本發(fā)明涉及高溫合金化學分析，具體為一種鑄造高溫合金質譜分析內控標樣的制備方法。

背景技術：

1、高溫合金作為航空發(fā)動機和燃氣輪機葉片的核心材料，其優(yōu)異的高溫強度、塑性斷裂韌性、蠕變抗力、疲勞性能及抗氧化腐蝕性能的實現(xiàn)，關鍵在于精準的合金元素組成與含量控制。當前行業(yè)普遍采用光譜分析（直讀光譜儀、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀）與質譜分析（輝光放電質譜儀、電感耦合等離子體質譜儀）相結合的技術手段，對合金中的常量及微量元素進行檢測分析。然而，在設備校準（狀態(tài)/試樣類型/分析結果校準）過程中，標準試樣或內控標樣的質量直接影響檢測系統(tǒng)的穩(wěn)定性和數(shù)據(jù)可靠性。

2、現(xiàn)行鑄造高溫合金質譜標樣制備方法存在顯著局限性：僅通過單一樣品的質譜檢測即確定標樣，該流程缺乏（1）多批次試樣間的交叉驗證（2）棒料與切屑樣品的同步比對分析（3）系統(tǒng)性統(tǒng)計學評估。這種單一檢測模式難以確保標樣成分的代表性與均勻性，導致所制備標樣無法真實反映合金整體成分特征，進而影響后續(xù)質譜分析的準確性——這對材料研發(fā)中的成分優(yōu)化、質量管控中的偏差檢測等關鍵環(huán)節(jié)將產生系統(tǒng)性誤差風險。

3、因此，亟需建立多維度的標樣制備質量保障體系：（1）實施多組試樣平行制備與檢測；（2）構建棒料-切屑匹配分析機制通過這種立體化檢測模式，方可制備出具有全域代表性的高可靠性質譜標樣，為高溫合金的精準成分分析奠定物質基礎。

技術實現(xiàn)思路

1、（一）解決的技術問題

2、本發(fā)明針對現(xiàn)有鑄造高溫合金質譜分析內控標樣制備方法的不足，提出了一種改進型制備工藝。該方法通過創(chuàng)新性地融合多源試樣聯(lián)合檢測機制，有效解決了傳統(tǒng)單一質譜檢測存在的準確性缺陷。具體而言，現(xiàn)有技術僅通過對單一試樣進行獨立質譜分析來確定標樣的含量，存在三方面顯著問題：其一，單一樣本檢測難以保證結果的可靠性；其二，缺乏對多組試樣的棒料與切屑同步檢測能力；其三，無法建立系統(tǒng)化的對比驗證體系。本發(fā)明通過構建多維度檢測模式，實現(xiàn)了同一批次試樣的棒料本體的成分均勻性與切屑樣品的成分定量性的并行檢驗，建立了完整的比對校驗流程，從而確保所制備的內控標樣既能真實反映鑄造高溫合金的整體特性，又能滿足精準量化分析的技術要求。

3、（二）技術方案

4、為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術方案予以實現(xiàn)：一種鑄造高溫合金質譜分析內控標樣的制備方法，具體包括以下步驟：

5、s1、棒狀試樣制備：根據(jù)高溫合金的成分范圍配制合金原材料，加入真空感應爐中，在溫度為1200-1600℃的溫度下，將原材料高溫熔體處理保溫30-60?min后，將熔融合金液轉移至澆鑄成型設備中，降溫熔鑄成母合金錠，然后再將母合金錠進行精煉處理制得棒狀試樣；

6、s2、切段處理：將步驟s1得到的棒狀試樣先通過拋光設備將表面氧化皮拋光去除，再通過切斷設備切成多段，然后通過清洗設備清洗2-3次，瀝水干燥待用；

7、s3、編號切削處理：將步驟s2干燥后的每段棒狀試樣都標記編號，再通過銑削設備將每個編號的棒狀試樣銑削一半成切屑，并且把每個切屑標記成與棒狀試樣相對的編號；

8、s4、均勻性檢驗：使用直讀光譜儀對步驟s2得到的棒狀本體的上下兩個表面進行常量元素的均勻性檢驗；再使用輝光放電質譜儀對步驟s2得到的棒狀本體的上下兩個表面進行痕量元素的均勻性檢驗，若與之對應的棒狀本體的常量和痕量元素的成分均勻性檢測結果超出標準誤差范圍時，則剔除該棒狀本體，若棒狀本體的常量和痕量元素的成分均勻性檢驗結果未超出標準誤差范圍時，則保留該棒狀本體。

