本發(fā)明涉及一種含有三氟苯嘧啶顆粒劑及其制備方法。

背景技術：

三氟苯嘧啶(Triflumezopyrim)，化學名稱為3,4-二氫-2,4-二氧代-1-(嘧啶-5-基甲基)-3-(α，α，α-三氟間甲苯基)-2H-吡啶并[1,2-α]嘧啶-1-鎓-3-鹽，三氟苯嘧啶(Triflumezopyrim)，介離子類殺蟲劑，作用于煙堿乙酰膽堿受體，但其作用機理不同于現(xiàn)有的新煙堿類殺蟲劑，對各種刺吸式口器害蟲有著很好的防治效果。

目前，國內(nèi)農(nóng)業(yè)防治水稻稻飛虱采用藥液噴霧方法，勞動強度大。隨著害蟲化學防治的不斷延續(xù)，農(nóng)藥使用量的增加以及不合理的使用方法等，導致害蟲抗性日益嚴重。農(nóng)藥的大量使用導致農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標，環(huán)境污染和農(nóng)民用藥成本增加等一些列問題，不利于農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提供一種含三氟苯嘧啶的顆粒劑，在防治水稻稻飛虱上具有持效長的突出效果。

為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明采用如下技術方案:

一種含有三氟苯嘧啶的顆粒劑，其含有活性成分三氟苯嘧啶質(zhì)量百分比0.01％-20％。

進一步地，所述顆粒劑由下列重量百分比的組分組成：三氟苯嘧啶0.01％-20％，助劑1％-15％，緩釋劑0.1％-3％，崩解劑1％-15％，粘結(jié)劑0.1％-5％，包膜劑0.1-0.5％，載體補足100％。

以上所述的助劑為十二烷基硫酸鈉，木質(zhì)素磺酸鈉，木質(zhì)素磺酸鈣，凈洗劑LS，萘磺酸鹽甲醛縮聚物，丁基萘磺酸鈉，聚羧酸鹽，環(huán)己酮與亞硫酸鹽共聚物，脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸鹽，脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸酯，琥珀酸二辛酯磺酸鈉，烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或一種以上組合。

以上所述的緩釋劑為聚乙烯醇，阿拉伯膠，黃原膠，海藻酸鈉，羥丙基纖維素中的一種。以上所述的崩解劑為尿素，硫酸鈉，硫酸銨，氯化鈉，氯化銨中的一種或幾種組合。

以上所述的粘結(jié)劑為淀粉，蔗糖，聚乙烯醇，羧甲基纖維素，聚乙二醇中的一種或一種以上組合。

以上所述的包膜劑為聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚酯樹脂，丙烯酸樹脂成膜劑，丁二烯樹脂成膜劑，聚氨酯成膜劑，硝酸纖維成膜劑中的一種或幾種組合。

以上所述的載體為碳酸鈣，高嶺土，硅藻土，滑石粉，凹凸棒土，硅酸鎂鋁，膨潤土，白炭黑，硫酸鈣，磷酸二氫鉀，磷酸二氫鈣，磷酸二氫銨，石英砂，河沙，磚渣，肥料中的一種或者一種以上組合。

本發(fā)明還相應提供上述顆粒劑農(nóng)藥的制備方法，包括如下步驟：

(1)將三氟苯嘧啶、助劑、緩釋劑、崩解劑、粘結(jié)劑按一定配比混合均勻后經(jīng)氣流粉碎得到一個含粘結(jié)劑的三氟苯嘧啶原藥；

(2)將包膜劑按一定含量用水溶解得到包膜劑的水溶液；

(3)稱取載體置于包衣設備中，先向包膜設備中加入一定量的包膜劑的水溶液一起混合攪拌潤濕載體，再按配比向包衣設備中加入三氟苯嘧啶原藥混合攪拌，使得藥粉均勻的黏附包裹在已經(jīng)潤濕好的載體上，最后再向包衣設備中加入余下的包膜劑溶液混合攪拌均勻；

(4)將上述包膜好的顆粒劑通過干燥設備烘干經(jīng)檢測合格后得到0.01％-20％三氟苯嘧啶顆粒劑產(chǎn)品。

本發(fā)明提供一種三氟苯嘧啶顆粒劑，可隨肥料進行撒施，降低勞動強度，減少施藥次數(shù)，減少農(nóng)藥使用量，在防治水稻稻飛虱上具有持效期長突出效果。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明提供的顆粒劑及其制備方法做進一步詳細的介紹，本發(fā)明的技術方案包括但不限于以下實施例。本發(fā)明的保護范圍應以權利要求書的保護范圍為準。

