本發(fā)明涉及一種金屬磁性粉末及器件，特別涉及一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的復(fù)合磁粉、磁芯及其制備方法，屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鐵基非晶和納米晶合金，應(yīng)用于輸配電、電力電子等領(lǐng)域，具有磁導(dǎo)率高、損耗低、成本低等一系列的技術(shù)優(yōu)勢，是典型的制備節(jié)能和應(yīng)用節(jié)能的“雙綠色”節(jié)能材料之一。但與硅鋼相比，其飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度即bs值范圍為1.24-1.64t，低于硅鋼的2.05t，因此在工頻下使用時(shí)，單位體積的輸出功率密度仍然較低。
中國專利2005101332500.1公布了一種磁粉芯用復(fù)合粉末及其磁粉芯制備方法，其中粉末a是選自鐵基納米晶粉、鐵基非晶粉中的一種，粉末b是選自鐵硅粉、鐵硅鋁粉、鐵鎳粉和鐵鎳鉬粉中的至少一種。復(fù)合磁粉芯制備方法為將粉末均勻混合、絕緣粘接處理、壓制成型和磁粉芯退火。獲得的磁粉芯具有高的品質(zhì)因數(shù)、優(yōu)良的直流偏置特性等。但由于其采用了絕緣粘接處理，導(dǎo)致其磁導(dǎo)率較低，在100以下。
中國專利201210433257.7公開了一種復(fù)合磁芯結(jié)構(gòu)及磁性元件，磁芯由低磁導(dǎo)率的第一磁芯部件和高磁導(dǎo)率的第二磁芯部件組成。兩個(gè)磁芯部件復(fù)合并形成磁通回路。中國專利201010617221.5公布了一種高導(dǎo)磁鐵材料和低導(dǎo)磁材料復(fù)合而成的復(fù)合導(dǎo)磁材料磁芯。
中國專利200910095904.6公開了一種磁導(dǎo)率μ＝60的鐵硅合金復(fù)合磁粉芯制造方法，包括破碎、表面處理、壓制成型和熱處理等步驟，獲得的磁芯飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度(bs)最高1.6t。
中國專利200610059178.9公布了一種耐氧化性優(yōu)秀的復(fù)合型磁芯及其制造方法，該磁芯的典型特征是在表面層集中分布了大于等于10ppm小于等于500ppm的氧化鈉和大于等于50ppm小于等于3000ppm的氧化硼。
中國專利申請201180058944.9公布了一種非晶質(zhì)磁性部件以及利用該部件的電動馬達(dá)及其制造方法，該發(fā)明通過對非晶質(zhì)金屬材料進(jìn)行粉末化并壓縮成形，能夠容易實(shí)現(xiàn)復(fù)雜形狀的磁芯部件的成形，并通過將軟磁特性優(yōu)良的結(jié)晶質(zhì)金屬粉末添加于非晶質(zhì)合金粉末，能夠提高磁導(dǎo)率和壓縮成形時(shí)的填充密度。本發(fā)明包括如下步驟：對非晶質(zhì)合金的帶或條進(jìn)行粉碎，來得到板狀的非晶質(zhì)合金粉末的步驟；對非晶質(zhì)合金粉末進(jìn)行分級之后，混合球形的軟磁粉末來得到混合粉末，以提高磁導(dǎo)率及填充密度的步驟；將上述混合粉末與粘結(jié)劑混合之后，以磁性部件的形狀成形的步驟；以及進(jìn)行燒結(jié)處理，使成形的上述磁性部件表現(xiàn)出磁特性的步驟。
中國專利201110143721.4公布了一種復(fù)合式磁芯及其制法，該方法為：先以一預(yù)設(shè)比例混合粉狀磁性材料和粉狀黏著劑以形成固態(tài)混合物，接著將柱狀芯材置于一模具的柱狀保持模中，并將混合物分別填充于模具的上、下端形成模，或者在另一模具中依序放入混合物、環(huán)形芯材及混合物，之后，加熱該模具或加熱該另一模具中的固態(tài)混合物，使得粉狀磁性材料通過粉狀黏著劑相互黏結(jié)以成形于柱狀芯材的兩端，或使得粉狀磁性材料通過粉狀黏著劑相互黏結(jié)而同軸地包覆于該環(huán)形芯材整體并沿環(huán)形芯材的軸心形成有貫穿的孔洞。因此，通過該發(fā)明的運(yùn)用可制作出具有兩種以上材質(zhì)的磁芯。
日本專利jp2007146259a、jp2007262490a公布了一種金屬磁性粉末及磁芯的制造方法，粉末平均粒徑0.7～5.0μm、比表面積1.3×d-0.43～4.0×d-0.58m2/g或松裝密度為0.6～2.5g/cm3。但該技術(shù)獲得的磁芯性能也較差，應(yīng)用頻率范圍為100khz-3mhz，具體為磁導(dǎo)率16-39，損耗為1330-4750kw/m3。
由此可見，目前本領(lǐng)域缺少bs值在1.70t及以上、且低損耗的軟磁粉末及其磁芯制品，需要新的技術(shù)突破和解決方案。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的復(fù)合磁粉、磁芯及其制備方法；該復(fù)合軟磁合金粉末及其磁芯制品的高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度bs在1.71t以上且損耗低；運(yùn)用該制備方法能制備出具有優(yōu)良軟磁性能、滿足全面需求特性的復(fù)合軟磁粉末及其磁芯。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的復(fù)合磁粉，由粉末a和粉末b制成，其質(zhì)量百分比含量為：粉末a5-95wt％，粉末b5-95wt％；其中，所述粉末a為鐵硅粉、純鐵粉、鐵硅鋁粉、鐵鎳粉、鐵鎳鉬粉、鐵鈷合金粉中的至少一種；所述粉末b為鐵基非晶合金粉、鐵基納米晶合金粉、鐵鎳基非晶合金粉、鐵鈷基非晶合金粉、鐵鈷基納米晶合金粉中的至少一種；所述粉末a的粒徑為8-200μm(比如9μm、12μm、16μm、18μm、25μm、45μm、70μm、92μm、110μm、125μm、138μm、150μm、165μm、180μm、190μm、195μm)，所述粉末b的粒徑為8-200μm(比如9μm、12μm、16μm、18μm、25μm、45μm、70μm、92μm、110μm、125μm、138μm、150μm、165μm、180μm、190μm、195μm)。
