本發(fā)明涉及退火工藝，具體是一種熱循環(huán)鈣鈦礦薄膜制備用烘干退火裝置及制備方法。

背景技術(shù)：

1、鈣鈦礦由于其獨(dú)特的光學(xué)和電子特性，在太陽能電池、發(fā)光二極管(led)、激光器和光電探測(cè)器中越來越受歡迎。此外，合成方便、生產(chǎn)成本低以及溶液的可加工性也使得該材料在商業(yè)光電器件的制造中備受推崇。自2014年首個(gè)室溫下鈣鈦礦led的演示以來，這一領(lǐng)域逐步取得了顯著進(jìn)展。

2、在鈣鈦礦薄膜制備的過程中退火是必不可少的，退火過程的控制對(duì)鈣鈦礦薄膜的結(jié)晶質(zhì)量、結(jié)晶晶粒尺寸以及缺陷態(tài)密度等具有重要的影響，良好的退火方法對(duì)提高鈣鈦礦成膜質(zhì)量至關(guān)重要。

3、然而，目前所采用的退火方法，普遍是將整個(gè)基底直接置于熱臺(tái)上實(shí)施退火過程，這種傳統(tǒng)的退火方式會(huì)在鈣鈦礦薄膜的垂直方向上造成一個(gè)由下至上的溫度梯度，這種溫度分布可能會(huì)促使鈣鈦礦薄膜從頂部和底部?jī)蓚€(gè)方向同時(shí)開始結(jié)晶過程，進(jìn)而增加晶界和缺陷的數(shù)量。尤為關(guān)鍵的是，鈣鈦礦薄膜與其基底之間存在的熱膨脹系數(shù)差異，往往會(huì)在它們之間的界面處誘發(fā)拉伸應(yīng)力，這會(huì)對(duì)器件的效率和穩(wěn)定性產(chǎn)生不利影響。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決背景技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種熱循環(huán)鈣鈦礦薄膜制備用烘干退火裝置及制備方法，其采用自上而下的熱循環(huán)退火方法，利用高溫惰性氣體烘干的方式制備鈣鈦礦薄膜，能夠改善鈣鈦礦成膜質(zhì)量，并且可同時(shí)對(duì)一批次的多個(gè)鈣鈦礦薄膜樣品進(jìn)行退火任務(wù)。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取下述技術(shù)方案：

3、一種熱循環(huán)鈣鈦礦薄膜制備用烘干退火裝置，包括箱體、前置蓋板、進(jìn)氣通道、排氣通道、后置蓋板以及有機(jī)溶劑揮發(fā)盒，所述箱體內(nèi)部前方橫向排布設(shè)置相互獨(dú)立的多個(gè)退火腔室，所述多個(gè)退火腔室前方均開設(shè)窗口，每個(gè)退火腔室內(nèi)的臺(tái)面上放置基底，每個(gè)退火腔室的窗口分別設(shè)置所述前置蓋板，箱體內(nèi)部后方的頂端和中間位置分別沿橫向設(shè)置進(jìn)氣通道和排氣通道，所述進(jìn)氣通道和所述排氣通道均一端與箱體側(cè)方貫通設(shè)置，進(jìn)氣通道與各退火腔室后壁對(duì)應(yīng)位置分別開設(shè)進(jìn)氣孔，排氣通道與各退火腔室后壁對(duì)應(yīng)位置分別開設(shè)排氣孔，通過進(jìn)氣通道和排氣通道連接外部氣體加熱循環(huán)設(shè)備實(shí)現(xiàn)惰性氣體的通入和排出，箱體內(nèi)部后方的底端沿橫向設(shè)置放置腔并存放有機(jī)溶劑揮發(fā)盒，所述有機(jī)溶劑揮發(fā)盒存放揮發(fā)有機(jī)溶劑，所述放置腔后方開設(shè)窗口，放置腔的的窗口設(shè)置所述后置蓋板，放置腔與各退火腔室后壁對(duì)應(yīng)位置分別開設(shè)溶劑氣氛通道。

