本發(fā)明涉及一種聚乙烯醇光學(xué)薄膜的熱處理方法，適用于偏光片生產(chǎn)中。
背景技術(shù)：
偏光片是LCD三大原材料之一，近年來隨著LCD產(chǎn)品的普及，偏光片已廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代液晶顯示產(chǎn)品：液晶平板電視、電腦顯示器、手機(jī)屏幕等各種數(shù)碼產(chǎn)品。隨著液晶平板電視畫面大型化的發(fā)展，作為其主要原材料的偏光片也要求往寬幅方向發(fā)展，這對(duì)偏光片上單位面積染色欠點(diǎn)和光學(xué)瑕疵數(shù)目、收縮內(nèi)應(yīng)力有著嚴(yán)格的要求。偏光片是通過將聚乙烯醇光學(xué)基膜在碘或二色性染料浴槽中膨潤、染色、拉伸、定型、復(fù)合TAC膜制得。為了得到較好的取向性以提升偏光效果，聚乙烯醇光學(xué)基膜在染浴中往往經(jīng)過3～5倍的單軸延伸，由于聚乙烯醇光學(xué)基膜在制作過程中為了保持適當(dāng)?shù)慕Y(jié)晶度和尺寸的穩(wěn)定性都會(huì)進(jìn)行熱處理，傳統(tǒng)的熱處理方式采用向懸浮于烘箱中的膜上下吹熱風(fēng)來進(jìn)行，由于膜在MD方向(長度方向)受到牽引力而在TD方向(寬度方向)不受任何牽引力導(dǎo)致膜在熱處理過程尤其高溫過程MD和TD方向的收縮不一致。另外，熱風(fēng)作為熱源本身溫度的不均勻性更會(huì)導(dǎo)致聚乙烯醇光學(xué)薄膜結(jié)晶的不均勻性，以致在后續(xù)膨潤、染色拉伸時(shí)很容易出現(xiàn)褶皺造成染色欠點(diǎn)，嚴(yán)重降低了偏光片在寬幅、大尺寸顯示器上的使用性能。以熱風(fēng)為熱源還會(huì)導(dǎo)致膜內(nèi)部增塑劑和表面活性劑的析出影響膜面品質(zhì)。因此，聚乙烯醇光學(xué)基膜的熱處理方式的改善是改善后續(xù)偏光片性能的關(guān)鍵。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種聚乙烯醇光學(xué)薄膜的熱處理方法，旨在消除聚乙烯醇光學(xué)膜熱處理的不均勻性，以及熱處理過程中膜內(nèi)部增塑劑和表面活性劑的析出問題，從而使該光學(xué)膜制得的偏光片MD(生產(chǎn)線方向)和TD(垂直于生產(chǎn)線方向)收縮均勻，偏光性能優(yōu)越、染色欠點(diǎn)和光學(xué)瑕疵少。本發(fā)明解決技術(shù)問題，采用如下技術(shù)方案：本發(fā)明聚乙烯醇光學(xué)薄膜的熱處理方法，其特點(diǎn)在于：是通過先熱風(fēng)處理、再硅油浴處理的方式對(duì)聚乙烯醇光學(xué)薄膜進(jìn)行熱處理。其中所述熱風(fēng)處理的溫度為40℃～100℃，時(shí)間1min～5min；所述硅油浴處理的溫度為50℃～150℃，時(shí)間為1min～5min。優(yōu)選的，所述熱風(fēng)處理的溫度為70℃～80℃，所述硅油浴處理的溫度為100℃～130℃。所述熱風(fēng)處理的氣體介質(zhì)為空氣、氮?dú)?、二氧化碳、氦氣或氬氣；所述硅油浴處理的熱源為硅油類產(chǎn)品。所述硅油類產(chǎn)品為二甲基硅油、甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氫硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油或甲基乙氧基硅油或甲基羥基硅油。所述硅油類產(chǎn)品的黏度范圍為3mpa.s～10mpa.s。