專利名稱：一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法。
背景技術(shù)：
濺射技術(shù)是制備薄膜材料的主要技術(shù)之一，靶材則是濺射鍍膜所需的關(guān)鍵 消耗材料，是具有高附加值的功能材料，主要應(yīng)用于集成電路、信息存儲(chǔ)、液 晶顯示屏、激光存儲(chǔ)器、電子控制器件等，在玻璃鍍膜領(lǐng)域、耐磨材料、高溫 耐蝕、高檔裝飾用品等行業(yè)也得到廣泛應(yīng)用，制造用于尖端技術(shù)的各種薄膜材 料，不僅使用量大而且靶材質(zhì)量對(duì)金屬薄膜材料的性能(厚度、均勻性及膜的 低電阻率等)起著至關(guān)重要的決定作用。
隨著半導(dǎo)體集成電路的發(fā)展，在半導(dǎo)體布線線寬不斷減小的同時(shí),對(duì)于鍍膜
的夾雜物及缺陷的要求也將愈來愈高。以往使用的靶材材料大多為99.99% (4N) 的材料，現(xiàn)在已達(dá)到99.999% (5N)以上，下一代的半導(dǎo)體集成電路要求達(dá)到 99.99999% (7N)以上。同樣在TFT-LCD發(fā)展中，由于現(xiàn)有金屬及合金(Mo、 Al-Nd、 W及Cr)鍍膜不能滿足大尺寸液晶顯示屏(24寸以上)的質(zhì)量要求， 加之目前正在開發(fā)研制的電子書等新產(chǎn)品需要較高的像素密度。必須選用高純 度、低電阻材料來增大像素，防止信號(hào)延遲。在現(xiàn)有低電阻金屬材料A1、 Au、 Ag、 Cu中，高純銅(5N)電阻及成本是最低的。因此開發(fā)高純銅靶材成為半導(dǎo) 體及顯示器產(chǎn)業(yè)的當(dāng)務(wù)之急。
半導(dǎo)體及顯示器對(duì)于制備過程中鍍膜的品質(zhì)要求反應(yīng)到濺射靶材上，就要 求濺射靶材具有相應(yīng)的微觀組織及化學(xué)純度。因此發(fā)展高純度，高致密度及高 均一化的半導(dǎo)體及顯示器用高純銅靶材成為靶材產(chǎn)業(yè)發(fā)展的良好契機(jī)。
隨著國(guó)際、國(guó)內(nèi)電子信息產(chǎn)業(yè)飛速發(fā)展，高純銅耙材的市場(chǎng)需求潛力巨大， 當(dāng)前國(guó)內(nèi)尚無專門生產(chǎn)靶材的專業(yè)大公司，大量靶材仍從國(guó)外進(jìn)口 。
目前，有關(guān)高純銅靶材的制備方法，公開的文獻(xiàn)及專利極少。現(xiàn)有的制造 半導(dǎo)體及顯示器用靶材的方法主要有鑄造法和粉末冶金法。鑄造法是將一定成 分配比的合金原料熔煉，再將合金熔液澆注于模具中，形成鑄錠，最后經(jīng)機(jī)械 加工制成靶材。粉末冶金法是將一定成分配比的合金原料烙煉，澆注成錠后再 粉碎，將粉碎形成的粉末經(jīng)等靜壓成型，再經(jīng)高溫?zé)Y(jié)，最終制成耙材。為了，有的靶材制備工藝后期還必須加上冷軋、退火等熱 處理方式。上述方法存在的主要問題是前者晶粒尺寸均勻性很難控制，后者氣 體含量高，致密性不理想，存在材料污染，同時(shí)后續(xù)細(xì)化晶粒工藝增加了工藝 復(fù)雜性及生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種能有效簡(jiǎn)化工 藝過程，降低生產(chǎn)成本，材料晶粒尺寸均勻、密度低、雜質(zhì)含量少的半導(dǎo)體及 顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。 一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其特征在于其制備過程
是采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒，在保護(hù)性氛下，在100 80(TC溫度， 30 100MPa壓力，熱壓10 50min，進(jìn)行熱壓致密化制得的。
本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其特征在于 所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程是將銅原料熔化，在 1100~1200°C，保護(hù)性氣氛下，精煉10 40min后，將熔化的銅液滴落到冷盤上 冷卻制成銅晶粒的。
本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其特征在于 所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程采用的銅原為純度大于 99.999%的高純銅。
本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其特征在于 所述的保護(hù)性氣氛為爐體經(jīng)抽真空至真空度>10-3 Pa，爐內(nèi)充入純度為 99.9995%的氬氣的保護(hù)性氣氛。
本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其特征在于 所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程的冷盤上的盤面冷卻溫 度為4 2(TC。
