本發(fā)明涉及正極材料檢測(cè)領(lǐng)域，具體是一種正極材料中匣缽渣的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

1、正極材料在生產(chǎn)過(guò)程中，需要使用匣缽裝載物料，進(jìn)入輥道窯爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，煅燒后還需要進(jìn)入后端的冷卻設(shè)備進(jìn)行降溫冷卻。匣缽主要為si、al材質(zhì)，隨著使用次數(shù)的增加以及使用過(guò)程中的冷熱交替，匣缽表面出現(xiàn)開(kāi)裂、脫皮、表面缺失成坑等現(xiàn)象，導(dǎo)致較多的匣缽碎屑（簡(jiǎn)稱匣缽渣）引入物料當(dāng)中，造成質(zhì)量異常。

2、現(xiàn)無(wú)檢測(cè)手段對(duì)此問(wèn)題進(jìn)行監(jiān)控，中國(guó)專利《cn2024109333494-一種匣缽缺陷檢測(cè)及剔除系統(tǒng)、方法》和《cn2024103339247一種匣缽自動(dòng)檢測(cè)破損及自動(dòng)清缽一體化裝置》主要涉及對(duì)匣缽表面缺陷進(jìn)行檢測(cè)，無(wú)法識(shí)別微觀下對(duì)物料造成的缺陷影響。中國(guó)專利《cn2023232087060?一種陶瓷粉體生產(chǎn)中的匣缽渣篩選系統(tǒng)》主要涉及對(duì)大顆粒匣缽碎屑進(jìn)行篩選，無(wú)法針對(duì)細(xì)微的匣缽碎屑進(jìn)行檢測(cè)。綜上，現(xiàn)有的檢測(cè)手段無(wú)法直觀地統(tǒng)計(jì)匣缽渣異物對(duì)物料的缺陷影響，只能從表觀確認(rèn)匣缽是否出現(xiàn)缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于一種正極材料中匣缽渣的檢測(cè)方法，本發(fā)明提供的檢測(cè)方法不僅能夠達(dá)到正極材料中非匣缽渣的反應(yīng)消解的效果，還能防止匣缽渣被反應(yīng)，從而準(zhǔn)確識(shí)別正極材料中的匣缽渣。

2、本發(fā)明提供了一種正極材料中匣缽渣的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

3、對(duì)正極材料酸煮后的物料進(jìn)行檢測(cè)；所述正極材料酸煮后的物料由正極材料在混酸中進(jìn)行酸煮得到；

4、所述混酸包括：濃鹽酸、濃硝酸和高氯酸。

5、具體而言，本發(fā)明所述混酸中，所述濃鹽酸、濃硝酸和高氯酸的體積比為(100~200)：(100~200)：(1~10)。更具體而言，本發(fā)明所述混酸還包括水，所述濃鹽酸、濃硝酸、高氯酸和水的體積比為(100~200)：(100~200)：(1~10)：(450~550)。優(yōu)選地，本發(fā)明所述混酸中，所述濃鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%的濃鹽酸；所述濃硝酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65~68%的濃硝酸，優(yōu)選為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68%的濃硝酸；所述高氯酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%~72%的高氯酸。

6、本發(fā)明所述正極材料酸煮后的物料由正極材料在混酸中進(jìn)行酸煮得到，以5?g~6g正極材料計(jì)，所述混酸的用量為6?ml~10?ml，優(yōu)選所述混酸的用量為8?ml。本發(fā)明所述酸煮的溫度為200℃~300℃，所述酸煮的時(shí)間為10?min~20?min。

7、本發(fā)明所述正極材料中匣缽渣的檢測(cè)方法，具體包括以下步驟：

8、將正極材料進(jìn)行過(guò)篩，將過(guò)篩后得到的篩上物在混酸中進(jìn)行酸煮，得到正極材料酸煮后的物料；

9、將所述正極材料酸煮后的物料進(jìn)行過(guò)濾，對(duì)過(guò)濾得到的濾渣進(jìn)行檢測(cè)。

10、本發(fā)明首先將正極材料通過(guò)篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)篩。具體而言，將正極材料通過(guò)篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)篩，開(kāi)啟超聲波脈沖器，對(duì)所述正極材料進(jìn)行初步的篩分得到篩上物，所述篩上物指的是對(duì)所述正極材料進(jìn)行初步的篩分后留在篩網(wǎng)表面上的殘留物質(zhì)；所述過(guò)篩以孔徑為300目~350目進(jìn)行過(guò)篩，優(yōu)選以孔徑為325目進(jìn)行過(guò)篩。