上述的熱處理方法包括如下步驟：首先，以聚乙烯醇樹脂為原料，經(jīng)流延法獲得預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)薄膜；通過干燥導(dǎo)輥對(duì)預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)薄膜進(jìn)行干燥處理，獲得揮發(fā)分含量在12％～16％的聚乙烯醇光學(xué)薄膜；然后，將聚乙烯醇光學(xué)薄膜在熱處理烘箱中進(jìn)行熱風(fēng)處理，獲得揮發(fā)分含量在6％～8％的預(yù)處理膜；再將所述預(yù)處理膜引入硅油浴槽中進(jìn)行硅油浴處理，取出后經(jīng)真空壓榨裝置去除殘留硅油，即完成聚乙烯醇光學(xué)薄膜的熱處理。本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：本發(fā)明利用熱風(fēng)和硅油作為熱源聯(lián)合熱處理的方式，代替單一的利用熱風(fēng)熱處理方式，由于硅油具有很好地疏水性能，熱處理過程中薄膜排除的水分可以很好地實(shí)現(xiàn)分離。對(duì)熱處理過程實(shí)行低高溫依次進(jìn)行，將高溫過程放在硅油中進(jìn)行，利用硅油浴槽溫度場(chǎng)的均勻性和硅油本身的勢(shì)能，消除聚乙烯醇光學(xué)膜熱處理的不均勻性以及寬度方向中央延遲值較大的現(xiàn)象，可以很好地起到將膜展平的作用，保證膜的橫縱向收縮相同，結(jié)晶均勻。另外，硅油的優(yōu)良疏水性能和疏油性能可以很好地抑制高溫過程中增塑劑和表面活性劑析出現(xiàn)象，從而抑制膜面因熱處理溫度過高增塑劑析出導(dǎo)致霧度偏高現(xiàn)象，減少表面凹坑凸點(diǎn)現(xiàn)象。通過本發(fā)明的方法得到的聚乙烯醇光學(xué)薄膜產(chǎn)品TD和MD方向上的溶脹度分別在121％～118％和120％～117％，TD/MD為1.007～1.01，薄膜寬度方向的中央位相差值為25～40nm，霧度值≤0.2?；と苊洝⑷旧蠼?jīng)3～5倍拉伸產(chǎn)生褶皺的概率明顯降低，制得的偏光膜染色欠點(diǎn)數(shù)≤7個(gè)/1000m2，極大地提高了偏光片的良品率和使用性能。附圖說明圖1為本發(fā)明聚乙烯醇光學(xué)薄膜的熱處理方法的流程示意圖，1為熱風(fēng)烘箱，2為硅油浴槽，3為真空壓榨裝置。圖2為兩種不同熱處理方式所得PVA光學(xué)薄膜的XRD對(duì)比圖譜，1為熱風(fēng)熱處理方式的結(jié)果，2為氣液組合式熱處理的結(jié)果。具體實(shí)施方式本發(fā)明聚乙烯醇光學(xué)薄膜的熱處理方法如下：將光學(xué)膜專用PVA樹脂、表面活性劑、增塑劑、抗氧化劑溶解于去離子水中配成一定濃度的鑄膜原液，通過雙螺桿擠出機(jī)將鑄膜原液脫泡，再通過模頭擠出流延法成膜，該膜即為預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)薄膜。通過滾筒(包含紅外、熱風(fēng)干燥方式)和干燥導(dǎo)輥將預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)膜的揮發(fā)分含量控制在12％～16％。揮發(fā)分含量太高則后續(xù)低溫?zé)崽幚砗嫦浜茈y將揮發(fā)分降低，揮發(fā)分含量太低則后續(xù)熱處理過程由于PVA分子鏈端運(yùn)動(dòng)減弱，結(jié)晶性能差、相應(yīng)的力學(xué)性能不達(dá)標(biāo)。