容器局部相通的情況下可以保持流通狀態(tài)，從而模擬動(dòng)態(tài)化的腐蝕過程，最終測出的腐蝕程度更接近真實(shí)值，結(jié)果更準(zhǔn)確。

三、可同時(shí)評價(jià)硝酸的汽相和液相腐蝕性能：本發(fā)明的裝置使用限制少，既可以模擬液相腐蝕過程，也可以模擬汽相腐蝕過程。

四、對硝酸的濃度沒有任何限制，適用范圍更廣。

以上評價(jià)硝酸腐蝕的裝置還可以進(jìn)一步改進(jìn)，以達(dá)到更多的技術(shù)效果，例如：

優(yōu)選地，所述掛片架設(shè)置于所述大容器的內(nèi)壁，或所述小容器的內(nèi)壁，或所述小容器的外壁，以減少掛片架的占用空間，利于硝酸的流通。

其中，更優(yōu)先設(shè)置于所述小容器的外壁，此處接近裝置的中心位置，硝酸流通速度最快，最利于模擬真實(shí)腐蝕場景。

優(yōu)選地，所述小容器位于所述大容器的中心位置，以保證各處的流通速度盡量均一化。

優(yōu)選地，所述大容器、所述小容器為軸對稱形狀，以便各處的流通速度盡量均一化，尤其是為中空圓柱形時(shí)，效果更加顯著。

優(yōu)選地，所述掛片架為一端被固定的桿，所述桿的自由端設(shè)有螺紋以及與其匹配的螺母。

設(shè)置簡單的桿形狀，減少占用空間，而設(shè)置螺紋以及與其匹配的螺母可以將待測樣品牢固地固定于掛片架上，以防止腐蝕過程中樣品脫落，甚至于卡在死角等問題導(dǎo)致的結(jié)果不準(zhǔn)確。

優(yōu)選地，還包括加熱器，所述大容器嵌套于所述加熱器內(nèi)。

嵌套方式可以提高加熱均勻性，充分利用熱源。加熱器可以為任意類型，例如電磁加熱、或者電阻加熱或者遠(yuǎn)紅外加熱等。

優(yōu)選地，所述加熱器設(shè)有溫度控制器。

為了精確控制溫度，優(yōu)選設(shè)置溫度控制器。

另外，還可以設(shè)置壓力控制器，監(jiān)控容器中的壓力值。

優(yōu)選地，所述掛片架為多個(gè)，并且優(yōu)選在小容器的上半部外壁設(shè)置一個(gè)掛片架用于測試汽相腐蝕，下半部分外壁設(shè)置一個(gè)掛片架用于測試液相腐蝕。其中，在計(jì)入硝酸溶液時(shí)，應(yīng)當(dāng)留有適當(dāng)空間，以便保證上面的掛片架時(shí)時(shí)暴露在汽相硝酸中。

此設(shè)置可以同時(shí)測試同一場景中的汽相腐蝕和液相腐蝕。

本發(fā)明還提供了一種評價(jià)硝酸腐蝕的方法，其與上述裝置的測試原理相同，均是為了模擬真實(shí)腐蝕過程，包括下列步驟：

在預(yù)設(shè)溫度下，使待測試樣品在聚四氟乙烯制成的容器中于液相或汽相硝酸中浸泡預(yù)設(shè)時(shí)間，然后計(jì)算所述待測試樣品的失重，計(jì)算出平均腐蝕速率；其中，所述液相或汽相硝酸在所述容器內(nèi)處于流通狀態(tài)。

本發(fā)明所述的平均腐蝕速率為單位時(shí)間內(nèi)的失重，即失重/預(yù)設(shè)時(shí)間。

為了減少干擾因素，提高結(jié)果準(zhǔn)確度，在所述浸泡之前還包括：使待測試樣品在丙酮中超聲脫脂，之后用無水乙醇脫水，烘干。

即對測試樣品預(yù)處理，去除雜質(zhì)，減少干擾因素。

為了防止硝酸汽相的泄漏，同時(shí)有利于硝酸汽相冷凝液的形成，可以更加真實(shí)地模擬汽相腐蝕，在所述腐蝕期間，所述容器內(nèi)的壓力保持在3Mpa以下。