本發(fā)明中，粉末a實(shí)際上是軟磁合金粉末，結(jié)構(gòu)是晶態(tài)的；粉末b實(shí)際上是非晶態(tài)的以及基于非晶態(tài)衍生的納米晶合金。粉末a雖然具有高的bs，但其中頻下?lián)p耗較高，難以單獨(dú)使用，而粉末b有低的損耗，但卻有低的bs，因此，本發(fā)明創(chuàng)造性地使用高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的粉末a和低損耗低矯頑力的粉末b進(jìn)行復(fù)合，兼具了粉末a和粉末b的優(yōu)點(diǎn)而彌補(bǔ)了各自單獨(dú)使用的缺點(diǎn)，即復(fù)合粉末具有高的bs和低的損耗，應(yīng)用發(fā)展?jié)摿^大。本技術(shù)發(fā)明人經(jīng)過大量探索發(fā)現(xiàn)，當(dāng)粉末a和粉末b的粒徑小于8μm時(shí)，得到的復(fù)合磁粉，雖然其損耗較低，但其bs值低于1.71t，達(dá)不到本發(fā)明的目標(biāo)；當(dāng)粉末a和粉末b的粒徑大于200μm時(shí)，得到的復(fù)合磁粉，雖然bs值高于1.71t，但其損耗較高，也達(dá)不到本發(fā)明的目標(biāo)。
上述復(fù)合磁粉，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述粉末a的粒徑為20-70μm(比如22μm、25μm、30μm、40μm、50μm、60μm、65μm、68μm)；所述b粉末的粒徑為20-70μm(比如22μm、25μm、30μm、40μm、50μm、60μm、65μm、68μm)。
上述復(fù)合磁粉，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，在所述復(fù)合磁粉中，所述粉末a的含量為30-70％(比如35％、40％、50％、60％、65％)，所述粉末b的含量為70-30％(比如65％、60％、50％、40％、35％)。
上述復(fù)合磁粉，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述復(fù)合磁粉選自按下列方式組合得到的粉末之一：
純鐵粉與fe78si9b13非晶合金粉末；
鐵硅粉與fe73.5cu1nb2cr1si15.5b7納米晶粉末；
鐵鈷粉與fe82si2.5b12p3c0.5非晶合金粉末；
鐵鈷粉與fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末；
鐵硅鋁粉、純鐵粉與fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末；
鐵鎳粉、fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末和鐵鎳鉬粉；
鐵硅粉與fe67co18b13si1cr1非晶合金粉末；
鐵硅粉與fe40ni38p14b6cr2非晶合金粉末；
鐵硅粉與(fe0.5co0.5)88zr6b4cu1cr1納米晶合金粉末；
各合金表達(dá)式中，各元素右下角標(biāo)注的數(shù)字為與其相對應(yīng)的元素在該合金中的原子百分含量。
上述復(fù)合磁粉的制備方法，包括如下步驟：
步驟一，按照上述粒徑要求篩分粉末a和粉末b；
步驟二，采用各自所需條件將篩分后的粉末a和粉末b分別進(jìn)行退火處理；
步驟三，將退火后的粉末a和粉末b按照上述質(zhì)量百分比含量均勻混合。
在上述復(fù)合磁粉的制備方法中，步驟一中所用粉末a和粉末b可以是從市場上購得的，也可以是通過常規(guī)技術(shù)進(jìn)行制備，比如球磨法或水霧化法。
在上述復(fù)合磁粉的制備方法中，步驟三中的混合處理達(dá)到均勻程度即可，混合時(shí)間不是固定的，需要根據(jù)粉末的粒徑、流動性、濕度和相對比例進(jìn)行確定，一般需要0.05-12個(gè)小時(shí)。
一種磁芯，包含上述復(fù)合磁粉。
上述磁芯可以是電機(jī)磁芯、磁粉芯及其他不同規(guī)格的磁芯。
在上述磁芯中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述磁芯還包括：絕緣劑、粘接劑和潤滑劑。更優(yōu)選地，按照重量百分比，所述磁芯由如下組分形成：絕緣劑0.01-3％(比如0.02％、0.05％、0.1％、0.15％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.3％、1.5％、1.7％、1.9％、2.3％、2.5％、2.8％)，粘接劑0.01-3％(比如0.02％、0.05％、0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.3％、1.5％、1.7％、1.9％、2.3％、2.5％、2.8％)，潤滑劑0.001-1％(比如0.002％、0.005％、0.01％、0.02％、0.05％、0.08％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.9％)，其余為上述復(fù)合磁粉。更優(yōu)選地，為了獲得相對高的導(dǎo)磁率和飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，在所述磁芯中，所述絕緣劑為0.01-1.5％，進(jìn)一步優(yōu)選為0.01-0.1％。當(dāng)絕緣劑比例超過3％時(shí)，將因?yàn)閷?dǎo)入的絕緣劑過多，而減少有效的磁性材料比例，降低磁導(dǎo)率和飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度；絕緣劑含量少于0.01％時(shí)，難以將起到隔絕粉末、降低損耗的目的。粘接劑含量高于3％時(shí)，將降低磁性材料比例，同時(shí)增大磁芯的強(qiáng)度，降低軟磁性能；粘接劑含量低于0.01％時(shí)，制備的磁芯強(qiáng)度太低，難以壓制成型。潤滑劑含量超過1％時(shí)，也將降低磁芯的磁性能，而少于0.001％時(shí)，則無法起到潤滑粉末、提高流動性的目的。