將上述聚乙烯醇光學(xué)薄膜先通過膜面上下通熱風(fēng)的熱處理烘箱1中進(jìn)行預(yù)熱處理，預(yù)熱處理溫度50℃～100℃，預(yù)熱時(shí)間1min～10min，本發(fā)明結(jié)合生產(chǎn)線速度和烘箱長度考慮，以進(jìn)入高溫段硅油浴前揮發(fā)分含量6％～8％為標(biāo)準(zhǔn)，揮發(fā)份太高容易產(chǎn)生氣泡，太低則熱處理效果減弱，本發(fā)明以此為標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)選預(yù)熱溫度70℃～80℃。經(jīng)過熱風(fēng)預(yù)熱處理后的膜在導(dǎo)輥的牽引下進(jìn)入硅油浴槽2中，硅油浴槽中熱源硅油的溫度為50℃～150℃，為進(jìn)一步增加熱處理效果優(yōu)選100℃～130℃，溫度太高PVA樹脂和添加劑容易降解，溫度低于100℃達(dá)不到PVA分子鏈的鏈段運(yùn)動(dòng)溫度熱處理效果不明顯。為了讓高分子鏈結(jié)晶充分均勻，膜在硅油浴中熱處理時(shí)間控制在1min～5min，膜經(jīng)熱處理之后從硅油浴中出來后經(jīng)過一道真空壓榨裝置3，該裝置有一對(duì)喂料導(dǎo)輥構(gòu)成，下導(dǎo)輥帶有真空吸附裝置，目的是為了去除膜面上殘留的硅油。將經(jīng)上述熱處理過程得到的PVA光學(xué)薄膜作為制作偏光片的基膜，制作偏光片一般經(jīng)歷四個(gè)過程：膨潤、染色、拉伸、定型?；ねㄟ^放卷裝置后，進(jìn)入膨潤槽充分溶脹，該槽內(nèi)的液體為去離子水，水溫一般控制在20℃～50℃，溫度太高容易使膜部分溶解，溫度太低則達(dá)不到充分膨潤效果，影響后續(xù)染色的均勻性。該基膜離開膨潤槽后，經(jīng)歷一道壓榨過程，目的是除去基膜表面多余的水分，保證染液槽染液濃度的均勻性。染液槽內(nèi)一般為一定濃度二色性染料溶液或碘-碘化鉀溶液體系，本發(fā)明中使用的是碘-碘化鉀溶液體系，碘的濃度控制范圍在0.5～2.5g/L，碘化鉀的濃度控制范圍為5～40g/L，染色時(shí)間控制在100～300s比較實(shí)用，染色溫度控制在20℃～50℃。為了使PVA光學(xué)薄膜展現(xiàn)優(yōu)異的偏光性能，在染色過程中一般進(jìn)行拉伸處理，拉伸倍數(shù)控制在3～7倍，拉伸倍數(shù)太低則偏光度較低，拉伸倍數(shù)太高容易斷膜?；と旧笥门鹚徇M(jìn)行定型，優(yōu)選0.5～3mol/L的硼酸水溶液進(jìn)行定型處理，在定型槽中一般也同時(shí)加入碘化鉀，濃度控制在20～60g/L，目的是保護(hù)偏光膜的色相。處理時(shí)間為3～10min，處理的溫度為20℃～50℃。得到的偏光膜一般會(huì)在雙面貼合具有光學(xué)各向同性的高分子保護(hù)膜，該保護(hù)膜一般為三醋酸纖維素膜、聚碳酸酯膜、聚苯乙烯膜等，本發(fā)明中使用的為三醋酸纖維素膜。貼合后的偏光膜即得到偏光片，該偏光片可以應(yīng)用于電子液晶顯示領(lǐng)域和偏光眼鏡以及3D眼鏡等。本發(fā)明中對(duì)PVA光學(xué)薄膜以及偏光片的相關(guān)質(zhì)量指標(biāo)的檢測(cè)表征按如下方法進(jìn)行：PVA光學(xué)薄膜溶脹度的測(cè)定：在PVA光學(xué)薄膜上沿著TD和MD方向上剪取10cm×10cm的正方形膜片，讓該膜片在30℃的去離子水中溶脹5min，取出后用濾紙吸除膜表面的水份，用游標(biāo)卡尺準(zhǔn)確測(cè)量溶脹后膜片在TD和MD方向上的各自長度。用膜片溶脹后的TD和MD方向上的長度值分別比上膜片溶脹前TD和MD方向上的長度值即為PVA光學(xué)膜TD和MD方向上的溶脹度。