綜上，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明達(dá)到了以下技術(shù)效果：

1、適用范圍廣：不同濃度的硝酸均可，不同狀態(tài)(液相和汽相)的硝酸均可。

2、結(jié)果準(zhǔn)確、定量化：利用硝酸流通的特點(diǎn)模擬真實(shí)腐蝕場景，結(jié)果更加準(zhǔn)確。

3、裝置使用壽命長：采用耐腐蝕材料—聚四氟乙烯制成。

4、測試流程簡單。

5、設(shè)備易操作，投入成本低。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施方式，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的評價(jià)硝酸腐蝕的主視圖；

圖2為本發(fā)明圖1的剖面圖；

附圖標(biāo)記：

1-大容器； 2-小容器； 3-桿；

4-螺母； 5-開口。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下列所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例，僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

在本發(fā)明的描述中，需要說明的是，術(shù)語“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。此外，術(shù)語“第一”、“第二”、“第三”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性。

在本發(fā)明的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。

本發(fā)明修復(fù)方法的主要宗旨之一是設(shè)置耐腐蝕、內(nèi)外相套的雙容器裝置，來模擬真實(shí)腐蝕場景，具體裝置如下：

一種評價(jià)硝酸腐蝕的裝置，包括一個(gè)可密封的聚四氟乙烯大容器，所述大容器內(nèi)嵌套有一個(gè)聚四氟乙烯小容器；

所述大容器內(nèi)設(shè)有聚四氟乙烯材質(zhì)的掛片架，所述小容器設(shè)有與所述大容器相通的一個(gè)或多個(gè)開口。

通過以上裝置解決了無專用評價(jià)設(shè)備、無法長周期實(shí)驗(yàn)、結(jié)果單一不準(zhǔn)確等技術(shù)問題。

在此基礎(chǔ)上，還對裝置作了以下優(yōu)化改進(jìn)：

優(yōu)選地，所述掛片架設(shè)置于所述大容器的內(nèi)壁，或所述小容器的內(nèi)壁，或所述小容器的外壁，以減少掛片架的占用空間，利于硝酸的流通。

其中，更優(yōu)先設(shè)置于所述小容器的外壁，此處接近裝置的中心位置，硝酸流通速度最快，最利于模擬真實(shí)腐蝕場景。

優(yōu)選地，所述小容器位于所述大容器的中心位置，以保證各處的流通速度盡量均一化。

優(yōu)選地，所述大容器、所述小容器為軸對稱形狀，以便各處的流通速度盡量均一化，尤其是為中空圓柱形時(shí)，效果更加顯著。

優(yōu)選地，所述掛片架為一端被固定的桿，所述桿的自由端設(shè)有螺紋以及與其匹配的螺母。

設(shè)置簡單的桿形狀，減少占用空間，而設(shè)置螺紋以及與其匹配的螺母可以將待測樣品牢固地固定于掛片架上，以防止腐蝕過程中樣品脫落，甚至于卡在死角等問題導(dǎo)致的結(jié)果不準(zhǔn)確。

優(yōu)選地，還包括加熱器，所述大容器嵌套于所述加熱器內(nèi)。

嵌套方式可以提高加熱均勻性，充分利用熱源。加熱器可以為任意類型，例如電磁加熱、或者電阻加熱或者遠(yuǎn)紅外加熱等。

優(yōu)選地，所述加熱器設(shè)有溫度控制器。

為了精確控制溫度，優(yōu)選設(shè)置溫度控制器。

另外，還可以設(shè)置壓力控制器，監(jiān)控容器中的壓力值。

本發(fā)明的宗旨之二是提供一套與上述裝置匹配的評價(jià)方法：

在預(yù)設(shè)溫度下，使待測試樣品在聚四氟乙烯制成的容器中于液相或汽相硝酸中浸泡預(yù)設(shè)時(shí)間，然后計(jì)算所述待測試樣品的失重，計(jì)算出平均腐蝕速率；其中，所述液相或汽相硝酸在所述容器內(nèi)處于流通狀態(tài)。

在此宗旨基礎(chǔ)上，作了以下優(yōu)化：

為了減少干擾因素，提高結(jié)果準(zhǔn)確度，在所述浸泡之前還包括：使待測試樣品在丙酮中超聲脫脂，之后用無水乙醇脫水，烘干。

即對測試樣品預(yù)處理，去除雜質(zhì)，減少干擾因素。

為了防止硝酸汽相的泄漏，同時(shí)有利于硝酸汽相冷凝液的形成，可以更加真實(shí)地模擬汽相腐蝕，在所述腐蝕期間，所述容器內(nèi)的壓力保持在3Mpa以下。

