專利名稱：用粉煤灰制備莫來石晶須或片狀氧化鋁的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種莫來石晶須或片狀氧化鋁的制備工藝，特別涉及一種用粉煤灰制
備莫來石晶須或片狀氧化鋁的工藝。
背景技術(shù)：
粉煤灰是火力發(fā)電廠排放的固體廢物，粉煤灰的主要化學(xué)成分為Al203和Si02。我 國粉煤灰排放量每年超過1億噸，全世界排放量每年為50億噸。在排放的粉煤灰中，不到 1/2的粉煤灰用于水泥生產(chǎn)、煤坑填充、土木工程等低附加值的應(yīng)用，剩余的則修建灰壩堆 放，粉煤灰利用率較低。 莫來石也稱富鋁紅柱石，為硅鋁酸鹽礦物，1924年最早發(fā)現(xiàn)于蘇格蘭的Mull島而 得名[Journal of the European Ceramic Society, 2008， 28 :329-344]，盡管地殼上鋁、 硅和氧元素很豐富，但是自然存在的莫來石較少，迄今未見有工業(yè)價(jià)值的礦床[山東陶瓷， 2008， (4) :15-18]。莫來石的化學(xué)計(jì)量式為3A1203 *2Si02。高純莫來石在有氧條件下仍然具 有良好的熱穩(wěn)定性且無多晶轉(zhuǎn)變，莫來石加熱到180(TC以上有微量液相生成，至185(TC時(shí) 莫來石才完全熔融[Journal of the European Ceramic Society, 2005， 25 :3249-3256]。 莫來石具有高的彈性模量和高溫強(qiáng)度，還具有抗熱沖擊性和抗氧化的特點(diǎn)，因此莫來石陶 瓷可以用作工程材料和高級(jí)耐火材料[Journal of the European CeramicSociety， 2008， 28 :329-344]。 莫來石的晶體結(jié)構(gòu)是由[A10J和[Si04]四面體沿c軸無序排列組成雙鏈， 雙鏈間由[A106]八面體連接；因此，莫來石晶粒易沿c軸方向生長[Journal of the EuropeanCeramic Society, 2008， 28 :329-344]。莫來石晶須為針狀的莫來石單晶，其機(jī)械 性能優(yōu)于多晶莫來石。莫來石晶須可用于金屬基復(fù)合材料和陶瓷基復(fù)合材料，以提高材料 的機(jī)械性能。 制備莫來石晶須的常用方法為熔鹽法，熔鹽法即采用一種或數(shù)種低熔點(diǎn)的鹽類作 為反應(yīng)介質(zhì)，在熔融鹽中完成合成反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，采用水將鹽類溶解，將非莫來石相用 氫氟酸溶解掉，經(jīng)過濾、洗滌后即可得到莫來石晶須[硅酸鹽學(xué)報(bào)，2006， 34(1) :76-80]。
Kim等人[Ceramics International, 2009， 35 :579-583]在粉煤灰中加入 NH4A1(S04)2 12叫禾口 NaH2P04 2H20在1400。C燒結(jié)15h，制備了直徑在0. 5mm(長徑比> 17)的莫來石晶須。Yoon等人[Journal of the European Ceramic Society, 2008， 28 : 455-463]在莫來石粉體中加入氧化鈦，在160(TC煅燒15h制備了莫來石晶須。
片狀氧化鋁晶型為0^1203 (剛玉型)，具有較大的直徑(5-50ym)和較小的厚 度(0. 10-0.50ym)，結(jié)晶完整的a-A1^3顆粒呈規(guī)則六角形狀。片狀氧化鋁熔點(diǎn)高、硬度 大、還具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和易分散的特點(diǎn)，可作為金屬、陶瓷和玻璃基復(fù)合材料的增強(qiáng) 相，提高復(fù)合材料的彈性模量、韌性和強(qiáng)度[Journal of the European Ceramic Society 19(1999)335 39， Journal of the European Ceramic Society 25(2005) 1541-1550， Ceramics International30(2004)785-791]。研究發(fā)現(xiàn)，用片狀氧化鋁增強(qiáng)的陶瓷基
3復(fù)合材料較用顆粒氧化鋁增強(qiáng)的陶瓷基復(fù)合材料的斷裂韌性高，由于片狀氧化鋁在基體 中產(chǎn)生橋接作用，可提高材料的韌性[Journal of Physics and Chemistry of Solids 69(2008) 1521-1524]。片狀氧化鋁的厚度尺度為納米級(jí)或近于納米級(jí)，徑向尺度上為微米 級(jí)，從而兼?zhèn)淞思{米粉體和微米粉體的雙重特性，體現(xiàn)出良好的附著力和適中的表面活性， 既能與其它活性基團(tuán)有效結(jié)合，又不易發(fā)生團(tuán)聚，粉體本身近乎無色、透明，具有顯著的屏 蔽效應(yīng)與反射光線的能力；因此，片狀氧化鋁也可用于珠光顏料、化妝品、汽車面漆、填料及 磨料等領(lǐng)域[過程工程學(xué)報(bào)，2004，4(增刊):279-283，涂料工業(yè)，2004， 34(1) :59-63]。