PVA光學(xué)薄膜霧度的測(cè)定：在光學(xué)薄膜上分布均勻的剪取幾小塊膜片，將膜片放在霧度儀上直接檢測(cè)，取平均值作為該光學(xué)薄膜的霧度值。PVA光學(xué)薄膜延遲值得測(cè)定：從PVA光學(xué)薄膜的中央部位剪取寬度方向5cm×長度方向10cm的長方形，使用光學(xué)材料檢測(cè)裝置RETS-1100，檢測(cè)550nm波長處的延遲值。PVA光學(xué)薄膜結(jié)晶性能表征方法：采用日本理學(xué)公司RikakuD/max-ⅢB型X射線衍射儀對(duì)PVA光學(xué)薄膜進(jìn)行測(cè)試。Cuka輻射(λ＝1.541841nm)，管壓40kv，管流200MA,掃描范圍5～55°，掃描速率8°/min。PVA光學(xué)薄膜染色后單位面積的染色欠點(diǎn)數(shù)表征方法：CCD圖像傳感攝像機(jī)對(duì)連續(xù)流動(dòng)的PVA光學(xué)光學(xué)膜和染色后的偏光膜表面進(jìn)行連續(xù)的高速攝像，實(shí)時(shí)地對(duì)其表面的光學(xué)缺陷以及染色欠點(diǎn)進(jìn)行光學(xué)非接觸式檢測(cè)。該設(shè)備可以對(duì)尺寸大于10μm膜上的缺陷以及染色欠點(diǎn)等進(jìn)行拍照顯示并記錄。實(shí)施例1將聚合度2600、皂化度為99.92mol％的PVA樹脂500Kg和增塑劑甘油50Kg、表面活性劑椰子油二乙醇酰胺2Kg、抗氧化劑1098共1Kg溶于去離子水中配制成質(zhì)量濃度為30％的鑄膜原液。鑄膜原液經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)脫泡擠出送至衣架型模頭，澆鑄在85℃的流延滾筒上干燥成型得到厚度為75μm的預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)薄膜，其離開流延滾筒后的揮發(fā)分含量為25％。將預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)薄膜繼續(xù)經(jīng)過一組溫度遞減的干燥導(dǎo)輥進(jìn)行干燥處理，其離開干燥導(dǎo)輥后的揮發(fā)分含量為12％。對(duì)聚乙烯醇光學(xué)薄膜進(jìn)行兩段式熱處理：首先將聚乙烯醇光學(xué)薄膜在熱處理烘箱中進(jìn)行熱風(fēng)干燥處理，該熱風(fēng)為經(jīng)過濾除塵凈化的空氣，凈化等級(jí)為萬級(jí)，溫度為75℃、時(shí)間為90s，經(jīng)檢測(cè)該段出口預(yù)處理膜的揮發(fā)分含量為7.5％；然后將預(yù)干燥膜引入黏度為5mpas的二甲基硅油浴槽中，溫度為115℃、時(shí)間為70s。薄膜從浴槽中出來后經(jīng)過一道壓榨工序除去表面的殘余硅油，進(jìn)而進(jìn)入收卷裝置收卷成膜，獲得熱處理后PVA光學(xué)薄膜。將熱處理后PVA光學(xué)薄膜在30℃放入溢流水中溶脹60s，并洗去表面附著的少量硅油，進(jìn)入30℃的染色拉伸槽，浴槽中碘的濃度控制為2g/L、碘化鉀的濃度控制為20g/L，染色時(shí)間為150s，拉伸倍率為5倍。染色拉伸后的膜進(jìn)入定型槽，定型槽中硼酸的含量為1.5mol/L、碘化鉀的濃度為40g/L，定型溫度為30℃、時(shí)間為5min。該定型好的膜雙面復(fù)合上三醋酸纖維素膜后即為偏光片。按照上述給出的表征測(cè)試手段對(duì)熱處理后PVA光學(xué)薄膜以及偏光片進(jìn)行相關(guān)指標(biāo)檢測(cè)分析，結(jié)果為：PVA光學(xué)薄膜的溶脹度為TD：120.3、MD：119.8、TD/MD＝1.004，霧度值為0.18，寬度方向中央的延遲值為25nm，單位面積上尺寸大于10um的光學(xué)缺陷(凹凸、異物、劃痕、魚眼等)為15個(gè)/m2。