在上述磁芯中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述絕緣劑選自下列各種物質(zhì)中的至少一種：
sio2、cao、al2o3、tio2的氧化物粉末；
硅酸鹽類、磷酸鹽類的鹽類；以及
云母粉、高嶺土的礦物粉。
更優(yōu)選地，采用酸對上述絕緣劑進(jìn)行化學(xué)鈍化處理，從而使上述絕緣劑表面生成氧化薄膜。所述酸為磷酸、硝酸、硫酸或鹽酸。采用磷酸、硝酸、硫酸或鹽酸中的至少一種對上述絕緣劑粉末進(jìn)行鈍化反應(yīng)生成表面氧化薄膜可以提高絕緣性能。
在上述磁芯中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述粘接劑為有機(jī)粘接劑和/或無機(jī)粘接劑，其中，所述有機(jī)粘接劑選自環(huán)氧類樹脂、有機(jī)硅樹脂中的至少一種，所述無機(jī)粘接劑選自磷酸鹽、硅酸鹽中的至少一種。這些類別的粘結(jié)劑均為工業(yè)上常用粘接劑。
在上述磁芯中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述潤滑劑選自硬脂酸鹽、滑石粉中的至少一種。
上述磁芯的制備方法，包括如下步驟：
混合步驟，按照上述質(zhì)量百分比稱取上述復(fù)合磁粉、絕緣劑、粘接劑及潤滑劑，經(jīng)混合處理，得到預(yù)混粉末；
壓制步驟，將所述預(yù)混粉末進(jìn)行壓制處理，得到磁芯壓坯；
退火步驟，將所述磁芯壓坯進(jìn)行退火處理，得到所述磁芯。
在上述磁芯的制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，退火步驟之后還包括噴漆步驟，對所述磁芯進(jìn)行噴漆處理。噴漆處理可以避免磁芯掉粉及受到空氣等的侵蝕。
在上述磁芯的制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述混合處理的時(shí)間為0.05-12h(比如0.1h、0.2h、0.5h、1h、2h、4h、6h、8h、9h、9.5h)。
在上述磁芯的制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述壓制處理的壓力為500-3000mpa(比如520mpa、550mpa、600mpa、800mpa、1200mpa、1600mpa、2000mpa、2400mpa、2700mpa、2850mpa、2950mpa、2980mpa)，時(shí)間為0.1-600s(比如3s、10s、60s、120s、180s、300s、420s、480s、540s、580s)。壓力過大或時(shí)間過長，將導(dǎo)致磁芯應(yīng)力集中過大，劣化磁性能；而壓力過小或壓制時(shí)間太短，將導(dǎo)致磁芯密度低，磁芯強(qiáng)度下降。
在上述磁芯的制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述退火處理的溫度為250-750℃(比如255℃、290℃、310℃、330℃、345℃、360℃、370℃、390℃、420℃、450℃、500℃、530℃、560℃、580℃、595℃、615℃、650℃、690℃、710℃、740℃)，時(shí)間為5-180min(比如8min、12min、20min、40min、70min、100min、130min、150min、160min、170min、175min)；更優(yōu)選地，所述退火處理的溫度為250-330℃，所述退火處理的時(shí)間為30-90min(比如35min、40min、50min、60min、70min、80min、85min)。
在上述磁芯的制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述退火處理在氫氣、氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)氣氛或真空下進(jìn)行。
在上述磁芯的制備方法中，作為一種優(yōu)選實(shí)施方式，所述壓制步驟由3d打印步驟代替；更優(yōu)選地，所述退火處理的溫度為250-750℃(比如255℃、290℃、310℃、330℃、345℃、360℃、370℃、390℃、420℃、450℃、500℃、530℃、560℃、580℃、595℃、615℃、650℃、690℃、710℃、740℃)，時(shí)間為5-180min(比如8min、12min、20min、40min、55min、65min、70min、100min、130min、150min、160min、170min、175min)；更優(yōu)選地，所述退火處理的溫度為250-330℃，所述退火處理的時(shí)間為10-60min。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
1)原料粉末的粒徑控制在8-200μm，這保證了獲得的粉末和磁芯既具有高的bs值，又具有較低的損耗值；
2)將本發(fā)明提供的復(fù)合磁粉，與一定比例的有機(jī)或無機(jī)粘接劑及其他添加劑等混合、壓制，經(jīng)過二次退火后，用于制備電機(jī)磁芯、磁粉芯及其他不同規(guī)格的磁芯，具有bs高、損耗低、成本低廉、適合批量制備等特征。采用本發(fā)明提供的復(fù)合磁粉制備磁芯時(shí)使用少量的絕緣劑、粘接劑和/或潤滑劑，有助于提高磁芯的bs值，即采用少量的絕緣劑、粘接劑和/或潤滑劑既可以獲得中低頻(50hz-10khz)范圍內(nèi)具有高bs、低損耗的優(yōu)良性能的磁芯；