本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其特征在于 所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程熔化的銅液滴的單滴重 0.50 0.68g，液滴下降高度為30 40cm。
本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，金屬濺射靶 材本體包含單一銅，將真空熔煉技術(shù)、急冷法及真空熱壓致密化有機(jī)結(jié)合，避 免了傳統(tǒng)靶材制備過程中靶材晶粒尺寸均勻性及密度達(dá)不到要求的缺點(diǎn)，高純 銅濺射金屬靶材所產(chǎn)生的晶粒是微細(xì)且均勻的，經(jīng)金相顯微鏡測(cè)試晶粒尺寸小
4于100jum，通過密度測(cè)試，其密度接近或達(dá)到理論密度8.96g/cm3。
本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其熔煉、精 煉、急冷及熱壓過程均采用純度為99.995%的氬氣作為保護(hù)性氣體控制熔煉過程 的氧化及高純銅損失，可有效解決已有技術(shù)中高純銅靶材密度低，雜質(zhì)含量高， 晶粒尺寸均勻性較難控制等問題。且能提高效率，降低成本。
具體實(shí)施例方式
一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其制備過程是采用熔化 的銅液滴冷卻形成的銅晶粒，在保護(hù)性氛下，在100 800'C溫度，30 100MPa 壓力，熱壓10 50min，進(jìn)行熱壓致密化制得的。
采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程是將銅原料熔化，在 1100~1200°C，保護(hù)性氣氛下，精煉10 40min后，將熔化的銅液滴落到冷盤上 冷卻制成銅晶粒的。
本發(fā)明實(shí)施方案步驟如下 本發(fā)明的高純銅靶材要求濺射靶材產(chǎn)品Se、 Fe、 Bi、 Cr、 Mn、 Sb、 Cd、 As、 P、 Pb、 S、 Sn、 Ni、 Si、 Zn、 Co、 Ag、 Te、 Na、 K、 U、 Th共22種雜質(zhì)的單元素含 量小于lppm;同時(shí)雜質(zhì)元素GDMS測(cè)定總含量不大于10ppm，銅(減量法)含 量不低于99.999%。
(1) 將經(jīng)剪切、清洗處理的高純銅(>5N)進(jìn)行稱量，滿足坩堝容量要求。
(2) 將金屬原料放入真空感應(yīng)爐純度為99.99%的石墨坩堝中，對(duì)爐體抽真 空，真空度〈10^Pa。充入純度為99.995%氬氣作為爐內(nèi)保護(hù)性氣體。
(3) 啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，設(shè)定最高溫度〉1083T:，當(dāng)溫度顯示為設(shè)定溫度后， 精煉10 40 min左右。
(4)啟動(dòng)冷卻系統(tǒng)，調(diào)節(jié)冷卻速率，冷卻速率>1031^3，控制冷盤上的盤 面冷卻溫度為4 20°C。打開電磁閥開關(guān)，控制液滴流速；銅液滴的單滴重 0.50~0，68g，液滴下降高度為30 40cm。
(5) 將急冷法所得銅料在真空條件下收集后放入熱壓爐中。
(6) 對(duì)熱壓爐進(jìn)行抽真空，真空度為〈10-spa，然后充入99.995%氬氣。
(7) 設(shè)定加熱溫度100 800°C，保持加壓值30 100 MPa，進(jìn)行熱壓致密 化，達(dá)到設(shè)定值后進(jìn)行保溫10 50min。
(8) 對(duì)熱壓致密化后的靶坯進(jìn)行車、銑機(jī)械加工，獲得高純銅靶材。
(9) 將高純銅耙材進(jìn)行真空鋁塑封裝。 實(shí)施例l(1) 將經(jīng)剪切、清洗處理的高純銅原料(〉5N)進(jìn)行稱量，滿足坩堝2 3Kg容量要求。(2) 將金屬原料放入真空感應(yīng)爐純度為99.99%的石墨坩堝中，對(duì)爐體抽真 空，真空度〈l(^Pa。充入純度為99.995%氬氣作為保護(hù)性氣體，控制熔煉及精 煉過程氧化及高純銅的損失。(3) 啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，設(shè)定最高溫度U50'C，當(dāng)溫度顯示為設(shè)定溫度后，精 煉15 min左右。(4) 啟動(dòng)冷凝系統(tǒng)，調(diào)節(jié)冷卻速率，打開電磁閥開關(guān)，對(duì)液滴進(jìn)行急冷法 冷卻，冷卻速率3.45X103K/s。(5) 將急冷法所得銅料在真空條件下收集后放入熱壓爐中。(6) 對(duì)熱壓爐進(jìn)行抽真空，真空度為〈l(^Pa，然后充入99.995%氬氣作為 保護(hù)性氣體，控制熱壓過程氧化及高純銅損失。(7) 設(shè)定加熱溫度及加壓值分別為30(TC， 65MPa，進(jìn)行熱壓致密化，達(dá)到 設(shè)定值后進(jìn)行保溫45min。