制備片狀氧化鋁的主要方法也為熔鹽法，楊鷹等人[過程工程學(xué)報(bào)，2004，4(增 刊)279-283]以硫酸鋁為原料，復(fù)合硫酸鹽(Na2S04+K2S04)為熔鹽，輔以外加添加劑(如 磷酸鹽、二氧化鈦或二氧化硅等)，合成出了厚度為200-400nm，平均徑厚比約為50的形 貌較好的片狀氧化鋁。由于合成的片狀氧化鋁粒徑與徑厚比可調(diào)、結(jié)晶形貌規(guī)則，在珠光 顏料、化妝品和填料等領(lǐng)域?qū)⒕哂袕V泛應(yīng)用。張倩影等人[材料研究學(xué)報(bào)，2008，22(2): 205-208]也以硫酸鋁為原料，用溶膠凝膠法制備的Al (OH) 3前軀體，在Na2S04_K2S04熔鹽中 合成a -A1203粉體，研究了 Na3P04 12H20和TiOS04添加劑對(duì)a -A1203形貌的影響。添加 劑Na3P04 12H20中的磷酸根離子在晶休表面吸附可抑制氧化鋁晶體在厚度方向上的生長， 并減少粉體之間的團(tuán)聚和交錯(cuò)生長，獲得無團(tuán)聚且分散性良好的氧化鋁晶片，加入TiOS04 后，鈦離子的進(jìn)入會(huì)提高鋁空位濃度，從而改變晶體各晶面的生長速度，促使其較為規(guī)則形 貌的形成，從而制備出形貌規(guī)則、大小均勻、無團(tuán)聚的片狀a_Al203。 Zhu等人[Ceramics Internationa134(2008) 1729-1733]將Al (0H)3在500。C煅燒得到多孔的氧化鋁，以其為 前驅(qū)體，在NaCl胺CI熔鹽中制片狀氧化鋁，研究發(fā)現(xiàn)在90(TC煅燒4h得到了平均粒徑為 2.4iim得片狀氧化鋁。Lee等人[20]以Y-A1203為原料、化2504為熔鹽，研究了微波燒結(jié) 對(duì)片狀氧化鋁形貌的影響，研究發(fā)現(xiàn)采用微波燒結(jié)制備的片狀氧化鋁粒徑分布均勻，粒徑 較小。 以上現(xiàn)有制備方法所采用的原料成本高，無法實(shí)現(xiàn)廢物的高附加值利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以火電廠排放的粉煤灰為原料來制備莫來石晶須或片
狀氧化鋁的新工藝，為粉煤灰的高附加值利用提供了一條新途徑。為達(dá)到以上目的，本發(fā)明是采取如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的 —種用粉煤灰制備莫來石晶須的工藝，其特征在于，包括下述步驟
(1)將粉煤灰研磨成粒度為0. 1-80 m的粉煤灰細(xì)粉； (2)在步驟(1)所得粉煤灰細(xì)粉中加入熔鹽添加劑和含硅或含鋁的添加劑混合 均勻，使混合物中A1203、 Si(^摩爾比為1 : 0.5-1，混合物中熔鹽添加劑的質(zhì)量百分比為 20-60% ;將混合物裝入帶蓋的坩鍋中，在800-130(TC反應(yīng)0. 5_5h ;其中熔鹽添加劑為硫 酸鈉、硫酸鉀、氯化鈉、磷酸鈉、磷酸氫鈉、焦磷酸鈉、氯化鉀、摩爾比為1 : l的硫酸鈉和硫 酸鉀、摩爾比為1 : 1的氯化鈉和氯化鉀中的一種；含硅添加劑為硅灰、非晶態(tài)氧化硅中的 一種；含鋁添加劑為硫酸鋁、氫氧化鋁、氧化鋁、鋁礬土中的一種； (3)將步驟(2)得到的反應(yīng)產(chǎn)物用40-10(TC的水浸泡3-24h，過濾、洗滌后，用溫度 為20-6(TC、質(zhì)量濃度為10% _40%的氫氟酸溶液浸泡l-10h，過濾、洗滌、干燥后得到莫來石晶須。 以用粉煤灰制備莫來石晶須的工藝中，所述步驟(2)中的硅灰為生產(chǎn)硅鐵過程中 收集的一種以非晶氧化硅為主要成分的固體物質(zhì)。
—種用粉煤灰制備片狀氧化鋁的工藝，其特征在于，包括下述步驟
(1)將粉煤灰研磨成粒度為0. 1-80 m的粉煤灰細(xì)粉； (2)在步驟(1)所得粉煤灰細(xì)粉中加入熔鹽添加劑和含硅或含鋁的添加劑混合均 勻，使混合物中八1203、5102摩爾比為1 : 0.01-0. 49，混合物中熔鹽添加劑的質(zhì)量百分比為 20-50% ;將混合物裝入帶蓋的坩鍋中，在900-140(TC反應(yīng)0. 5_5h ;其中熔鹽添加劑為硫 酸鈉、硫酸鉀、氯化鈉、磷酸鈉、磷酸氫鈉、焦磷酸鈉、氯化鉀、摩爾比為1 : l的硫酸鈉和硫 酸鉀、摩爾比為1 : 1的氯化鈉和氯化鉀中的一種；含硅添加劑為硅灰、非晶態(tài)氧化硅中的 一種；含鋁添加劑為硫酸鋁、氫氧化鋁、氧化鋁、鋁礬土中的一種； (3)將步驟(2)得到的反應(yīng)產(chǎn)物用40-100°C的水浸泡3_24h，過濾、洗滌后，用溫度 為20-6(TC、質(zhì)量濃度為10% _40^%的氫氟酸溶液浸泡l-10h，過濾、洗滌、干燥后得到片 狀氧化鋁。 以上用粉煤灰制備片狀氧化鋁的工藝中，所述步驟(2)中的硅灰為生產(chǎn)硅鐵過程 中收集的一種以非晶氧化硅為主要成分的固體物質(zhì)。 