高品質(zhì)因數(shù)的微晶玻璃及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微晶玻璃，其由下列組分組成（wt%）：11～16%的MgO、19～22%的Al2O3、26～31%的SiO2、15～21%的TiO2和17～23%的La2O3。本發(fā)明通過(guò)增加組分中MgO的含量，提高微晶玻璃中低損耗相的含量，使得微晶玻璃在10GHz左右的頻率下的介電常數(shù)可保持在8.6～10，品質(zhì)因數(shù)則高達(dá)28000～32600GHz，介電損耗為3.6×10-4～4×10-4。
【專利說(shuō)明】高品質(zhì)因數(shù)的微晶玻璃及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明具體涉及一種高品質(zhì)因數(shù)的微晶玻璃及其制備方法，屬于微波介質(zhì)材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著微波通訊的不斷發(fā)展，微波介質(zhì)材料的研究有了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，被廣泛應(yīng)用于軍事、航空航天、電子封裝等領(lǐng)域。通過(guò)控制晶化得到的微晶玻璃，兼具玻璃和陶瓷的特點(diǎn)，由于具有顯微結(jié)構(gòu)均勻、無(wú)氣孔、加工可適應(yīng)性強(qiáng)、各項(xiàng)性能可通過(guò)改變玻璃的化學(xué)組成和熱歷史在大范圍內(nèi)可調(diào)等獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，引起研究者的廣泛關(guān)注。
[0003]德國(guó)專利DE2700333提出了一種MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-REOx系統(tǒng)微晶玻璃材料，具體組成為 Mg05 ~15wt%、Al20320 ~30wt%、Si0231 ~45wt%、Ti0215 ~25wt%、REOx14 ~17wt%，其中REOx為CeO2、La203、Pr2O3、Nd2O3四種稀土氧化物，此材料的介電常數(shù)約為10，介電損耗(3~5) X 10Λ可用作集成電路的基板或者代替氧化鋁陶瓷。而該微晶玻璃由于同時(shí)引入多種稀土氧化物使得系統(tǒng)變得復(fù)雜，難以保證工藝上的重復(fù)性、穩(wěn)定性和均勻性。中國(guó)專利CN 1202469A只引入單一的稀土氧化物CeO2，材料組成為Mg05~10wt%、Al20318~25wt%、SiO228 ~35wt%、TiO2I8 ~27wt%、CeO213 ~19wt%，其介電常數(shù)在 9 ~15 之間，同時(shí)介電損耗也能控制在6X10—4以下(f>lGHz)，是一類實(shí)用的高頻低損耗微波介質(zhì)材料。為進(jìn)一步提高介電常數(shù)，中國(guó)專利CN1250754A通過(guò)增加TiO2的含量形成以金紅石相為主晶相的微晶玻璃，從而使介電常數(shù)在大于IGHz的頻率下最高可達(dá)到20。隨后，中國(guó)專利CN1459101A為了改善玻璃的形成能力和擴(kuò)大材料的晶化范圍，顯著增加玻璃形成體5102和玻璃中間體Al2O3的含量，降低高介電常數(shù)組分TiO2，將材料的介電常數(shù)擴(kuò)展至7~11的較低范圍，其組成為 Mg07 ~9wt%、Al20`324 ~29wt%、Si0233 ~46wt%、Ti027 ~18wt%、Ce0216 ~20wt%o
[0004]本申請(qǐng)的發(fā)明人曾就MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-La2O3 (MASTL)系統(tǒng)微晶玻璃(申請(qǐng)?zhí)朇N201310504591.1)向中國(guó)專利局提交了申請(qǐng)，材料的具體組成為:Mg06~9wt%、Al20319~27wt%、Si0226 ~37wt%、Ti0215 ~21wt%、CeO2O ~7wt%、La2037 ~32wt%，其在 IOGHz 左右的頻率下的介電常數(shù)為9~13，介電損耗為4.6X10_4~5.8X10_4。而該專利申請(qǐng)的微晶玻璃的品質(zhì)因數(shù)QXf較低，在信號(hào)傳輸過(guò)程中損耗較高，信噪比較差，若能進(jìn)一步提高其QX f，能優(yōu)化現(xiàn)有器件的性能，并擴(kuò)展其應(yīng)用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對(duì)專利申請(qǐng)CN201310504591.1中系統(tǒng)微晶玻璃的品質(zhì)因數(shù)Qf較低，在信號(hào)傳輸過(guò)程中損耗較高的技術(shù)問(wèn)題，目的在于提供一種高品質(zhì)因數(shù)的微晶玻璃。
