本發(fā)明涉及場發(fā)射陰極，尤其涉及一種al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極及其制備方法。

背景技術：

1、陰極作為真空電子器件的核心部件，其最主要的兩個要求就是低開啟電場和高電子發(fā)射穩(wěn)定性。與碳納米管陰極相比，sic納米材料陰極以其優(yōu)異的機械性能，低熱膨脹系數(shù)和穩(wěn)定的化學性能等特點備受關注。以sic納米材料為基礎開發(fā)出來的場發(fā)射陰極在保持低開啟電場的同時，有著更高的電子發(fā)射穩(wěn)定性，其電子發(fā)射在長時間的運行中衰減幅度低。

2、現(xiàn)有技術中的al摻雜常以原位法實現(xiàn)，納米線的形貌難以準確控制，且制備所需溫度很高。如中國專利cn106298398b公開的一種具有網(wǎng)狀表層的原位al摻雜sic納米線的制備及應用，al摻雜sic納米線的表面為一層由sio2納米球聯(lián)接al摻雜sic納米線構成的網(wǎng)狀納米結構，以聚碳硅烷、硅粉和硝酸鋁為反應原料，硝酸鎳為催化劑；將混合研磨后的反應原料和帶有催化劑的石墨基片置于石墨反應室中，放入真空氣氛爐內(nèi)；通ar氣，抽真空至50～80pa，以15℃/min的升溫速率升溫至1350～1450℃,保溫60～90min。所獲得的具有網(wǎng)狀表層的原位al摻雜sic納米線作為場發(fā)射陰極材料，開啟電場為0.5v/μm，電流密度波動率為5.8％，其電流密度波動率為5.8％較高。又如中國專利申請cn118026731a公開的一種多功能al摻雜核殼結構sic納米線及其制備方法和應用，以sio粉和al粉的混合粉末為前驅體，將負載有催化劑的基體懸掛于前驅體粉末上方，然后密封，再經(jīng)1250～1400℃的負壓熱處理，制得多功能al摻雜核殼結構sic納米線，該納米線則應用在光電子材料領域。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提出一種al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極及其制備方法，保留竹節(jié)狀4h-sic納米線獨特結構的同時較低溫度實現(xiàn)al摻雜，所得的場發(fā)射陰極的開啟場強低且電子發(fā)射穩(wěn)定性高。

2、為達此目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

3、一種al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極制備方法，包括以下步驟：

4、(1)對4h-sic晶片進行電化學刻蝕，在4h-sic晶片表面加工出竹節(jié)狀4h-sic納米線陣列，將4h-sic納米線陣列自4h-sic晶片上剝離下來；

5、(2)將步驟(1)所得的4h-sic納米線陣列浸泡在含al元素的鋁源溶液內(nèi)，隨后取出干燥；

6、(3)將步驟(2)所得的4h-sic納米線陣列在惰性環(huán)境中以800～900℃燒結，獲得al摻雜4h-sic納米線陣列，所述al摻雜4h-sic納米線陣列即為al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極。

7、進一步的，所述al摻雜4h-sic納米線陣列中的al摻雜量為0.16at％～1.63at％。

8、進一步的，所述步驟(2)中，將4h-sic納米線陣列浸泡在含al元素的鋁源溶液3～10min，取出后自然晾干或在低于60℃溫度下烘干。

9、進一步的，所述鋁源溶液為氯化鋁、硝酸鋁或硫酸鋁的水溶液；或者所述鋁源溶液為氯化鋁、硝酸鋁或硫酸鋁的酸溶液。

10、進一步的，所述步驟(3)中，將步驟(2)所得的4h-sic納米線陣列放入管式爐內(nèi)，對管式爐內(nèi)抽真空至-0.1mpa，之后通入惰性氣體至大氣壓，循環(huán)多次；

11、以5℃/min的升溫速率升溫至800～900℃，保溫20～40min，隨后以5℃/min的降溫速率降溫至400～500℃，最后隨爐冷卻至室溫。

12、進一步的，所述步驟(1)中，4h-sic晶片作為陽極，pt片作為陰極，將4h-sic晶片的c面作為刻蝕面正對于pt電極，置于刻蝕液中進行刻蝕，刻蝕電壓為20v，刻蝕時間為27～30min；