本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是，利用工業(yè)廢渣粉煤灰為原料，用熔鹽法在較低燒結(jié)溫度制備莫來 石晶須或片狀氧化鋁。本發(fā)明新工藝，所用原材料易得、成本較低，制備的莫來石晶須和片 狀氧化鋁純度高，其物理性能與用其它工藝制備的一致。本發(fā)明制備的片狀氧化鋁或莫來 石晶須可用于復(fù)合材料中的增強(qiáng)體，提高材料強(qiáng)度、韌性及耐熱性能，在航空航天、汽車、窯 爐等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用；制備的片狀氧化鋁還可作為研磨料、珠光顏料和填料等。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
—、莫來石晶須制備
實(shí)施例1 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為0. 1 i！ m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入硫酸鋁或硅灰(使混合物中A1203、 Si02摩爾比為1 : 0. 5)，再加入硫酸鈉(在混 合物中其含量為20%，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入帶蓋的坩鍋中，在 80(TC反應(yīng)5h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用4(TC的水浸泡24h、過濾、洗滌后，用溫度為2(TC、濃 度為40wt^的氫氟酸溶液浸泡10h、過濾、洗滌、干燥后得到莫來石晶須。
實(shí)施例2 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為80 ii m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入氫氧化鋁或非晶態(tài)氧化硅(使混合物中八1203、5102摩爾比為1 : l)，再加入硫酸 鉀(在混合物中其含量為60%，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入帶蓋的坩 鍋中，在130(TC反應(yīng)0. 5h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用IO(TC的水浸泡3h、過濾、洗滌后，用溫 度為6(TC、濃度為10wt^的氫氟酸溶液浸泡lh、過濾、洗滌、干燥后得到莫來石晶須。
實(shí)施例3 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為60 ii m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué)成分加入氧化鋁或硅灰(使混合物中A1^3、Si(^摩爾比為1 : 0.6)，再加入氯化鈉(在混 合物中其含量為30%，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入帶蓋的坩鍋中，在 IOO(TC反應(yīng)3h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用8(TC的水浸泡5h、過濾、洗滌后，用溫度為4(TC、濃 度為20wt^的氫氟酸溶液浸泡3h、過濾、洗滌、干燥后得到莫來石晶須。
實(shí)施例4 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為40 ii m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入鋁礬土或非晶態(tài)氧化硅(使混合物中八1203、5102摩爾比為1 : 0.6)，再加入熔鹽 添加劑(硫酸鉀+硫酸鈉，在混合物中其含量為40%，質(zhì)量比))，將混合物在球磨機(jī)中混合 均勻后，裝入帶蓋的坩鍋中，在IOO(TC反應(yīng)3h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用8(TC的水浸泡8h、 過濾、洗滌后，用溫度為6(TC、濃度為30wt^的氫氟酸溶液浸泡4h、過濾、洗滌、干燥后得到 莫來石晶須。
實(shí)施例5 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為30 ii m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入硅灰或鋁礬土 (使混合物中八1203、5102摩爾比為1 : 0. 5)，再加入熔鹽添加劑(氯 化鉀+氯化鈉，在混合物中其含量為30% ，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入 帶蓋的坩鍋中，在IOO(TC反應(yīng)3h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用8(TC的水浸泡8h、過濾、洗滌后， 用溫度為6(TC、濃度為30wt^的氫氟酸溶液浸泡4h、過濾、洗滌、干燥后得到莫來石晶須。