熱處理后PVA光學(xué)薄膜在溶脹、染色拉伸過程中每1500m出現(xiàn)褶皺的概率為0次/1500m，染色欠點(diǎn)數(shù)為5個(gè)/1000m2。綜合指標(biāo)優(yōu)異，完全符合高檔液晶顯示領(lǐng)域使用要求。實(shí)施例2將聚合度1700、皂化度為99.92mol％的PVA樹脂500Kg和增塑劑甘油50Kg、表面活性劑椰子油二乙醇酰胺2Kg、抗氧化劑1098共1Kg溶于去離子水中配制成質(zhì)量濃度為30％的鑄膜原液。鑄膜原液經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)脫泡擠出送至衣架型模頭，澆鑄在85℃的流延滾筒上干燥成型得到厚度為75μm的預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)薄膜，其離開流延滾筒后的揮發(fā)分含量為23％。將預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)薄膜繼續(xù)經(jīng)過一組溫度遞減的干燥導(dǎo)輥進(jìn)行干燥處理，其離開干燥導(dǎo)輥后的揮發(fā)分含量為11％。對(duì)聚乙烯醇光學(xué)薄膜進(jìn)行兩段式熱處理過程：首先將聚乙烯醇光學(xué)薄膜在熱處理烘箱中進(jìn)行熱風(fēng)干燥處理，該熱風(fēng)為經(jīng)過濾除塵凈化的空氣，凈化等級(jí)為萬級(jí)，溫度為75℃，時(shí)間為90s，經(jīng)檢測(cè)該段出口預(yù)處理膜的揮發(fā)分含量為7.5％；然后將預(yù)干燥膜引入黏度為5mpas的二甲基硅油浴槽中，溫度為115℃、時(shí)間為70s。薄膜從浴槽中出來后經(jīng)過一道壓榨工序除去表面的殘余硅油，進(jìn)而進(jìn)入收卷裝置收卷成膜，獲得熱處理后PVA光學(xué)薄膜。將熱處理后PVA光學(xué)薄膜在30℃放入溢流水中溶脹60s，并洗去表面附著的少量硅油，進(jìn)入30℃的染色拉伸槽，浴槽中碘的濃度控制為2g/L、碘化鉀的濃度控制為20g/L，染色時(shí)間為150s，拉伸倍率為5倍。染色拉伸后的膜進(jìn)入定型槽，定型槽中硼酸的含量為1.5mol/L、碘化鉀的濃度為40g/L，定型溫度為30℃、時(shí)間為5min。該定型好的膜雙面復(fù)合上三醋酸纖維素膜后即為偏光片。按照上述給出的表征測(cè)試手段對(duì)熱處理后PVA光學(xué)薄膜以及偏光片進(jìn)行相關(guān)指標(biāo)檢測(cè)分析，結(jié)果為：PVA光學(xué)薄膜的溶脹度為TD：118.5、MD：117.2、TD/MD＝1.011，霧度值為0.15，寬度方向中央的延遲值為30nm，單位面積上尺寸大于10μm的光學(xué)缺陷(凹凸、異物、劃痕、魚眼等)為20個(gè)/m2。熱處理后PVA光學(xué)薄膜在溶脹、染色拉伸過程中每1500m出現(xiàn)褶皺的概率為0次/1500m，染色欠點(diǎn)數(shù)為5個(gè)/1000m2。綜合指標(biāo)優(yōu)異，完全符合高檔液晶顯示領(lǐng)域使用要求。實(shí)施例3將聚合度2600、皂化度為99.92mol％的PVA樹脂500Kg和增塑劑甘油50Kg、表面活性劑椰子油二乙醇酰胺2Kg、抗氧化劑1098共1Kg溶于去離子水中配制成質(zhì)量濃度為30％的鑄膜原液。