實施例1，0.5％三氟苯嘧啶顆粒劑

以三氟苯嘧啶總重量計，其中：三氟苯嘧啶0.5％，聚羧酸鹽2％，環(huán)己酮與亞硫酸鹽共聚物3％，聚乙烯醇3％，蔗糖4％，白炭黑2％，河沙補至100％。

按照本發(fā)明顆粒劑制備方法，把上述物料在調(diào)配釜中混合均勻，包膜法造粒，在120度條件下干燥至顆粒含水量2％，篩分，粒度范圍20-40目，經(jīng)檢驗合格后，即得到0.5％三氟苯嘧啶顆粒劑。

實施例2，2％三氟苯嘧啶顆粒劑

以三氟苯嘧啶總重量計，其中：三氟苯嘧啶2％，聚羧酸鹽2％，木質(zhì)素磺酸鈣5％，聚乙烯醇2％，蔗糖5％，白炭黑1％，河沙補至100％。

按照本發(fā)明顆粒劑制備方法，把上述物料在調(diào)配釜中混合均勻，包膜法造粒，在120度條件下干燥至顆粒含水量2％，篩分，粒度范圍20-40目，經(jīng)檢驗合格后，即得到2％三氟苯嘧啶顆粒劑。

實施例3，10％三氟苯嘧啶顆粒劑

以三氟苯嘧啶總重量計，其中：三氟苯嘧啶10％，環(huán)己酮與亞硫酸鹽共聚物3％，丁基萘磺酸鈉4％，聚乙二醇4％，淀粉5％，滑石粉3％，石英砂補至100％。

按照本發(fā)明顆粒劑制備方法，把上述物料在調(diào)配釜中混合均勻，包膜法造粒，在120度條件下干燥至顆粒含水量2％，篩分，粒度范圍20-40目，經(jīng)檢驗合格后，即得到10％三氟苯嘧啶顆粒劑。

實施例4，20％三氟苯嘧啶顆粒劑

以三氟苯嘧啶總重量計，其中：三氟苯嘧啶20％，萘磺酸鹽甲醛縮聚物5％，琥珀酸二辛酯磺酸鈉2％，聚乙烯醇2％，蔗糖5％，白炭黑3％，磚渣補至100％。

按照本發(fā)明顆粒劑制備方法，把上述物料在調(diào)配釜中混合均勻，包膜法造粒，在120度條件下干燥至顆粒含水量2％，篩分，粒度范圍20-40目，經(jīng)檢驗合格后，即得到20％三氟苯嘧啶顆粒劑。

為驗證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性，發(fā)明人對實施例2，實施例3，及實施例4所配制的樣品進行了熱儲穩(wěn)定性試驗：在54±2度條件下貯存14天，測定有效成分的分解率，水分，PH值等。試驗結(jié)果表1表明，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性良好，各項指標符合標準要求。

表1三氟苯嘧啶顆粒劑熱儲穩(wěn)定性試驗結(jié)果

為了更好的驗證本發(fā)明的實際應用效果，下面用實例來說明本發(fā)明顆粒劑的田間藥效試驗。

應用實施例

發(fā)明人于2015年9月份在湖北進行了防治水稻稻飛虱實驗。

供試藥劑：(1)實施例1的0.5％三氟苯嘧啶顆粒劑

(2)實施例2的2％三氟苯嘧啶顆粒劑

(3)實施例3的10％三氟苯嘧啶顆粒劑

(4)實施例4的20％三氟苯嘧啶顆粒劑

(5)70％吡蟲啉可濕性粉劑

(5)25％噻嗪酮可濕性粉劑

(7)22％吡蟲啉毒死蜱乳油

(8)10％三氟苯嘧啶懸浮劑

防治對象：水稻稻飛虱

表2三氟苯嘧啶顆粒劑防治水稻稻飛虱試驗設計及結(jié)果

試驗結(jié)果表明，三氟苯嘧啶顆粒劑防治水稻稻飛虱在7d,14d,21d的防效明顯優(yōu)于對照藥劑70％吡蟲啉可濕性粉劑，25％噻嗪酮可濕性粉劑和22％吡蟲啉毒死蜱乳油，且持效期長。