實(shí)施例6 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為30 ii m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入硅灰或鋁礬土 (使混合物中八1203、5102摩爾比為1 : 0.5)，再加入熔鹽添加劑磷 酸鈉(在混合物中其含量為30%，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入帶蓋的 坩鍋中，在100(TC反應(yīng)3h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用8(TC的水浸泡8h、過濾、洗滌后，用溫度 為6(TC、濃度為30wt^的氫氟酸溶液浸泡4h、過濾、洗滌、干燥后得到莫來石晶須。
實(shí)施例7 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為30 ii m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入硅灰或鋁礬土 (使混合物中八1203、5102摩爾比為1 : 0.5)，再加入熔鹽添加劑磷 酸氫鈉(在混合物中其含量為30%，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入帶蓋 的坩鍋中，在IOO(TC反應(yīng)3h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用8(TC的水浸泡8h、過濾、洗滌后，用溫 度為6(TC、濃度為30wt^的氫氟酸溶液浸泡4h、過濾、洗滌、干燥后得到莫來石晶須。
實(shí)施例8 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為30 ii m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入硅灰或鋁礬土 (使混合物中A1203、 Si02摩爾比為1 : 0. 5)，再加入熔鹽添加劑焦 磷酸鈉(在混合物中其含量為30%，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入帶蓋 的坩鍋中，在IOO(TC反應(yīng)3h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用8(TC的水浸泡8h、過濾、洗滌后，用溫 度為6(TC、濃度為30wt^的氫氟酸溶液浸泡4h、過濾、洗滌、干燥后得到莫來石晶須。
實(shí)施例9 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為30 ii m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入硅灰或鋁礬土 (使混合物中八1203、5102摩爾比為1 : 0.5)，再加入熔鹽添加劑氯 化鉀(在混合物中其含量為30%，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入帶蓋的坩鍋中，在100(TC反應(yīng)3h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用8(TC的水浸泡8h、過濾、洗滌后，用溫度 為6(TC、濃度為30wt^的氫氟酸溶液浸泡4h、過濾、洗滌、干燥后得到莫來石晶須。
二、片狀氧化鋁制備
實(shí)施例10 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為0. 1 ii m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入硫酸鋁或硅灰(使混合物中八1203、5102摩爾比為1 : 0.49)，再加入硫酸鈉(在混 合物中其含量為20%，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入帶蓋的坩鍋中，在 90(TC反應(yīng)5h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用4(TC的水浸泡24h、過濾、洗滌后，用溫度為2(TC、濃 度為40wt^的氫氟酸溶液浸泡10h、過濾、洗滌、干燥后得到片狀氧化鋁。
實(shí)施例11 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為80 ii m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入氫氧化鋁或非晶態(tài)氧化硅(使混合物中A1^3、Si02摩爾比為l : O.Ol)，再加入硫 酸鉀(在混合物中其含量為60%，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入帶蓋的 坩鍋中，在140(TC反應(yīng)0. 5h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用IO(TC的水浸泡3h、過濾、洗滌后，用 溫度為6(TC、濃度為10wt^的氫氟酸溶液浸泡lh、過濾、洗滌、干燥后得到片狀氧化鋁。
