本申請(qǐng)涉及化合物檢測(cè)，尤其涉及一種特丁基對(duì)苯二酚的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

1、特丁基對(duì)苯二酚(tbhq)作為一種常用的酚類抗氧化劑，能有效起到防霉、抗菌的作用，因其具有高效、熱穩(wěn)定性能良好、毒性低等特點(diǎn)，被廣泛用于油脂的抗氧化。但已有研究表明，過(guò)量攝入tbhq可能引發(fā)惡心、嘔吐、窒息等風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)人體具有一定毒性，因此需嚴(yán)格控制其用量。目前tbhq的檢測(cè)方法主要為高效液相色譜法、氣相色譜法、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、電化學(xué)法，此類方法靈敏度高、選擇性好，但檢測(cè)成本高、耗時(shí)長(zhǎng)，單個(gè)樣品的檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)可長(zhǎng)達(dá)2～3小時(shí)，難以用于tbhq的快速檢測(cè)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本申請(qǐng)的一個(gè)目的在于提供一種低毒、精確、高效的特丁基對(duì)苯二酚的檢測(cè)方法。

2、為達(dá)到以上目的，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N特丁基對(duì)苯二酚的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

3、s1、提供檢測(cè)液、不同濃度的特丁基對(duì)苯二酚溶液以及淬滅劑，所述檢測(cè)液為含氮碳量子點(diǎn)水溶液，所述淬滅劑為fe3+水溶液；

4、s2、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：將所述檢測(cè)液、所述淬滅劑與不同濃度的特丁基對(duì)苯二酚混合，以第一波長(zhǎng)為激發(fā)波長(zhǎng)，第二波長(zhǎng)為發(fā)射波長(zhǎng)，檢測(cè)各混合溶液的熒光強(qiáng)度f(wàn)，建立熒光強(qiáng)度f(wàn)與特丁基對(duì)苯二酚濃度x的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并擬合得到線性方程f＝ax+b；

5、s3、樣品測(cè)定：將待測(cè)樣品與所述檢測(cè)液和所述淬滅劑混合，以第一波長(zhǎng)為激發(fā)波長(zhǎng)，第二波長(zhǎng)為發(fā)射波長(zhǎng)，檢測(cè)混合溶液的熒光強(qiáng)度f(wàn)1，帶入步驟s2得到的線性方程計(jì)算得到待測(cè)樣品的特丁基對(duì)苯二酚濃度。

6、在一些實(shí)施例中，所述步驟s1中的所述檢測(cè)液的濃度為10～20μg/ml。

7、在一些實(shí)施例中，所述步驟s1中的所述淬滅劑中，fe3+的濃度為5～15mmol/l。

8、在一些實(shí)施例中，所述步驟s2中，第一波長(zhǎng)為320～340nm，第二波長(zhǎng)為400～410nm。

9、在一些實(shí)施例中，所述步驟s2中，第一波長(zhǎng)為330nm，第二波長(zhǎng)為405nm。

10、在一些實(shí)施例中，所述步驟s2中，a＝200～250，b＝65～80。

11、在一些實(shí)施例中，所述步驟s2中，a＝213.19，b＝72.294，f＝213.19x+72.294，濃度x的線性范圍為0.006～0.200mmol/l。

12、在一些實(shí)施例中，所述步驟s1中，所述含氮碳量子點(diǎn)水溶液的制備方法為：

13、s101、含氮碳量子點(diǎn)的合成：將三羥甲基氨基甲烷與一水合檸檬酸按照一定比例溶于純水中，充分混合得到第一混合溶液，將所述第一混合溶液置于反應(yīng)容器內(nèi)加熱進(jìn)行反應(yīng)，制得含氮碳量子點(diǎn)粗品；

14、s102、含氮碳量子點(diǎn)的純化及保存：將步驟s101制得的所述含氮碳量子點(diǎn)粗品進(jìn)行高速離心、濾膜過(guò)濾之后得到含氮碳量子點(diǎn)水溶液，并冷藏保存。