3)復(fù)合粉末及磁芯的bs值、矯頑力及損耗性能，可以通過連續(xù)調(diào)整a和b粉末的含量實(shí)現(xiàn)；
4)本發(fā)明的復(fù)合粉末及磁芯，分別發(fā)揮了粉末a和粉末b的優(yōu)點(diǎn)，規(guī)避了其缺點(diǎn)，其bs值均在1.71t及以上，同時(shí)在1.5t、1000hz下?lián)p耗不高于50w/kg；
5)本發(fā)明提供的高bs、低損耗的磁性復(fù)合粉末及磁芯，尤其適合在中低頻(50hz-10khz)范圍工作。這填補(bǔ)了現(xiàn)有非晶合金中頻下?lián)p耗高、納米晶合金在中頻下性能優(yōu)勢無法發(fā)揮的技術(shù)空白。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施方式，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
發(fā)明人經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)探索，提供了一種bs值在1.71t以上、低損耗的軟磁復(fù)合粉末及磁芯制備技術(shù)。該復(fù)合磁粉由粉末a和粉末b均勻混合而成，其含量為：粉末a為5-95wt％，粉末b為5-95wt％。其中粉末a為鐵硅粉、純鐵粉、鐵硅鋁粉、鐵鎳粉、鐵鎳鉬粉、鐵鈷合金粉中的至少一種，且粉末a的粒徑為8-200μm，粉末b為鐵基非晶合金、鐵基納米晶合金、鐵鎳基非晶合金粉、鐵鈷基非晶合金、鐵鈷基納米晶合金中的至少一種，且粉末b的粒徑為8-200μm。
該復(fù)合磁粉和相應(yīng)磁芯的制備步驟是：篩分8-200μm粒徑的粉末a和粉末b；分別按照各自最佳的軟磁性能進(jìn)行退火；將退火后的粉末a和粉末b進(jìn)行均勻混合，得到復(fù)合磁粉；向復(fù)合磁粉中添加一定量的粘接劑、潤滑劑和絕緣劑，混合后，依次經(jīng)壓制處理、退火處理和噴漆處理，最終制備成各種磁芯，如不同形狀的磁粉芯，變壓器、電感及電機(jī)定子磁芯等。復(fù)合磁粉與粘結(jié)劑、潤滑劑和絕緣劑混合后優(yōu)選再進(jìn)行適當(dāng)干燥，適當(dāng)干燥以保證混合粉具有一定的流動性，從而更加利于成型。
該復(fù)合磁粉也可以采用3d打印的方法進(jìn)行任意形狀磁芯的制造和加工，實(shí)現(xiàn)按需設(shè)計(jì)磁芯，3d打印磁芯存在一定的自退火作用，所以經(jīng)3d打印的磁芯可以采用較低的退火溫度和退火時(shí)間進(jìn)行退火處理而不影響磁性的性能。
本發(fā)明具有中低頻50hz-10khz下bs值高、損耗低、軟磁性能可連續(xù)調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn)，解決了目前本領(lǐng)域急需解決的技術(shù)問題。
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但本發(fā)明并不限于此。以下實(shí)施例中，用于制備粉末的高能球磨法和水霧化法都是常規(guī)的粉末制備工藝；噴漆處理都是采用環(huán)氧樹脂對磁芯表面進(jìn)行噴涂，涂層厚度為100μm。
實(shí)施例1純鐵粉與fe78si9b13非晶合金粉末混合
本實(shí)施例采用高能球磨法制備純鐵粉(作為粉末a)，采用水霧化方法制備fe78si9b13非晶合金(表達(dá)式為原子百分比，下同)粉末(作為粉末b)。對兩種粉末分別進(jìn)行退火，其中純鐵粉的退火制度為800℃×60min；fe78si9b13合金粉末的退火制度為400℃×60min；退火過程中采用真空氣氛。分別篩分后，選取粒徑為30-50μm的純鐵粉和20-40μm的fe78si9b13合金粉末，并均勻混合制備復(fù)合磁粉；按質(zhì)量比，純鐵粉和fe78si9b13合金粉末的混合比例為50:50。
按照如下質(zhì)量百分比將復(fù)合磁粉、sio2粉末、環(huán)氧樹脂和硬脂酸鋅均勻混合：復(fù)合磁粉97.2wt％、絕緣劑sio2粉末1.5wt％、粘接劑環(huán)氧樹脂1wt％、潤滑劑硬脂酸鋅0.3wt％，然后烘干。采用2gpa的壓力壓制成型為環(huán)形粉芯，其內(nèi)徑為8mm，外徑為20mm。然后依次經(jīng)退火處理和噴漆處理，最終得到磁芯。其中退火在真空狀態(tài)下進(jìn)行，退火溫度為400℃，退火時(shí)間為60min。
對本實(shí)施例制備的磁芯進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下表1所示，同時(shí)將現(xiàn)有典型的軟磁材料的性能一并列入。由表1可以看出，本發(fā)明的復(fù)合磁粉及磁芯，具有飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度高、高頻損耗性能優(yōu)良的優(yōu)點(diǎn)。雖然納米晶帶材磁芯軟磁性能優(yōu)異，但其bs值為1.25t，低于本發(fā)明的bs值1.79t，這也導(dǎo)致其工作點(diǎn)無法達(dá)到1.5t。
表1實(shí)施例1制備的磁芯和對比例1-3列舉的磁芯的性能
實(shí)施例2鐵硅粉與fe73.5cu1nb2cr1si15.5b7納米晶粉末混合
本實(shí)施例采用高能球磨法制備鐵硅粉，其中si質(zhì)量百分比為6.5％(作為粉末a)，采用水霧化法制備fe73.5cu1nb2cr1si15.5b7納米晶粉末(作為粉末b，表達(dá)式為原子百分比)。對兩種粉末分別進(jìn)行退火，其中，鐵硅粉的退火制度為900℃×60min；納米晶粉末的退火制度為550℃×60min；退火過程中采用氫氣氣氛。分別篩分后，選取粒徑30-50μm的鐵硅粉末和納米晶粉末，并均勻混合制備復(fù)合磁粉；按質(zhì)量比，鐵硅粉末和納米晶粉末的混合比例為90:10。