4、進(jìn)一步的，所述箱體內(nèi)各退火腔室后壁鄰近進(jìn)氣孔位置分別安裝進(jìn)氣溫度檢測(cè)器。

5、進(jìn)一步的，所述箱體內(nèi)各退火腔室底部分別安裝臺(tái)面溫度檢測(cè)器。

6、進(jìn)一步的，所述前置蓋板和所述后置蓋板采用抽拉式蓋板。

7、進(jìn)一步的，所述基底采用覆蓋有圖案化ito電極的剛性玻璃基底或pet柔性基底或光面載玻片。

8、一種熱循環(huán)鈣鈦礦薄膜制備方法，包括以下步驟：

9、步驟一：配置鈣鈦礦前驅(qū)體溶液；

10、步驟二：利用鈣鈦礦前驅(qū)體溶液，制備鈣鈦礦薄膜，包括：

11、s2.1、按順序依次使用去離子水、無水乙醇、丙酮、異丙醇和無水乙醇將基底清洗干凈；

12、s2.2、使用氮?dú)鈱⒒状蹈桑入x子照射10～15min，再轉(zhuǎn)移進(jìn)充滿氮?dú)獾氖痔紫洌?/p>

13、s2.3、取鈣鈦礦前驅(qū)體溶液滴加在基底表面；

14、s2.4、通過旋涂制備得到鈣鈦礦薄膜；

15、步驟三：對(duì)制備的鈣鈦礦薄膜進(jìn)行熱循環(huán)烘干退火，包括：

16、s3.1、在有機(jī)溶劑揮發(fā)盒內(nèi)存放揮發(fā)有機(jī)溶劑并裝入放置腔內(nèi)，將前置蓋板和后置蓋板全部封閉，通過進(jìn)氣通道和排氣通道連接外部氣體加熱循環(huán)設(shè)備向箱體內(nèi)的各退火腔室供給高溫惰性氣體，所述高溫惰性氣體指溫度控制在50～120℃；

17、s3.2、待各退火腔室內(nèi)的臺(tái)面溫度達(dá)到40～100℃，打開相應(yīng)的前置蓋板將載有鈣鈦礦薄膜的基底放入退火腔室內(nèi)的臺(tái)面上，并再次將前置蓋板封閉；

18、s3.3、在鈣鈦礦薄膜退火過程中揮發(fā)有機(jī)溶劑產(chǎn)生的揮發(fā)氣體通過溶劑氣氛通道輸送到各退火腔室內(nèi)，高溫惰性氣體自上而下循環(huán)對(duì)鈣鈦礦薄膜進(jìn)行烘干，直至鈣鈦礦薄膜退火完成，關(guān)閉外部氣體加熱循環(huán)設(shè)備，取出載有鈣鈦礦薄膜的基底。

19、進(jìn)一步的，所述步驟一中的鈣鈦礦前驅(qū)體溶液通過將44.7mg的csbr、27.8mg的pbcl2、36.7mg的pbbr2和28.3mg的peabr溶解于1ml的dmso溶劑進(jìn)行制備。

20、進(jìn)一步的，所述步驟二中旋涂條件為轉(zhuǎn)速3000～6000rpm，時(shí)間25～45s。

21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明摒棄了傳統(tǒng)自下而上的退火工藝，而是采用自上而下的熱循環(huán)退火方法，利用高溫惰性氣體烘干的方式制備鈣鈦礦薄膜，能夠改善鈣鈦礦成膜質(zhì)量，優(yōu)化了結(jié)晶質(zhì)量，有助于控制鈣鈦礦薄膜的成核行為，顯著提升鈣鈦礦led器件的發(fā)光效率，并且通過烘干退火裝置的設(shè)計(jì)，能夠在互不影響的前提下，同時(shí)對(duì)一批次的多個(gè)鈣鈦礦薄膜樣品進(jìn)行退火任務(wù)，提高退火作業(yè)效率。

