本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體地，涉及鑒別陳皮年份的方法。

背景技術(shù)：

1、陳皮，作為一種常用的中藥材和食品原料，其品質(zhì)的好壞直接影響著產(chǎn)品的藥效和安全性。陳皮在陳化過程中，化學(xué)成分發(fā)生顯著變化，這些變化不僅影響陳皮的藥理效應(yīng)，還與其年份、產(chǎn)地等因素密切相關(guān)。隨著陳皮的陳化，特別是隨著存放時間的延長，某些化合物的含量和結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，這些變化為陳皮的質(zhì)量鑒別、年份識別以及功效評價提供了新的挑戰(zhàn)。

2、由此，鑒別陳皮年份的方法有待研究。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種鑒別陳皮年份的方法，該方法通過高分辨質(zhì)譜技術(shù)結(jié)合化學(xué)計量學(xué)，為陳皮的化學(xué)成分分析提供了更為精確的工具，同時也為陳皮的年份鑒別、質(zhì)量控制及藥效評價提供了有力支持。這些技術(shù)手段不僅提升了陳皮品質(zhì)研究的效率和準(zhǔn)確性，也為藥食同源產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)化與規(guī)范化管理提供了重要的技術(shù)依據(jù)。

2、根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提供了一種鑒別陳皮年份的方法。根據(jù)本發(fā)明的實施例，該方法包括：提供陳皮顆粒；利用提取溶劑對所述陳皮顆粒進(jìn)行超聲提取處理，以便得到提取液；利用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對所述提取液進(jìn)行分析檢測，以便獲得所述陳皮顆粒的指紋圖譜；以及利用正交偏最小二乘法判別分析(opls-da)陳皮年份數(shù)據(jù)模型對所述指紋圖譜進(jìn)行分析處理，以便獲得所述陳皮的年份。

3、根據(jù)本發(fā)明實施例的鑒別陳皮年份的方法，采用質(zhì)譜技術(shù)結(jié)合組學(xué)分析方法，以指紋圖譜基礎(chǔ)系統(tǒng)分析了陳皮在陳化過程中的化學(xué)成分變化從而，能夠?qū)?fù)雜的化學(xué)成分進(jìn)行全面、無偏的捕捉，并揭示出樣品在不同陳化過程中的細(xì)微差異，無需預(yù)先設(shè)定假設(shè)，具有較高的靈敏度和廣泛的應(yīng)用性，并通過主成分分析(pca)和正交偏最小二乘法(opls-da)建立了陳皮的年份鑒別模型，成功實現(xiàn)了不同陳化年份陳皮的區(qū)分。由此，該方法陳皮品質(zhì)研究的效率和準(zhǔn)確性高，能精準(zhǔn)確定陳皮的年份，也為藥食同源產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)化與規(guī)范化管理提供了重要的技術(shù)依據(jù)。

4、另外，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的鑒別陳皮年份的方法，還可以具有如下附加的技術(shù)特征：

5、根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述陳皮顆粒的粒徑為不大于1毫米。

6、根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述提取溶劑為乙腈水溶液，其中，所述乙腈水溶液的乙腈與水的體積比為1：2.5-3.5。

7、根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的色譜檢測條件為：色譜柱：waters?acquity?premier?beh?c18色譜柱，規(guī)格：50mm×2.1mm，1.7μm；流動相a：0.1％甲酸-水溶液；流動相b：0.1％甲酸-乙腈溶液；流速：0.3ml/min；進(jìn)樣體積：2μl；柱溫：35℃。

8、根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述色譜采用梯度洗脫。

9、根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述梯度洗脫條件：0-0.2分鐘，流動相a：98％；0.2-3.7分鐘，流動相a：98％-2％；3.7-5.7分鐘，流動相a：2％；5.7-6.2分鐘，流動相a：2％-98％；6.2-7.0分鐘，流動相a：98％；7分鐘-結(jié)束，流動相a：98％。

10、根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的質(zhì)譜檢測條件為：離子模式：電噴霧正離子模式(esi+)；離子源溫度：150℃；掃描范圍：m/z?50-1200da；毛細(xì)管電壓：3.2kv；脫溶劑氣流速：800l/h；脫溶劑氣溫度：450℃；錐孔氣流速：50l/h。

11、根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述指紋圖譜為全掃描指紋圖譜。

12、根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述正交偏最小二乘法判別分析(opls-da)陳皮年份數(shù)據(jù)模型的數(shù)據(jù)預(yù)處理方式為pareto縮放-以均值為中心，并除以每個變量的標(biāo)準(zhǔn)差的平方根。

13、根據(jù)本發(fā)明的實施例，陳皮指紋圖譜數(shù)據(jù)為陳皮特征標(biāo)志物成分隨年份變化的數(shù)據(jù)。

14、根據(jù)本發(fā)明的實施例，陳皮特征標(biāo)志物為選自芹菜素、梔子素b、5-羥基-四甲氧基黃酮、橘皮素、甜橙黃酮、異紫芩素、6-羥基-5,7,3’,4’,5’-五甲氧基黃酮、川陳皮素和3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黃酮中的至少之一。

15、根據(jù)本發(fā)明的實施例，所述年份為1-10年。

16、本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實踐了解到。

技術(shù)特征：

1.一種鑒別陳皮年份的方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述陳皮顆粒的粒徑為不大于1毫米。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取溶劑為乙腈水溶液，其中，所述乙腈水溶液的乙腈與水的體積比為1：2.5-3.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的色譜檢測條件為：

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的質(zhì)譜檢測條件為：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述指紋圖譜為全掃描指紋圖譜。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述正交偏最小二乘法判別分析(opls-da)陳皮年份數(shù)據(jù)模型的數(shù)據(jù)預(yù)處理方式為pareto縮放-以均值為中心，并除以每個變量的標(biāo)準(zhǔn)差的平方根。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，陳皮指紋圖譜數(shù)據(jù)為陳皮特征標(biāo)志物成分隨年份變化的數(shù)據(jù)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，陳皮特征標(biāo)志物為選自芹菜素、梔子素b、5-羥基-四甲氧基黃酮、橘皮素、甜橙黃酮、異紫芩素、6-羥基-5,7,3’,4’,5’-五甲氧基黃酮、川陳皮素和3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黃酮中的至少之一，

10.一種試劑盒，其特征在于，包括權(quán)利要求1-9任一項所述的鑒別陳皮年份的方法中所使用的試劑、輔助材料、數(shù)據(jù)模型軟件或其中至少一項的組合。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種陳化過程的檢測方法及其試劑盒，其中，鑒別陳皮年份的方法包括：提供陳皮顆粒；利用提取溶劑對所述陳皮顆粒進(jìn)行超聲提取處理，以便得到提取液；利用色譜?質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對所述提取液進(jìn)行分析檢測，以便獲得所述陳皮顆粒的指紋圖譜；以及利用正交偏最小二乘法判別分析(OPLS?DA)陳皮年份數(shù)據(jù)模型對所述指紋圖譜進(jìn)行分析處理，以便獲得所述陳皮的年份。該方法采用質(zhì)譜技術(shù)結(jié)合組學(xué)分析方法，以指紋圖譜基礎(chǔ)系統(tǒng)分析了陳皮在陳化過程中的化學(xué)成分變化并通過主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS?DA)建立了陳皮的年份鑒別模型，成功實現(xiàn)了不同陳化年份陳皮的區(qū)分。

技術(shù)研發(fā)人員：洪云鶴,王云帆,國偉,蔡亞杰,許秀麗
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國檢驗檢疫科學(xué)研究院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15