按照如下質(zhì)量百分比將復(fù)合磁粉、絕緣劑cao粉末、粘接劑環(huán)氧樹脂和潤滑劑硬脂酸鋅均勻混合：復(fù)合磁粉98.97wt％、cao粉末0.02wt％、環(huán)氧樹脂0.01wt％、硬脂酸鋅1wt％，然后烘干。采用1gpa的壓力壓制成型為環(huán)形粉芯，其內(nèi)徑為8mm，外徑為20mm。然后依次經(jīng)退火處理和噴漆處理，最終得到磁芯。其中退火在氫氣保護(hù)狀態(tài)下進(jìn)行，退火溫度為360℃，退火時(shí)間為90min。
對本實(shí)施例制備的磁芯進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.92t，矯頑力為13a/m，pcm(1.5t,1khz)為30w/kg，pcm(0.5t,20khz)為65w/kg。
實(shí)施例3鐵鈷粉與fe82si2.5b12p3c0.5非晶合金粉末混合
本實(shí)施例采用高能球磨法制備鐵鈷粉，按原子百分比，鈷35％，鉻0.5～0.6％，余量為fe(作為粉末a)，采用水霧化方法制備fe82si2.5b12p3c0.5非晶合金(表達(dá)式為原子百分比)粉末(作為粉末b)。對兩種粉末分別進(jìn)行退火，其中鐵鈷粉的退火制度為600℃×60min；fe82si2.5b12p3c0.5非晶合金粉末的退火制度為400℃×60min；退火過程中采用氮?dú)鈿夥?。分別篩分后，選取粒徑20-30μm的鐵鈷粉末和fe82si2.5b12p3c0.5非晶合金粉末，并均勻混合制備復(fù)合磁粉；按質(zhì)量比，鐵鈷粉末和非晶合金粉末的混合比例為70:30。
按照如下質(zhì)量百分比將復(fù)合磁粉、絕緣劑al2o3粉末、粘接劑硅酸鈉和潤滑劑滑石粉均勻混合：復(fù)合磁粉95.95wt％、al2o3粉末1.5wt％、硅酸鈉2.5wt％、滑石粉0.05wt％，然后烘干。采用0.5gpa的壓力壓制成型為電機(jī)定子磁芯壓坯，其內(nèi)徑為8cm，外徑為20cm。然后依次經(jīng)退火處理和噴漆處理，最終得到電機(jī)定子磁芯。退火在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下進(jìn)行，退火溫度為400℃，退火時(shí)間為90min。
對本實(shí)施例制備的磁芯進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為2.05t，矯頑力為18a/m，pcm(1.5t,1khz)為36w/kg，pcm(0.5t,20khz)為86w/kg。
在進(jìn)行上述實(shí)施例3的同時(shí)，設(shè)置以fe82si2.5b12p3c0.5非晶粉末替代復(fù)合磁粉制備磁芯的對比例4，該對比例得到的磁芯的性能結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.62t，矯頑力為12a/m，pcm(1.5t,1khz)為32w/kg，pcm(0.5t,20khz)為70w/kg。
在進(jìn)行上述實(shí)施例3的同時(shí)，設(shè)置采用粒徑為1-7μm的鐵鈷粉和fe82si2.5b12p3c0.5非晶粉末制備磁芯的對比例5，該對比例得到的磁芯的性能結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.68t，矯頑力為10a/m，pcm(1.5t,1khz)為25w/kg，pcm(0.5t,20khz)為62w/kg。
在進(jìn)行上述實(shí)施例3的同時(shí)，設(shè)置采用粒徑為210-240μm的鐵鈷粉和fe82si2.5b12p3c0.5非晶粉末制備磁芯的對比例6，該對比例得到的磁芯的性能結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為2.05t，矯頑力為24a/m，pcm(1.5t,1khz)為64w/kg，pcm(0.5t,20khz)為253w/kg。
實(shí)施例4
除磁芯的配比不同于實(shí)施例3以外，其他步驟與實(shí)施例3相同，磁芯的配比為：復(fù)合磁粉99.10wt％、al2o3粉末0.1wt％、硅酸鈉0.3wt％、滑石粉0.5wt％，該對比例得到的磁芯的性能結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為2.07t，矯頑力為13a/m，pcm(1.5t,1khz)為45w/kg，pcm(0.5t,20khz)為97w/kg。
實(shí)施例5
除鐵硅粉末和納米晶粉末的粒徑不同于實(shí)施例3以外，其他步驟與實(shí)施例3相同，本實(shí)施例中鐵鈷粉和fe82si2.5b12p3c0.5非晶粉末的粒徑為100-130μm，該實(shí)施例得到的磁芯的性能結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為2.07t，矯頑力為24a/m，pcm(1.5t,1khz)為45w/kg，pcm(0.5t,20khz)為202w/kg。
實(shí)施例6鐵鈷粉與fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末混合
本實(shí)施例采用高能球磨法制備鐵鈷粉，按照質(zhì)量百分比，鈷49％，釩2％，余量為鐵(作為粉末a)，采用水霧化法制備fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末(作為粉末b)。對兩種粉末分別進(jìn)行退火，其中鐵鈷粉末的退火制度為700℃×60min；fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末的退火制度為540℃×60min；退火過程中采用氬氣氣氛。分別篩分后，選取粒徑15-30μm的鐵鈷粉末和fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末，并均勻混合制備復(fù)合磁粉；按質(zhì)量比，鐵鈷粉末和納米晶粉末的混合比例為5:95。