鑄膜原液經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)脫泡擠出送至衣架型模頭，澆鑄在85℃的流延滾筒上干燥成型得到厚度為40μm的預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)薄膜，其離開流延滾筒后的揮發(fā)分含量為21％。將預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)薄膜繼續(xù)經(jīng)過一組溫度遞減的干燥導(dǎo)輥進(jìn)行干燥處理，其離開干燥導(dǎo)輥后的揮發(fā)分含量為11％。對(duì)聚乙烯醇光學(xué)薄膜進(jìn)行兩段式熱處理：首先將聚乙烯醇光學(xué)薄膜在熱處理烘箱中進(jìn)行熱風(fēng)干燥處理，該熱風(fēng)為經(jīng)過濾除塵凈化的空氣，凈化等級(jí)為萬級(jí)，溫度為75℃,時(shí)間為90s，經(jīng)檢測(cè)該段出口預(yù)處理膜的含水率為7％；然后將預(yù)干燥膜引入黏度為5mpas的二甲基硅油浴槽中，溫度為115℃、時(shí)間為50s。薄膜從浴槽中出來后經(jīng)過一道壓榨工序除去表面的殘余硅油，進(jìn)而進(jìn)入收卷裝置收卷成膜，獲得熱處理后PVA光學(xué)薄膜。將熱處理后PVA光學(xué)薄膜在30℃放入溢流水中溶脹60s，并洗去去表面附著的少量硅油，進(jìn)入30℃的染色拉伸槽，浴槽中碘的濃度控制為2g/L、碘化鉀的濃度控制為20g/L，染色時(shí)間為150s，拉伸倍率為3倍。染色拉伸后的膜進(jìn)入定型槽，定型槽中硼酸的含量為1.5mol/L、碘化鉀的濃度為40g/L，定型溫度為30℃、時(shí)間為5min。該定型好的膜雙面復(fù)合上三醋酸纖維素膜后即為偏光片。按照上述給出的表征測(cè)試手段對(duì)熱處理后PVA光學(xué)薄膜以及偏光片進(jìn)行相關(guān)指標(biāo)檢測(cè)分析，結(jié)果為：PVA光學(xué)薄膜的溶脹度為TD：120.3、MD：119.5、TD/MD＝1.007，霧度值為0.15，寬度方向中央的延遲值為40nm，單位面積上尺寸大于10um的光學(xué)缺陷(凹凸、異物、劃痕、魚眼等)為18個(gè)/m2。熱處理后PVA光學(xué)薄膜在溶脹、染色拉伸過程中每1500m出現(xiàn)褶皺的概率為1次/1500m，染色欠點(diǎn)數(shù)為7個(gè)/1000m2。綜合指標(biāo)優(yōu)異，完全符合高檔液晶顯示領(lǐng)域使用要求。對(duì)比例1將聚合度2600、皂化度為99.92mol％的PVA樹脂500Kg和增塑劑甘油50Kg、表面活性劑椰子油二乙醇酰胺2Kg、抗氧化劑1098共1Kg溶于去離子水中配制成質(zhì)量濃度為30％的鑄膜原液。鑄膜原液經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)脫泡擠出送至衣架型模頭，澆鑄在85℃的流延滾筒上干燥成型得到厚度為75μm的預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)薄膜，其離開流延滾筒后的揮發(fā)分含量為25％。將預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)薄膜繼續(xù)經(jīng)過一組溫度遞減的干燥導(dǎo)輥進(jìn)行干燥處理，其離開干燥導(dǎo)輥后的揮發(fā)分含量為12％。