實(shí)施例12 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為60 ii m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入硫酸鋁或硅灰(使混合物中八1203、5102摩爾比為1 : 0.3)，再加入氯化鈉(在混 合物中其含量為30%，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入帶蓋的坩鍋中，在 IOO(TC反應(yīng)3h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用8(TC的水浸泡5h、過濾、洗滌后，用溫度為4(TC、濃 度為20wt^的氫氟酸溶液浸泡3h、過濾、洗滌、干燥后得到片狀氧化鋁。
實(shí)施例13 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為40ym的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué)
成分加入氧化鋁或非晶態(tài)氧化硅(使混合物中八1203、5102摩爾比為1 : 0.2)，再加入熔鹽
添加劑(硫酸鉀+硫酸鈉，在混合物中其含量為25%，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合
均勻后，裝入帶蓋的坩鍋中，在IOO(TC反應(yīng)3h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用8(TC的水浸泡8h、
過濾、洗滌后，用溫度為6(TC、濃度為30wt^的氫氟酸溶液浸泡4h、過濾、洗滌、干燥后得到
片狀氧化。 實(shí)施例14 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為30 ii m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入鋁礬土或硅灰(使混合物中八1203、5102摩爾比為1 : 0. l)，再加入熔鹽添加劑(氯 化鉀+氯化鈉，在混合物中其含量為30% ，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入 帶蓋的坩鍋中，在IOO(TC反應(yīng)3h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用8(TC的水浸泡8h、過濾、洗滌后， 用溫度為6(TC、濃度為30wt^的氫氟酸溶液浸泡4h、過濾、洗滌、干燥后得到片狀氧化鋁。
實(shí)施例15 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為30 ii m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入鋁礬土或硅灰(使混合物中八1203、5102摩爾比為1 : 0. l)，再加入熔鹽添加劑磷 酸鈉(在混合物中其含量為30%，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入帶蓋的 坩鍋中，在100(TC反應(yīng)3h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用8(TC的水浸泡8h、過濾、洗滌后，用溫度為6(TC、濃度為30wt^的氫氟酸溶液浸泡4h、過濾、洗滌、干燥后得到片狀氧化鋁。
實(shí)施例16 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為30 i！ m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入鋁礬土或硅灰(使混合物中八1203、5102摩爾比為1 : 0. l)，再加入熔鹽添加劑磷 酸氫鈉(在混合物中其含量為30%，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入帶蓋 的坩鍋中，在IOO(TC反應(yīng)3h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用8(TC的水浸泡8h、過濾、洗滌后，用溫 度為6(TC、濃度為30wt^的氫氟酸溶液浸泡4h、過濾、洗滌、干燥后得到片狀氧化鋁。