按照如下質(zhì)量百分比復(fù)合磁粉、tio2粉末、硅酸鈉和滑石粉均勻混合：復(fù)合磁粉98wt％、tio2粉末1wt％、硅酸鈉0.5wt％、滑石粉0.5wt％，然后烘干。采用3gpa的壓力壓制成型為電機(jī)定子磁芯壓坯，其內(nèi)徑為5cm，外徑為10cm。然后依次經(jīng)退火處理和噴漆處理，最終得到電機(jī)定子磁芯。退火在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下進(jìn)行，退火溫度為400℃，退火時(shí)間為90min。
對本實(shí)施例制備的磁芯用同實(shí)施例1的檢測方法進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.85t，矯頑力為14a/m，pcm(1.5t,1khz)為9w/kg，pcm(0.5t,20khz)為38w/kg。
實(shí)施例7鐵硅鋁粉、純鐵粉與fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末混合
本實(shí)施例采用高能球磨法制備純鐵粉(作為粉末a的成分)，采用水霧化法制備fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末(作為粉末b)和鐵硅鋁粉末(作為粉末a的成分，按照質(zhì)量百分比，鋁5.4％，硅9.6％，余為鐵)。對三種粉末分別進(jìn)行退火，其中純鐵粉末的退火制度為800℃×60min；fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末的退火制度為540℃×60min；鐵硅鋁粉末的退火制度為700×60min；退火過程中采用氬氣氣氛。分別篩分后，選取粒徑25-60μm的鐵鈷粉末、鐵硅鋁粉末和fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末，并均勻混合制得復(fù)合磁粉；按質(zhì)量百分比，鐵硅鋁粉、純鐵粉與fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末的混合比例為20：30：50。
按照如下質(zhì)量百分比將復(fù)合磁粉、絕緣劑tio2粉末、粘接劑硅酸鈉和潤滑劑滑石粉均勻混合：復(fù)合磁粉98wt％、tio2粉末1wt％、硅酸鈉0.5wt％、滑石粉0.5wt％，然后烘干。采用3gpa的壓力壓制成型為電機(jī)定子磁芯壓坯，其內(nèi)徑為5cm，外徑為10cm。然后依次經(jīng)退火處理和噴漆處理，最終得到電機(jī)定子磁芯。退火在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下進(jìn)行，退火溫度為500℃，退火時(shí)間為90min。
對本實(shí)施例制備的磁芯用同實(shí)施例1的檢測方法進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為2.05t，矯頑力為14a/m，pcm(1.5t,1khz)為8w/kg，pcm(0.5t,20khz)為36w/kg。
實(shí)施例8鐵鎳粉、fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末和鐵鎳鉬粉混合
本實(shí)施例采用高能球磨法制備鐵鎳粉(作為粉末a的成分，按照質(zhì)量百分比，ni50％，余為fe)，采用水霧化法制備fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末(作為粉末b)和鐵鎳鉬粉(作為粉末a的成分，按照質(zhì)量百分比，鎳79％、鐵17％和鉬4％)。對三種粉末分別進(jìn)行退火，其中純鐵粉末的退火制度為800℃×60min；fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末的退火制度為540℃×60min；鐵鎳鉬粉末的退火制度為700×60min；退火過程中采用氬氣氣氛。分別篩分后，選取粒徑25-50μm的鐵鎳粉末、鐵鎳鉬粉末和fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末，并均勻混合制得復(fù)合磁粉；按質(zhì)量比，鐵鎳粉末、鐵鎳鉬粉末和fe83si3p3b8.5cu1nb1.5納米晶粉末的混合比例為20：30：50。
按照如下質(zhì)量百分比復(fù)合磁粉、tio2粉末、硅酸鈉和滑石粉均勻混合：復(fù)合磁粉98wt％、tio2粉末1wt％、硅酸鈉0.5wt％、滑石粉0.5wt％，然后烘干。采用3gpa的壓力壓制成型為電機(jī)定子磁芯壓坯，其內(nèi)徑為5cm，外徑為10cm。然后依次經(jīng)退火處理和噴漆處理，最終得到電機(jī)定子磁芯。退火在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下進(jìn)行，退火溫度為500℃，退火時(shí)間為90min。
對本實(shí)施例制備的磁芯用同實(shí)施例1的檢測方法進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.85t，矯頑力為14a/m，pcm(1.5t,1khz)為9w/kg，pcm(0.5t,20khz)為37w/kg。
實(shí)施例9
本實(shí)施例中除選取篩選后的純鐵粉和fe78si9b13非晶合金粉末的粒徑以及復(fù)合磁粉與絕緣劑、粘接劑、潤滑劑的配比與實(shí)施例1不同外，其他均與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例中，選取的純鐵粉和fe78si9b13合金粉末粒徑為106-150μm；按照如下質(zhì)量百分比將復(fù)合磁粉、sio2粉末、環(huán)氧樹脂和硬脂酸鋅均勻混合：復(fù)合磁粉98.6wt％、sio2粉末0.75wt％、環(huán)氧樹脂0.5wt％、硬脂酸鋅0.15wt％。