對(duì)聚乙烯醇光學(xué)薄膜進(jìn)行熱處理，方式是熱風(fēng)干燥處理，該過程全部使用熱風(fēng)作為熱源進(jìn)行熱處理，通過對(duì)膜的上下兩側(cè)吹熱風(fēng)來達(dá)到熱處理的目的，熱風(fēng)烘箱溫度分為4段分別為：65℃、90℃、115℃、60℃，每段熱處理時(shí)間分別為50s；薄膜在烘箱出口處的揮發(fā)分含量為3.8％，基膜進(jìn)入收卷裝置后收卷成膜，獲得熱處理后PVA光學(xué)薄膜。將熱處理后PVA光學(xué)薄膜在30℃放入溢流水中溶脹60s，并洗去去表面附著的少量硅油，進(jìn)入30℃的染色拉伸槽，浴槽中碘的濃度控制為2g/L、碘化鉀的濃度控制為20g/L，染色時(shí)間為150s，拉伸倍率為3倍。染色拉伸后的膜進(jìn)入定型槽，定型槽中硼酸的含量為1.5mol/L、碘化鉀的濃度為40g/L，定型溫度為30℃、時(shí)間為5min。該定型好的膜雙面復(fù)合上三醋酸纖維素膜后即為偏光片。按照上述給出的表征測(cè)試手段對(duì)熱處理后PVA光學(xué)薄膜以及偏光片進(jìn)行相關(guān)指標(biāo)檢測(cè)分析，結(jié)果為：PVA光學(xué)薄膜的溶脹度為TD：123.5、MD：120.8、TD/MD＝1.022，霧度值為0.38，寬度方向中央的延遲值為55nm，單位面積上尺寸大于10μm的光學(xué)缺陷(凹凸、異物、劃痕、魚眼等)為50個(gè)/m2。熱處理后PVA光學(xué)薄膜在溶脹、染色拉伸過程中每1500m出現(xiàn)褶皺的概率為5次/1500m，染色欠點(diǎn)數(shù)為30個(gè)/1000m2。對(duì)比例2將聚合度1700、皂化度為99.92mol％的PVA樹脂500Kg和增塑劑甘油50Kg、表面活性劑椰子油二乙醇酰胺2Kg、抗氧化劑1098共1Kg溶于去離子水中配制成質(zhì)量濃度為30％的鑄膜原液。鑄膜原液經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)脫泡擠出送至衣架型模頭，澆鑄在85℃的流延滾筒上干燥成型得到厚度為75μm的預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)薄膜，其離開流延滾筒后的揮發(fā)分含量為23％。將預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)薄膜繼續(xù)經(jīng)過一組溫度遞減的干燥導(dǎo)輥進(jìn)行干燥處理，其離開干燥導(dǎo)輥后的揮發(fā)分含量為11％。對(duì)聚乙烯醇光學(xué)薄膜進(jìn)行熱處理，方式是熱風(fēng)干燥處理，該過程全部使用熱風(fēng)作為熱源進(jìn)行熱處理，通過對(duì)膜的上下兩側(cè)吹熱風(fēng)來達(dá)到熱處理的目的，熱風(fēng)烘箱溫度分為4段分別為：65℃、90℃、115℃、60℃，每段熱處理時(shí)間分別都為50s；薄膜在烘箱出口處的揮發(fā)分含量為3.8％，基膜進(jìn)入收卷裝置后收卷成膜，獲得熱處理后PVA光學(xué)薄膜。將熱處理后PVA光學(xué)薄膜在30℃放入溢流水中溶脹60s，并洗去去表面附著的少量硅油，進(jìn)入30℃的染色拉伸槽，浴槽中碘的濃度控制為2g/L、碘化鉀的濃度控制為20g/L，染色時(shí)間為150s，拉伸倍率為3倍。染色拉伸后的膜進(jìn)入定型槽，定型槽中硼酸的含量為1.5mol/L、碘化鉀的濃度為40g/L，定型溫度為30℃、時(shí)間為5min。該定型好的膜雙面復(fù)合上三醋酸纖維素膜后即為偏光片。按照上述給出的表征測(cè)試手段對(duì)熱處理后PVA光學(xué)薄膜以及偏光片進(jìn)行相關(guān)指標(biāo)檢測(cè)分析，結(jié)果為：PVA光學(xué)薄膜的溶脹度為TD：120.5、MD：118、TD/MD＝1.021，霧度值為0.45，寬度方向中央的延遲值為58nm，單位面積上尺寸大于10μm的光學(xué)缺陷(凹凸、異物、劃痕、魚眼等)為45個(gè)/m2。