實(shí)施例17 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為30 ii m的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入鋁礬土或硅灰(使混合物中A1203、 Si02摩爾比為1 : 0. 1)，再加入熔鹽添加劑焦 磷酸鈉(在混合物中其含量為30%，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入帶蓋 的坩鍋中，在IOO(TC反應(yīng)3h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用8(TC的水浸泡8h、過濾、洗滌后，用溫 度為6(TC、濃度為30wt^的氫氟酸溶液浸泡4h、過濾、洗滌、干燥后得到片狀氧化鋁。
實(shí)施例18 取用球磨機(jī)將粉煤灰研磨成粒度為30ym的粉煤灰細(xì)粉10g，根據(jù)粉煤灰的化學(xué) 成分加入鋁礬土或硅灰(使混合物中八1203、5102摩爾比為1 : 0. l)，再加入熔鹽添加劑氯 化鉀(在混合物中其含量為30%，質(zhì)量比)，將混合物在球磨機(jī)中混合均勻后，裝入帶蓋的 坩鍋中，在100(TC反應(yīng)3h。將煅燒后的試樣產(chǎn)物用8(TC的水浸泡8h、過濾、洗滌后，用溫度 為6(TC、濃度為30wt^的氫氟酸溶液浸泡4h、過濾、洗滌、干燥后得到片狀氧化鋁。
權(quán)利要求
一種用粉煤灰制備莫來石晶須的工藝，其特征在于，包括下述步驟(1)將粉煤灰研磨成粒度為0.1-80靘的粉煤灰細(xì)粉；(2)在步驟(1)所得粉煤灰細(xì)粉中加入熔鹽添加劑和含硅或含鋁的添加劑混合均勻，使混合物中Al2O3、SiO2摩爾比為1∶0.5-1，混合物中熔鹽添加劑的質(zhì)量百分比為20-60％；將混合物裝入帶蓋的坩鍋中，在800-1300℃反應(yīng)0.5-5h；其中熔鹽添加劑為硫酸鈉、硫酸鉀、氯化鈉、磷酸鈉、磷酸氫鈉、焦磷酸鈉、氯化鉀、摩爾比為1∶1的硫酸鈉和硫酸鉀、摩爾比為1∶1的氯化鈉和氯化鉀中的一種；含硅添加劑為硅灰、非晶態(tài)氧化硅中的一種；含鋁添加劑為硫酸鋁、氫氧化鋁、氧化鋁、鋁礬土中的一種；(3)將步驟(2)得到的反應(yīng)產(chǎn)物用40-100℃的水浸泡3-24h，過濾、洗滌后，用溫度為20-60℃、質(zhì)量濃度為10％-40％的氫氟酸溶液浸泡1-10h，過濾、洗滌、干燥后得到莫來石晶須。
2. 如權(quán)利要求l所述的用粉煤灰制備莫來石晶須的工藝，其特征在于，所述步驟(2)中 的硅灰為生產(chǎn)硅鐵過程中收集的一種以非晶氧化硅為主要成分的固體物質(zhì)。
3. —種用粉煤灰制備片狀氧化鋁的工藝，其特征在于，包括下述步驟(1) 將粉煤灰研磨成粒度為0. 1-80能的粉煤灰細(xì)粉；(2) 在步驟(1)所得粉煤灰細(xì)粉中加入熔鹽添加劑和含硅或含鋁的添加劑混合均勻， 使混合物中A1203、 Si02摩爾比為1 : 0.01-0. 49，混合物中熔鹽添加劑的質(zhì)量百分比為 20-60% ;將混合物裝入帶蓋的坩鍋中，在900-140(TC反應(yīng)0. 5_5h ;其中熔鹽添加劑為硫 酸鈉、硫酸鉀、氯化鈉、磷酸鈉、磷酸氫鈉、焦磷酸鈉、氯化鉀、摩爾比為1 : l的硫酸鈉和硫 酸鉀、摩爾比為1 : 1的氯化鈉和氯化鉀中的一種；含硅添加劑為硅灰、非晶態(tài)氧化硅中的 一種；含鋁添加劑為硫酸鋁、氫氧化鋁、氧化鋁、鋁礬土中的一種；(3) 將步驟(2)得到的反應(yīng)產(chǎn)物用40-10(TC的水浸泡3-24h，過濾、洗滌后，用溫度為 20-6(TC、質(zhì)量濃度為10% _40^%的氫氟酸溶液浸泡l-10h，過濾、洗滌、干燥后得到片狀 氧化鋁。
4. 如權(quán)利要求3所述的用粉煤灰制備片狀氧化鋁的工藝，其特征在于，所述步驟(2) 中的硅灰為生產(chǎn)硅鐵過程中收集的一種以非晶氧化硅為主要成分的固體物質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用粉煤灰制備莫來石晶須或片狀氧化鋁的工藝，將粉煤灰粉磨后，加入一種含鋁或含硅的添加劑，再加入一種熔鹽添加劑混合均勻。將混合物裝入帶蓋的坩鍋中，在設(shè)定溫度下反應(yīng)后，用熱水洗去可溶的鹽，再用氫氟酸溶液溶解試樣中的雜質(zhì)相，洗滌、干燥得到莫來石晶須或片狀氧化鋁。該方法使粉煤灰再生利用，并具有工藝簡單、易于工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)。本發(fā)明制備的片狀氧化鋁或莫來石晶須可用于復(fù)合材料中的增強(qiáng)體，提高材料強(qiáng)度、韌性及耐熱性能，在航空航天、汽車、窯爐等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用；制備的片狀氧化鋁還可作為研磨料、珠光顏料和填料等。
文檔編號(hào)C30B29/62GK101775659SQ201010300300
公開日2010年7月14日 申請(qǐng)日期2010年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月14日
發(fā)明者傅明星, 譚宏斌, 郭從盛 申請(qǐng)人:陜西理工學(xué)院