對本實(shí)施例制備的磁芯用同實(shí)施例1的檢測方法進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.78t，矯頑力為8a/m，pcm(1.5t,1khz)為45w/kg，pcm(0.5t,20khz)為305w/kg。
實(shí)施例10
本實(shí)施例中除純鐵粉和fe78si9b13非晶合金粉末分別篩分后選取粒徑以及復(fù)合磁粉與絕緣劑、粘接劑、潤滑劑的配比與實(shí)施例1不同外，其他均與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例中選取的純鐵粉和fe78si9b13合金粉末，其粒徑為160-200μm；按照如下質(zhì)量百分比復(fù)合磁粉、sio2粉末、環(huán)氧樹脂和硬脂酸鋅均勻混合：復(fù)合磁粉99.25wt％、sio2粉末0.25wt％、環(huán)氧樹脂0.25wt％、硬脂酸鋅0.25wt％。
對本實(shí)施例制備的磁芯用同實(shí)施例1的檢測方法進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.88t，矯頑力為9a/m，pcm(1.5t,1khz)為49w/kg，pcm(0.5t,20khz)為412w/kg。
實(shí)施例11鐵硅粉與fe67co18b13si1cr1非晶合金粉末混合
本實(shí)施例采用高能球磨法制備鐵硅粉，其中si質(zhì)量百分比為6.5％(作為粉末a)，采用球磨法制備fe67co18b13si1cr1非晶合金粉末(作為粉末b，表達(dá)式為原子百分比)。對兩種粉末分別進(jìn)行退火，其中鐵硅粉的退火制度為900℃×60min；fe67co18b13si1cr1非晶合金的退火制度為450℃×60min；退火過程中采用氬氣氣氛。分別篩分后，選取粒徑25-50μm的鐵硅粉末和fe67co18b13si1cr1非晶合金粉末，并均勻混合制得復(fù)合磁粉；按質(zhì)量比，鐵硅粉與fe67co18b13si1cr1非晶合金粉末的混合比例為60：40。
按照如下質(zhì)量百分比復(fù)合磁粉、tio2粉末、硅酸鈉和滑石粉均勻混合：復(fù)合磁粉98wt％、tio2粉末1wt％、硅酸鈉0.5wt％、滑石粉0.5wt％，然后烘干。采用3gpa的壓力壓制成型為電機(jī)定子磁芯壓坯，其內(nèi)徑為5cm，外徑為10cm。然后依次經(jīng)退火處理和噴漆處理，最終得到電機(jī)定子磁芯。退火在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下進(jìn)行，退火溫度為400℃，退火時(shí)間為90min。
對本實(shí)施例制備的磁芯用同實(shí)施例1的檢測方法進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為2.01t，矯頑力為15a/m，pcm(1.5t,1khz)為26w/kg，pcm(0.5t,20khz)為89w/kg。
實(shí)施例12
本實(shí)施例除壓制步驟和退火步驟不同于實(shí)施例11以外，其他工藝與實(shí)施例11相同，本實(shí)施例采用3d打印代替壓制步驟，本實(shí)施例退火溫度為300℃，退火時(shí)間為10min。
對本實(shí)施例制備的磁芯進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為2.02t，矯頑力為14.5a/m，pcm(1.5t,1khz)為25w/kg，pcm(0.5t,20khz)為84w/kg。
實(shí)施例13鐵硅粉與(fe0.5co0.5)88zr6b4cu1cr1納米晶合金粉末
本實(shí)施例采用高能球磨法制備鐵硅粉，其中si質(zhì)量百分比為6.5％(作為粉末a)，采用水霧化法制備(fe0.5co0.5)88zr6b4cu1cr1納米晶粉末(作為粉末b，表達(dá)式為原子百分比)。對兩種粉末分別進(jìn)行退火，其中，鐵硅粉的退火制度為900℃×60min；納米晶粉末的退火制度為550℃×60min；退火過程中采用氬氣氣氛。分別篩分后，選取粒徑30-50μm的鐵硅粉末和納米晶粉末，并均勻混合制備復(fù)合磁粉；按質(zhì)量比，鐵硅粉末和納米晶粉末的混合比例為90:10。
按照如下質(zhì)量百分比將復(fù)合磁粉、絕緣劑cao粉末、粘接劑環(huán)氧樹脂和潤滑劑硬脂酸鋅均勻混合：復(fù)合磁粉98.97wt％、cao粉末0.02wt％、環(huán)氧樹脂0.01wt％、硬脂酸鋅1wt％，然后烘干。采用1gpa的壓力壓制成型為環(huán)形粉芯，其內(nèi)徑為8mm，外徑為20mm。然后依次經(jīng)退火處理和噴漆處理，最終得到磁芯。其中退火在真空狀態(tài)下進(jìn)行，退火溫度為460℃，退火時(shí)間為90min。
對本實(shí)施例制備的磁芯進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.97t，矯頑力為13.5a/m，pcm(1.5t,1khz)為39w/kg，pcm(0.5t,20khz)為165w/kg。
實(shí)施例14鐵硅粉與fe40ni38p14b6cr2非晶合金粉末
本實(shí)施例采用高能球磨法制備鐵硅粉，其中si質(zhì)量百分比為6.5％(作為粉末a)，采用水霧化法制備fe40ni38p14b6cr2非晶合金粉末(作為粉末b，表達(dá)式為原子百分比)。對兩種粉末分別進(jìn)行退火，其中，鐵硅粉的退火制度為900℃×60min；非晶粉末的退火制度為400℃×60min；退火過程中采用氬氣氣氛。分別篩分后，選取粒徑30-50μm的鐵硅粉末和非晶粉末，并均勻混合制備復(fù)合磁粉；按質(zhì)量比，鐵硅粉末和非晶粉末的混合比例為50:50。