熱處理后PVA光學(xué)薄膜在溶脹、染色拉伸過程中每1500m出現(xiàn)褶皺的概率為5次/1500m，染色欠點(diǎn)數(shù)為50個(gè)/1000m2。對(duì)比例3將聚合度2600、皂化度為99.92mol％的PVA樹脂500Kg和增塑劑甘油50Kg、表面活性劑椰子油二乙醇酰胺2Kg、抗氧化劑1098共1Kg溶于去離子水中配制成質(zhì)量濃度為30％的鑄膜原液。鑄膜原液經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)脫泡擠出送至衣架型模頭，澆鑄在85℃的流延滾筒上干燥成型得到厚度為40μm的預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)薄膜，其離開流延滾筒后的揮發(fā)分含量為21％。將預(yù)成型聚乙烯醇光學(xué)薄膜繼續(xù)經(jīng)過一組溫度遞減的干燥導(dǎo)輥進(jìn)行干燥處理，其離開干燥導(dǎo)輥后的揮發(fā)分含量為11％。對(duì)聚乙烯醇光學(xué)薄膜進(jìn)行熱處理，方式是熱風(fēng)干燥處理，該過程全部使用熱風(fēng)作為熱源進(jìn)行熱處理，通過對(duì)膜的上下兩側(cè)吹熱風(fēng)來達(dá)到熱處理的目的，熱風(fēng)烘箱溫度分為4段分別為：65℃、90℃、115℃、60℃，每段熱處理時(shí)間分別都為50s；薄膜在烘箱出口處的揮發(fā)分含量為3.5％，基膜進(jìn)入收卷裝置后收卷成膜，獲得熱處理后PVA光學(xué)薄膜。將熱處理后PVA光學(xué)薄膜在30℃放入溢流水中溶脹60s，并洗去去表面附著的少量硅油，進(jìn)入30℃的染色拉伸槽，浴槽中碘的濃度控制為2g/L、碘化鉀的濃度控制為20g/L，染色時(shí)間為150s，拉伸倍率為3倍。染色拉伸后的膜進(jìn)入定型槽，定型槽中硼酸的含量為1.5mol/L、碘化鉀的濃度為40g/L，定型溫度為30℃、時(shí)間為5min。該定型好的膜雙面復(fù)合上三醋酸纖維素膜后即為偏光片。按照上述給出的表征測(cè)試手段對(duì)熱處理后PVA光學(xué)薄膜以及偏光片進(jìn)行相關(guān)指標(biāo)檢測(cè)分析，結(jié)果為：PVA光學(xué)薄膜的溶脹度為TD：123.8、MD：120.5、TD/MD＝1.027，霧度值為0.45，寬度方向中央的延遲值為65nm，單位面積上尺寸大于10μm的光學(xué)缺陷(凹凸、異物、劃痕、魚眼等)為50個(gè)/m2。熱處理后PVA光學(xué)薄膜在溶脹、染色拉伸過程中每1500m出現(xiàn)褶皺的概率為10次/1500m，染色欠點(diǎn)數(shù)為60個(gè)/1000m2。為了便于比較各個(gè)實(shí)施例的結(jié)果，特將各個(gè)實(shí)施例的結(jié)果數(shù)據(jù)羅列于表1中，便于比較。本發(fā)明為了從結(jié)晶度以及結(jié)晶的均勻性來比較兩種熱處理方式的效果，將兩種方式熱處理后的PVA光學(xué)薄膜按上述方法進(jìn)行XRD分析。從分析結(jié)果來看，組合式熱處理方式得到的薄膜結(jié)晶度較低且均勻，這樣在保證一定的拉伸強(qiáng)度下，極大地提高了PVA基膜的延伸性能。而僅采用熱風(fēng)式熱處理使膜的結(jié)晶度偏大，且結(jié)晶均勻性也較差，這樣基膜溶脹拉伸的均勻性也就較差，且拉伸倍率也較小，影響偏光片的偏光性能。表1