[0006]本發(fā)明高品質(zhì)因數(shù)的微晶玻璃由下列組分組成:
[0007]11 ~16% 的 Mg。、19 ~22% 的 Al203、26 ~31% 的 SiO2' 15 ~21% 的 TiO2 和 17 ~23%的La2O3,所述％均為質(zhì)量百分比。[0008]本發(fā)明的微晶玻璃的晶相主要包括堇青石相、硅鈦鈰礦相、尖晶石相和鎂鋁鈦酸鹽相，還可包括金紅石相。所述微晶玻璃的形狀可為棒狀、板狀或片狀。本發(fā)明通過(guò)增加組分中MgO的含量，提高微晶玻璃中低損耗相的含量，使得微晶玻璃在IOGHz左右的頻率下的介電常數(shù)保持在8.6~10可允許的范圍內(nèi)，品質(zhì)因數(shù)則高達(dá)28000~32600GHz，介電損耗為 3.6Χ10-4 ~4X10'
[0009]本發(fā)明通過(guò)控制MgO的含量，可以有效控制物相析出的種類和含量。增加原始玻璃中MgO的含量，微晶玻璃中堇青石相和硅鈦鈰礦相的含量在小范圍內(nèi)波動(dòng)，尖晶石和鎂鋁鈦酸鹽相的含量增多，金紅石相的含量逐漸減少直至消失。相對(duì)CN201310504591.1中的品質(zhì)因數(shù)Qf=19000~25000GHz，本發(fā)明的微晶玻璃有了顯著地提高，這主要與尖晶石相和鎂鋁鈦酸鹽相的含量增多有關(guān)，而介電常數(shù)保持在10左右。
[0010]表1本發(fā)明的微晶玻璃的性能
【權(quán)利要求】
1.一種微晶玻璃，其特征在于其由下列組分組成: 11~16% 的 Mg。、19 ~22% 的 Al203、26 ~31% 的 SiO2'15 ~21% 的 TiO2 和 17 ~23%的La2O3,所述％均為質(zhì)量百分比。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的晶相主要包括堇青石相、硅鈦鈰礦相、尖晶石相和鎂鋁鈦酸鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的晶相還包括金紅石相。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的形狀為棒狀、板狀或片狀。
5.一種制備權(quán)利要求1所述的微晶玻璃的方法，其特征在于該方法依次包括如下步驟: 步驟A)按比例稱取11~16%的MgO, 19~22%的Al2O3'26~31%的SiO2' 15~21%的TiO2和17~23%的La2O3,并混合均勻得待澆鑄原料，所述％均為質(zhì)量百分比； 步驟B)將待澆鑄原料于1450~1530°C熔融保溫2~4小時(shí)，澆鑄成型，再在退火爐中于620~660°C保溫3~5小時(shí)，隨爐冷卻至室溫以制得原始玻璃； 步驟C)將原始玻璃通過(guò)一步晶化法或兩步晶化法于1150~1250°C進(jìn)行熱處理以制得所述微晶玻璃。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所`述的方法，其特征在于，所述一步晶化法是指以I~10°C/min的速度升溫至1150~1250°C，然后保溫2~10小時(shí)進(jìn)行熱處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述兩步晶化法是指先以I~10°C/min的速度升溫至750~790°C，保溫2~4小時(shí)，然后繼續(xù)以I~10°C /min的速度升溫至1150~1250°C，保溫2~8小時(shí)進(jìn)行熱處理。
【文檔編號(hào)】C03C10/00GK103771711SQ201310719709
【公開日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】王慧娟, 林慧興, 李泊濤, 陳瑋, 羅瀾 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所