按照如下質(zhì)量百分比將復(fù)合磁粉、絕緣劑cao粉末、粘接劑環(huán)氧樹脂和潤滑劑硬脂酸鋅均勻混合：復(fù)合磁粉98wt％、cao粉末0.5wt％、環(huán)氧樹脂1wt％、硬脂酸鋅0.5wt％，然后烘干。采用1gpa的壓力壓制成型為環(huán)形粉芯，其內(nèi)徑為8mm，外徑為20mm。然后依次經(jīng)退火處理和噴漆處理，最終得到磁芯。其中退火在氬氣保護(hù)狀態(tài)下進(jìn)行，退火溫度為460℃，退火時(shí)間為90min。
對本實(shí)施例制備的磁芯進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.78t，矯頑力為9.5a/m，pcm(1.5t,1khz)為22w/kg，pcm(0.5t,20khz)為145w/kg。
實(shí)施例15鐵硅粉與fe40ni38p14b6cr2非晶合金粉末
本實(shí)施例中除磁芯制備方法中的壓制步驟和退火步驟與實(shí)施例14不同外，其他均與實(shí)施例14相同。本實(shí)施例中的磁芯成型不是壓制，而是用3d打印機(jī)(eos)將預(yù)混粉末打印成預(yù)先設(shè)計(jì)的磁芯形狀，磁芯的內(nèi)徑為8mm，外徑為20mm。然后依次經(jīng)退火處理和噴漆處理，最終得到磁芯。其中退火在氬氣保護(hù)狀態(tài)下進(jìn)行，退火溫度為460℃，退火時(shí)間為20min。
對本實(shí)施例制備的磁芯進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.79t，矯頑力為9a/m，pcm(1.5t,1khz)為23w/kg，pcm(0.5t,20khz)為155w/kg。采用3d技術(shù)進(jìn)行磁芯的打印相比于壓制成型，在保證磁芯性能基本不變的情況下，可以減少磁性成型后退火步驟的退火時(shí)間。
對比例7
本對比例中除純鐵粉和fe78si9b13非晶合金粉末分別篩分后選取粒徑與實(shí)施例1不同外，其他均與實(shí)施例1相同。本對比例中選取的純鐵粉和fe78si9b13合金粉末的粒徑為1-7μm。
對本實(shí)施例制備的磁芯用同實(shí)施例1的檢測方法進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.62t，矯頑力為3.5a/m，pcm(1.5t,1khz)為22w/kg，pcm(0.5t,20khz)為76w/kg。
實(shí)施例16
本實(shí)施例中除制備磁芯時(shí)退火制度與實(shí)施例1不同外，其他均與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例中制備磁芯時(shí)的退火制度為：退火在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下進(jìn)行，退火溫度為580℃，退火時(shí)間為60min。
對本實(shí)施例制備的磁芯用同實(shí)施例1的檢測方法進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.80t，矯頑力為14a/m，pcm(1.5t,1khz)為28w/kg，pcm(0.5t,20khz)為82w/kg。
實(shí)施例17
本實(shí)施例中除制備磁芯時(shí)退火制度與實(shí)施例1不同外，其他均與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例中制備磁芯時(shí)的退火制度為：退火在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下進(jìn)行，退火溫度為250℃，退火時(shí)間為60min。
對本實(shí)施例制備的磁芯用同實(shí)施例1的檢測方法進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.78t，矯頑力為14a/m，pcm(1.5t,1khz)為29w/kg，pcm(0.5t,20khz)為83w/kg。
對比例8
本對比例中除復(fù)合磁粉與絕緣劑、粘接劑、潤滑劑的配比與實(shí)施例1不同外，其他均與實(shí)施例1相同。按照如下質(zhì)量百分比復(fù)合磁粉、sio2粉末、環(huán)氧樹脂和硬脂酸鋅均勻混合：復(fù)合磁粉93.5wt％、sio2粉末3.5wt％、環(huán)氧樹脂2wt％、硬脂酸鋅1wt％。
對本實(shí)施例制備的磁芯用同實(shí)施例1的檢測方法進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.61t，矯頑力為15a/m，pcm(1.5t,1khz)為20w/kg，pcm(0.5t,20khz)為67w/kg。
對比例9
本對比例中除純鐵粉和fe78si9b13非晶合金粉末分別篩分后選取粒徑與實(shí)施例1不同外，其他均與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例中選取的純鐵粉和fe78si9b13合金粉末，其粒徑為-200目，即粒徑為75μm以下，而對合金粉末粒徑的下限并未控制，也就是說，對過200目的篩下粉末并未進(jìn)一步篩分，以除掉粒徑在8μm以下的粉末，也即本實(shí)施例使用的-200目的粉末中混有粒徑在8μm以下的粉末。
對本對比例制備的磁芯用同實(shí)施例1的檢測方法進(jìn)行性能檢測，得到的結(jié)果如下：飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度為1.68t，矯頑力為17a/m，pcm(1.5t,1khz)為52w/kg，pcm(0.5t,20khz)為257w/kg。
顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。