13、所述刻蝕液中，99vol％乙二醇、45wt％氫氟酸和30wt％過氧化氫的體積比為6:3:1。

14、進一步的，將刻蝕完的4h-sic納米線陣列從晶片上剝離下來，隨后放入乙醇溶液中浸泡，清洗后自然風干；

15、在刻蝕前，所述4h-sic晶片依次在丙酮、乙醇、去離子水進行超聲波清洗，之后自然風干。

16、進一步的，所述4h-sic晶片為n摻雜的4h-sic晶片，所述4h-sic晶片的長寬為1cm×0.5cm。

17、進一步的，所述竹節(jié)狀4h-sic納米線陣列的納米線長度為110～150μm，寬度為15～38nm。

18、一種al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極，以上述的al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極制備方法制備而成。

19、本發(fā)明提供的技術方案可以包括以下有益效果：

20、1.利用電化學在晶片上刻蝕加工出竹節(jié)狀4h-sic納米線，使納米線的生長過程可控，則納米線的形態(tài)可控，之后在此基礎上進行al元素的摻雜，完美保留了納米線獨特的結構，所制備的al摻雜4h-sic納米線具有優(yōu)異的場發(fā)射性能，al摻雜4h-sic納米線的開啟場強低至0.42v/μm，持續(xù)運行3個小時的電子發(fā)射波動低至1.0％。

21、2.本發(fā)明的燒結步驟中，采用800～900℃的較低溫度，即可得到al摻雜的4h-sic納米線；

22、3.本發(fā)明的al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極制備方法工藝簡單，所得場發(fā)射陰極性表現(xiàn)出低的開啟電場和極高的電子發(fā)射穩(wěn)定性。

技術特征：

1.一種al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極制備方法，其特征在于，所述al摻雜4h-sic納米線陣列中的al摻雜量為0.16at％～1.63at％。

3.根據(jù)權利要求2所述的al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，將4h-sic納米線陣列浸泡在含al元素的鋁源溶液3～10min，取出后自然晾干或在低于60℃溫度下烘干。

4.根據(jù)權利要求3所述的al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極制備方法，其特征在于，所述鋁源溶液為氯化鋁、硝酸鋁或硫酸鋁的水溶液；或者所述鋁源溶液為氯化鋁、硝酸鋁或硫酸鋁的酸溶液。

5.根據(jù)權利要求1所述的al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，將步驟(2)所得的4h-sic納米線陣列放入管式爐內(nèi)，對管式爐內(nèi)抽真空至-0.1mpa，之后通入惰性氣體至大氣壓，循環(huán)多次；

6.根據(jù)權利要求1所述的al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，4h-sic晶片作為陽極，pt片作為陰極，將4h-sic晶片的c面作為刻蝕面正對于pt電極，置于刻蝕液中進行刻蝕，刻蝕電壓為20v，刻蝕時間為27～30min；

7.根據(jù)權利要求6所述的al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極制備方法，其特征在于，將刻蝕完的4h-sic晶片上的4h-sic納米線陣列剝離下來，然后放入乙醇溶液中浸泡，清洗后自然風干；

8.根據(jù)權利要求6所述的al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極制備方法，其特征在于，所述4h-sic晶片為n摻雜的4h-sic晶片，所述4h-sic晶片的長寬為1cm×0.5cm。

9.根據(jù)權利要求8所述的al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極制備方法，其特征在于，所述竹節(jié)狀4h-sic納米線陣列的納米線長度為110～150μm，寬度為15～38nm。

10.一種al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極，其特征在于，以權利要求1～9任一項所述的al摻雜4h-sic納米線場發(fā)射陰極制備方法制備而成。

技術總結
本發(fā)明涉及場發(fā)射陰極技術領域，尤其涉及一種Al摻雜4H?SiC納米線場發(fā)射陰極及其制備方法。本發(fā)明方法包括以下步驟：對4H?SiC晶片進行電化學刻蝕，在4H?SiC晶片表面加工出竹節(jié)狀4H?SiC納米線陣列；將竹節(jié)狀4H?SiC納米線陣列剝離下來，并將其浸泡在含Al元素的鋁源溶液內(nèi)，隨后取出干燥；將所得的4H?SiC納米線陣列在惰性環(huán)境中以800～900℃燒結，獲得Al摻雜4H?SiC納米線陣列，所述Al摻雜4H?SiC納米線陣列即為Al摻雜4H?SiC納米線場發(fā)射陰極。本發(fā)明保留竹節(jié)狀4H?SiC納米線獨特結構的同時較低溫度實現(xiàn)Al摻雜，所得的場發(fā)射陰極的開啟場強低且電子發(fā)射穩(wěn)定性高。

技術研發(fā)人員：陳云,吳恒旭,吳文軒,劉祚輝,呂文奇,侯茂祥,陳新
受保護的技術使用者：廣東工業(yè)大學
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/5/15