基于以上宗旨，本發(fā)明提供了以下實(shí)施例。

實(shí)施例1

一種評價(jià)硝酸腐蝕的裝置

如圖1和2所示，包括一個(gè)可密封的聚四氟乙烯大容器1，所述大容器1內(nèi)嵌套有一個(gè)聚四氟乙烯小容器2。

所述大容器1內(nèi)設(shè)有聚四氟乙烯材質(zhì)的掛片架，所述小容器2設(shè)有與所述大容器相通的三個(gè)開口5，所述開口5設(shè)置在所述小容器2的底部。

所述掛片架設(shè)置于所述小容器2的外壁，所述掛片架為一端被固定的桿3，所述桿3的自由端設(shè)有螺紋以及與其匹配的螺母4。

所述小容器2和大容器1均為中空圓柱形。

當(dāng)然，還可以另外設(shè)置加熱器，所述大容器優(yōu)選嵌套于所述加熱器內(nèi)。

所述加熱器設(shè)有溫度控制器和壓力控制器。

以上裝置的工作原理是：

將配制好的硝酸溶液倒入大容器1中，放入試片架掛于掛片架上，蓋好，密封。加熱升溫至預(yù)設(shè)溫度，保溫預(yù)設(shè)時(shí)間，之后取出試片，觀察宏觀形貌，拍照，用洗液去除腐蝕產(chǎn)物，根據(jù)失重計(jì)算腐蝕速率。

若評價(jià)汽相的硝酸腐蝕，則用加熱器加熱至所需溫度即可。

若同時(shí)評價(jià)同一場景中的汽相和液相硝酸腐蝕程度，則將掛片架設(shè)置在不同位置即可，即小容器2的上半部外壁設(shè)置一個(gè)掛片架用于測試汽相腐蝕，下半部分外壁設(shè)置一個(gè)掛片架用于測試液相腐蝕。其中，在計(jì)入硝酸溶液時(shí)，應(yīng)當(dāng)留有適當(dāng)空間，以便保證上面的掛片架時(shí)時(shí)暴露在汽相硝酸中。

實(shí)施例2

評價(jià)某一場景的硝酸腐蝕率：

將配制的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％的HNO₃溶液倒入實(shí)驗(yàn)容器中，放入試片架，蓋好，密封。加熱升溫至80℃，保溫96h，之后取出試片，觀察宏觀形貌，拍照，用洗液去除腐蝕產(chǎn)物，根據(jù)失重計(jì)算腐蝕速率，304L汽相腐蝕速率為0.004mm/a，液相腐蝕速率為0.005mm/a。

實(shí)施例3

評價(jià)某一場景的硝酸腐蝕率：

將配制的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％的HNO₃溶液倒入實(shí)驗(yàn)容器中，放入試片架，蓋好，密封。加熱升溫至135℃，保溫96h，之后取出試片，觀察宏觀形貌，拍照，用洗液去除腐蝕產(chǎn)物，根據(jù)失重計(jì)算腐蝕速率，304L汽相腐蝕速率為0.2mm/a，液相腐蝕速率為0.103mm/a。

實(shí)施例4

評價(jià)某一場景的硝酸腐蝕率：

將配制的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的HNO₃溶液倒入實(shí)驗(yàn)容器中，放入試片架，蓋好，密封。加熱升溫至135℃，保溫96h，之后取出試片，觀察宏觀形貌，拍照，用洗液去除腐蝕產(chǎn)物，根據(jù)失重計(jì)算腐蝕速率，304L汽相腐蝕速率為4.216mm/a，液相腐蝕速率為0.974mm/a。

實(shí)施例5

評價(jià)某一場景的硝酸腐蝕率：

將配制的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12％的HNO₃溶液倒入實(shí)驗(yàn)容器中，放入試片架，蓋好，密封。加熱升溫至135℃，保溫96h，之后取出試片，觀察宏觀形貌，拍照，用洗液去除腐蝕產(chǎn)物，根據(jù)失重計(jì)算腐蝕速率，TA2汽相腐蝕速率為0.005mm/a，液相腐蝕速率為0.11mm/a。

實(shí)施例6

評價(jià)某一場景的硝酸腐蝕率：

將配制的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的HNO₃溶液倒入實(shí)驗(yàn)容器中，放入試片架，蓋好，密封。加熱升溫至135℃，保溫96h，之后取出試片，觀察宏觀形貌，拍照，用洗液去除腐蝕產(chǎn)物，根據(jù)失重計(jì)算腐蝕速率，TA2汽相腐蝕速率為0.023mm/a，液相腐蝕速率為0.435mm/a。

最后應(yīng)說明的是：以上各實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述各實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。