9、s5、成分定量檢驗：選取步驟s4保留的樣品號與之對應的切屑樣品，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對步驟s3得到的切屑樣品進行常量元素的成分定量檢驗；使用電感耦合等離子體質譜儀對步驟s3得到的切屑樣品進行痕量元素的成分定量檢驗。與之對應的切屑樣品的定量成分檢驗結果作為該棒狀本體的含量值，棒狀本體即為制得的鑄造高溫合金質譜分析內控標樣。

10、優(yōu)選的，所述步驟s1中母合金錠進行精煉處理的步驟如下：

11、t1、將步驟s1制得的母合金錠依次進行切割、打磨除去表面氧化皮后投入定向凝固爐中，將合金錠感應熔化，熔化后再進行高溫精煉30-60?min；

12、t2、然后在澆鑄溫度高于合金液相線80±20℃的條件下澆鑄到成型設備中，澆鑄后保溫20-40?min；

13、t3、之后進行抽拉處理制得試樣，然后對試樣進行均勻化處理，在低于合金固相線20℃的溫度下保溫10-24?h，空冷至室溫。

14、優(yōu)選的，所述步驟s1中棒狀試樣的直徑為1.5-2.5?cm。

15、優(yōu)選的，所述步驟s2中切斷后的每段棒狀試樣長度為2-3?cm。

16、優(yōu)選的，所述步驟s3中對每段棒狀試樣分別標記為y1、y2、...、yn，并且對每段棒狀試樣的切屑標記為y1、y2、...、yn。

17、優(yōu)選的，所述步驟s1中在澆鑄凝固過程中型殼的頂部設置澆口杯，在澆口杯處設有擋渣板，在試樣上部也設有擋渣板。

18、優(yōu)選的，所述驟t3中抽拉的速度為60-100μm/s。

19、（三）有益效果

20、本發(fā)明提供了一種鑄造高溫合金質譜分析內控標樣的制備方法。與現(xiàn)有技術相比具備以下有益效果：該鑄造高溫合金質譜分析內控標樣的制備方法，具體包括以下步驟：s1、棒狀試樣制備，s2、切段處理，s3、編號切削處理，s4、均勻性檢驗，s5、成分定量檢驗。通過構建多維度檢測模式，實現(xiàn)了同一批次試樣的棒料本體的成分均勻性與切屑樣品的成分定量性的并行檢驗，建立了完整的比對校驗流程，從而確保所制備的內控標樣既能真實反映鑄造高溫合金的整體特性，又能滿足精準量化分析的技術要求。

技術特征：

1.一種鑄造高溫合金質譜分析內控標樣的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的一種鑄造高溫合金質譜分析內控標樣的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中母合金錠進行精煉處理的步驟如下：

3.根據(jù)權利要求1所述的一種鑄造高溫合金質譜分析內控標樣的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中棒狀試樣的直徑為1.5-3?cm。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種鑄造高溫合金質譜分析內控標樣的制備方法，其特征在于：所述步驟s2中切斷后的每段棒狀試樣長度為2-3cm。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種鑄造高溫合金質譜分析內控標樣的制備方法，其特征在于：所述步驟s3中對每段棒狀試樣分別標記為y1、y2、...、yn，并且對每段棒狀試樣的切屑標記為y1、y2、...、yn。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種鑄造高溫合金質譜分析內控標樣的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中在澆鑄凝固過程中型殼的頂部設置澆口杯，在澆口杯處設有擋渣板，在試樣上部也設有擋渣板。

7.根據(jù)權利要求2所述的一種鑄造高溫合金質譜分析內控標樣的制備方法，其特征在于：所述步驟t3中抽拉的速度為60-100μm/s。

技術總結
本發(fā)明公開了一種鑄造高溫合金質譜分析內控標樣的制備方法，具體包括以下步驟：S1、棒狀試樣制備，S2、切段處理，S3、編號切削處理，S4、均勻性檢驗，S5、成分定量檢驗，本發(fā)明涉及高溫合金化學分析技術領域。通過構建多維度檢測模式，實現(xiàn)了同一批次試樣的棒料本體的成分均勻性與切屑樣品的成分定量性的并行檢驗，建立了完整的比對校驗流程，從而確保所制備的內控標樣既能真實反映鑄造高溫合金的整體特性，又能滿足精準量化分析的技術要求。

技術研發(fā)人員：趙雷,楊敬巍,劉素冉,劉琳,李白冰,侯艷霞,沈學靜,王海舟
受保護的技術使用者：鋼研納克江蘇檢測技術研究院有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/5/15