技術(shù)特征：

1.一種熱循環(huán)鈣鈦礦薄膜制備用烘干退火裝置，其特征在于：包括箱體(1)、前置蓋板(2)、進(jìn)氣通道(9)、排氣通道(10)、后置蓋板(11)以及有機(jī)溶劑揮發(fā)盒(12)，所述箱體(1)內(nèi)部前方橫向排布設(shè)置相互獨(dú)立的多個(gè)退火腔室，所述多個(gè)退火腔室前方均開設(shè)窗口，每個(gè)退火腔室內(nèi)的臺(tái)面上放置基底(8)，每個(gè)退火腔室的窗口分別設(shè)置所述前置蓋板(2)，箱體(1)內(nèi)部后方的頂端和中間位置分別沿橫向設(shè)置進(jìn)氣通道(9)和排氣通道(10)，所述進(jìn)氣通道(9)和所述排氣通道(10)均一端與箱體(1)側(cè)方貫通設(shè)置，進(jìn)氣通道(9)與各退火腔室后壁對(duì)應(yīng)位置分別開設(shè)進(jìn)氣孔(3)，排氣通道(10)與各退火腔室后壁對(duì)應(yīng)位置分別開設(shè)排氣孔(5)，通過進(jìn)氣通道(9)和排氣通道(10)連接外部氣體加熱循環(huán)設(shè)備實(shí)現(xiàn)惰性氣體的通入和排出，箱體(1)內(nèi)部后方的底端沿橫向設(shè)置放置腔并存放有機(jī)溶劑揮發(fā)盒(12)，所述有機(jī)溶劑揮發(fā)盒(12)存放揮發(fā)有機(jī)溶劑，所述放置腔后方開設(shè)窗口，放置腔的的窗口設(shè)置所述后置蓋板(11)，放置腔與各退火腔室后壁對(duì)應(yīng)位置分別開設(shè)溶劑氣氛通道(6)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱循環(huán)鈣鈦礦薄膜制備用烘干退火裝置，其特征在于：所述箱體(1)內(nèi)各退火腔室后壁鄰近進(jìn)氣孔(3)位置分別安裝進(jìn)氣溫度檢測(cè)器(4)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱循環(huán)鈣鈦礦薄膜制備用烘干退火裝置，其特征在于：所述箱體(1)內(nèi)各退火腔室底部分別安裝臺(tái)面溫度檢測(cè)器(7)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱循環(huán)鈣鈦礦薄膜制備用烘干退火裝置，其特征在于：所述前置蓋板(2)和所述后置蓋板(11)采用抽拉式蓋板。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱循環(huán)鈣鈦礦薄膜制備用烘干退火裝置，其特征在于：所述基底(8)采用覆蓋有圖案化ito電極的剛性玻璃基底或pet柔性基底或光面載玻片。

6.一種熱循環(huán)鈣鈦礦薄膜制備方法，其特征在于：根據(jù)權(quán)利要求1所述的烘干退火裝置，所述鈣鈦礦薄膜制備方法包括以下步驟：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種熱循環(huán)鈣鈦礦薄膜制備方法，其特征在于：所述步驟一中的鈣鈦礦前驅(qū)體溶液通過將44.7mg的csbr、27.8mg的pbcl2、36.7mg的pbbr2和28.3mg的peabr溶解于1ml的dmso溶劑進(jìn)行制備。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種熱循環(huán)鈣鈦礦薄膜制備方法，其特征在于：所述步驟二中旋涂條件為轉(zhuǎn)速3000～6000rpm，時(shí)間25～45s。

技術(shù)總結(jié)
一種熱循環(huán)鈣鈦礦薄膜制備用烘干退火裝置及制備方法，涉及退火工藝技術(shù)領(lǐng)域。箱體內(nèi)部前方設(shè)置多個(gè)退火腔室，退火腔室前方開設(shè)窗口并設(shè)置前置蓋板，箱體內(nèi)部后方的頂端和中間位置分別設(shè)置進(jìn)氣通道和排氣通道，與各退火腔室分別開設(shè)進(jìn)氣孔和排氣孔，通過連接外部氣體加熱循環(huán)設(shè)備實(shí)現(xiàn)惰性氣體的通入和排出，箱體內(nèi)部后方的底端設(shè)置放置腔并存放有機(jī)溶劑揮發(fā)盒，放置腔后方開設(shè)窗口并設(shè)置后置蓋板，放置腔與各退火腔室分別開設(shè)溶劑氣氛通道。采用自上而下的熱循環(huán)退火方法，利用高溫惰性氣體烘干的方式制備鈣鈦礦薄膜，能夠改善鈣鈦礦成膜質(zhì)量，并且可同時(shí)對(duì)一批次的多個(gè)鈣鈦礦薄膜樣品進(jìn)行退火任務(wù)。

技術(shù)研發(fā)人員：胡宏偉,何亞楊,程廣貴,丁建寧
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/5/15