15、在一些實(shí)施例中，步驟s101中，三羥甲基氨基甲烷與一水合檸檬酸的質(zhì)量之比為1：(1.5～2)。

16、在一些實(shí)施例中，步驟s102中高速離心的轉(zhuǎn)速為8000～12000rpm，離心溫度為1～10℃，離心時(shí)長(zhǎng)為5～20min，所用的濾膜為0.1～0.5μm的水相濾膜。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本申請(qǐng)的有益效果在于：將含氮碳量子點(diǎn)應(yīng)用于特丁基對(duì)苯二酚的檢測(cè)中，以含氮碳量子點(diǎn)作為熒光發(fā)光材料，通過(guò)特定波長(zhǎng)的熒光法檢測(cè)溶液中的tbhq濃度，具有靈敏度極高、選擇性好、不易受外界影響等特點(diǎn)，可大幅縮短tbhq的檢測(cè)時(shí)間，在提前建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的情況下，單個(gè)樣品檢測(cè)耗費(fèi)的時(shí)間僅為15～20min，并且可降低檢測(cè)成本并提高檢測(cè)靈敏度，對(duì)于tbhq的快速、準(zhǔn)確測(cè)量具有重要意義。

技術(shù)特征：

1.一種特丁基對(duì)苯二酚的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟s1中的所述檢測(cè)液的濃度為10～20μg/ml。

3.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟s1中的所述淬滅劑中，fe3+的濃度為5～15mmol/l。

4.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟s2中，第一波長(zhǎng)為320～340nm，第二波長(zhǎng)為400～410nm。

5.如權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟s2中，第一波長(zhǎng)為330nm，第二波長(zhǎng)為405nm。

6.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟s2中，a＝200～250，b＝65～80。

7.如權(quán)利要求6所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟s2中，a＝213.19，b＝72.294，f＝213.19x+72.294，濃度x的線性范圍為0.006～0.200mmol/l。

8.如權(quán)利要求1-7任一所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟s1中，所述含氮碳量子點(diǎn)水溶液的制備方法為：

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟s101中，三羥甲基氨基甲烷與一水合檸檬酸的質(zhì)量之比為1：(1.5～2)。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟s102中高速離心的轉(zhuǎn)速為8000～12000rpm，離心溫度為1～10℃，離心時(shí)長(zhǎng)為5～20min，所用的濾膜為0.1～0.5μm的水相濾膜。

技術(shù)總結(jié)
本申請(qǐng)公開(kāi)了一種特丁基對(duì)苯二酚的檢測(cè)方法，包括以下步驟：S1、提供檢測(cè)液、不同濃度的特丁基對(duì)苯二酚溶液以及淬滅劑，檢測(cè)液為含氮碳量子點(diǎn)水溶液，淬滅劑為Fe<supgt;3+</supgt;水溶液；S2、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：將檢測(cè)液、淬滅劑與不同濃度的特丁基對(duì)苯二酚混合，以第一波長(zhǎng)為激發(fā)波長(zhǎng)，第二波長(zhǎng)為發(fā)射波長(zhǎng)，檢測(cè)各混合溶液的熒光強(qiáng)度F，建立熒光強(qiáng)度F與特丁基對(duì)苯二酚濃度x的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并擬合得到線性方程F＝Ax+B；S3、樣品測(cè)定：將待測(cè)樣品與檢測(cè)液和淬滅劑混合，以第一波長(zhǎng)為激發(fā)波長(zhǎng)，第二波長(zhǎng)為發(fā)射波長(zhǎng)，檢測(cè)混合溶液的熒光強(qiáng)度F1，帶入步驟S2得到的線性方程計(jì)算得到待測(cè)樣品的特丁基對(duì)苯二酚濃度。本申請(qǐng)的檢測(cè)方法靈敏度高、選擇性好、線性范圍寬且操作簡(jiǎn)便。

技術(shù)研發(fā)人員：林建原,包澤偉,蔣力豪,林志誠(chéng),陳亮
受保護(hù)的技術(shù)使用者：浙江萬(wàn)里學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15