11、本發(fā)明將正極材料通過(guò)篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)篩后，將過(guò)篩后得到的篩上物在混酸中進(jìn)行酸煮，得到正極材料酸煮后的物料。具體而言，在超聲狀態(tài)下，將過(guò)篩后得到的篩上物加入混酸在容器中進(jìn)行酸煮，酸煮后冷卻靜置5?min~10?min，將上清液倒出，保留容器中的底部溶液作為所述正極材料酸煮后的物料。本發(fā)明所述酸煮和上述一樣，不再贅述。

12、本發(fā)明得到所述正極材料酸煮后的物料后，將所述正極材料酸煮后的物料進(jìn)行過(guò)濾，對(duì)過(guò)濾得到的濾渣進(jìn)行檢測(cè)。本發(fā)明所述進(jìn)行過(guò)濾具體為將所述正極材料酸煮后的物料以直徑為23?mm~27?mm的孔徑進(jìn)行過(guò)濾，優(yōu)選以直徑為25?mm的孔徑進(jìn)行過(guò)濾，同時(shí)沖洗裝載所述正極材料酸煮后的物料的容器2~3次，得到的沖洗液在同一濾膜進(jìn)行同樣的過(guò)濾操作，過(guò)濾后的濾渣殘留在濾膜上，對(duì)過(guò)濾得到的濾膜上的濾渣在顯微鏡下進(jìn)行檢測(cè)。

13、本發(fā)明提供了一種正極材料中匣缽渣的檢測(cè)方法。本發(fā)明提供的正極材料中匣缽渣的檢測(cè)方法，包括以下步驟：對(duì)正極材料酸煮后的物料進(jìn)行檢測(cè)；所述正極材料酸煮后的物料由正極材料在混酸中進(jìn)行酸煮得到；所述混酸包括：濃鹽酸、濃硝酸和高氯酸。本發(fā)明提供的正極材料中匣缽渣的檢測(cè)方法通過(guò)濃鹽酸、濃硝酸和高氯酸的混酸體系對(duì)正極材料進(jìn)行前處理，能夠?qū)⒄龢O材料中非匣缽渣的成分進(jìn)行消解，同時(shí)防止待檢測(cè)的目標(biāo)成分匣缽渣被反應(yīng)，從而在后續(xù)檢測(cè)時(shí)準(zhǔn)確識(shí)別正極材料中的匣缽渣，直觀地統(tǒng)計(jì)匣缽渣異物對(duì)物料的缺陷影響；方法便捷，全過(guò)程的操作時(shí)間小于1小時(shí)。

技術(shù)特征：

1.一種正極材料中匣缽渣的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述濃鹽酸、濃硝酸和高氯酸的體積比為(100~200)：(100~200)：(1~10)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述混酸還包括水，所述濃鹽酸、濃硝酸、高氯酸和水的體積比為(100~200)：(100~200)：(1~10)：(450~550)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述濃鹽酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%的濃鹽酸；

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，以5?g~6?g正極材料計(jì)，所述混酸的用量為6?ml~10?ml。

6.所述權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述酸煮的溫度為200℃~300℃，所述酸煮的時(shí)間為10?min~20?min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1~6中任一所述的檢測(cè)方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

8.所述權(quán)利要求7所述的檢測(cè)方法，其特征在于，進(jìn)行酸煮后還包括進(jìn)行冷卻靜置5min~10?min。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測(cè)方法，其特征在于，以孔徑為300目~350目進(jìn)行過(guò)篩。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測(cè)方法，其特征在于，以直徑為23?mm~27?mm的孔徑進(jìn)行過(guò)濾。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及正極材料檢測(cè)領(lǐng)域，具體是一種正極材料中匣缽渣的檢測(cè)方法。本發(fā)明提供的正極材料中匣缽渣的檢測(cè)方法，包括以下步驟：對(duì)正極材料酸煮后的物料進(jìn)行檢測(cè)；所述正極材料酸煮后的物料由正極材料在混酸中進(jìn)行酸煮得到；所述混酸包括：濃鹽酸、濃硝酸和高氯酸。本發(fā)明提供的正極材料中匣缽渣的檢測(cè)方法通過(guò)濃鹽酸、濃硝酸和高氯酸的混酸體系對(duì)正極材料進(jìn)行前處理，能夠?qū)⒄龢O材料中非匣缽渣的成分進(jìn)行消解，同時(shí)防止待檢測(cè)的目標(biāo)成分匣缽渣被反應(yīng)，從而在后續(xù)檢測(cè)時(shí)準(zhǔn)確識(shí)別正極材料中的匣缽渣，直觀地統(tǒng)計(jì)匣缽渣異物對(duì)物料的缺陷影響；方法便捷，全過(guò)程的操作時(shí)間小于1小時(shí)。

技術(shù)研發(fā)人員：胡春霖,吳淑華,韋婷婷,陳淑娟,龍泉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：三明廈鎢新能源材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15