(8) 對(duì)熱壓后的耙坯進(jìn)行車、銑機(jī)械加工，獲得高純銅靶材。(9) 將高純銅耙材進(jìn)行真空鋁塑封裝。 高純銅靶材的晶粒尺寸經(jīng)測(cè)試為75.3jxm，密度為8.96g/cm3。(1) 將經(jīng)剪切、清洗處理的高純銅原料(>5N)進(jìn)行稱量，滿足坩堝2 3Kg容量要求。(2) 將金屬原料放入真空感應(yīng)爐純度為99.99%的石墨坩堝中，對(duì)爐體抽真 空，真空度〈l(^Pa。充入純度為99.995%氬氣作為保護(hù)性氣體，控制熔煉及精 煉過程氧化及高純銅損失。(3) 啟動(dòng)加熱系統(tǒng)，設(shè)定最高溫度1150°C，當(dāng)溫度顯示為設(shè)定溫度后，保 溫15 min左右。(4) 啟動(dòng)冷卻系統(tǒng)，調(diào)節(jié)冷卻速率，打開電磁閥開關(guān)，對(duì)液滴進(jìn)行急冷法 冷卻，冷卻速率6.78X104K/s。(5) 將急冷法所得銅料在真空條件下收集后放入熱壓爐中。(6) 對(duì)熱壓爐進(jìn)行抽真空，真空度為〈l(^Pa，然后充入99.995%氬氣作為 保護(hù)性氣體，控制熱壓過程氧化及高純銅損失。(7) 設(shè)定加熱溫度及加壓值分別為50(TC， 45MPa，進(jìn)行熱壓致密化，達(dá)到 設(shè)定值后進(jìn)行保溫35min。(8) 對(duì)熱壓后的靶坯進(jìn)行車、銑機(jī)械加工，獲得高純銅靶材。(9) 將高純銅靶材進(jìn)行真空鋁塑封裝。高純銅靶材的晶粒尺寸經(jīng)測(cè)試為57.8nm，密度為8.91g/cm3。
權(quán)利要求
1. 一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法，其特征在于其制備過程是采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒，在保護(hù)性氛下，在100～800℃溫度，30～100MPa壓力，熱壓10～50min，進(jìn)行熱壓致密化制得的。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方 法，其特征在于所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程是將銅 原料熔化，在110(M200'C，保護(hù)性氣氛下，精煉10 40min后，將熔化的銅液 滴落到冷盤上冷卻制成銅晶粒的。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方 法，其特征在于所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程采用的 銅原為純度大于99.999%的高純銅。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射耙材的制造方 法，其特征在于所述的保護(hù)性氣氛為爐體經(jīng)抽真空至真空度〉10-spa，爐內(nèi)充入 純度為99.9995%的氬氣的保護(hù)性氣氛。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射耙材的制造方 法，其特征在于所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程的冷盤 上的盤面冷卻溫度為4~20°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射耙材的制造方 法，其特征在于所述的采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒的制備過程熔化的 銅液滴的單滴重0.50 0.68g，液滴下降高度為30 40cm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體及顯示器用高純銅濺射靶材的制造方法。其特征在于其制備過程是采用熔化的銅液滴冷卻形成的銅晶粒，在保護(hù)性氛下，在100～800℃溫度，30～100MPa壓力，熱壓10～50min，進(jìn)行熱壓致密化制得的。本發(fā)明的造方法，將真空熔煉技術(shù)、急冷法及真空熱壓致密化有機(jī)結(jié)合，避免了傳統(tǒng)靶材制備過程中靶材晶粒尺寸均勻性及密度達(dá)不到要求的缺點(diǎn)，高純銅濺射金屬靶材所產(chǎn)生的晶粒是微細(xì)且均勻的，經(jīng)金相顯微鏡測(cè)試晶粒尺寸小于100μm，通過密度測(cè)試，其密度接近或達(dá)到理論密度8.96g/cm³，雜質(zhì)含量低，晶粒尺寸均勻，且能提高效率，降低成本。
文檔編號(hào)B22F3/14GK101519765SQ20091008046
公開日2009年9月2日 申請(qǐng)日期2009年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月19日
發(fā)明者吳中亮, 鵬 孫, 張亞東, 李永軍, 艷 楊, 浚 武, 汪春平, 琳 艾, 馬瑞新 申請(qǐng)人:金川集團(tuán)有限公司