專利名稱：一種具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米粒子制備方法技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的制備方法。
背景技術(shù)：
碳包銅納米粒子是一種核殼結(jié)構(gòu)的納米粒子，內(nèi)部為金屬銅核心，外部被多層非晶碳包裹。碳層的包覆使內(nèi)部銅核表現(xiàn)出獨特的納米性質(zhì)，由于能級分裂，納米尺寸的銅粒子的電子與聲子在熱輸運性質(zhì)以量子形式表現(xiàn)。其電子和聲子的弛豫時間遠遠大于宏觀塊體。因此納米銅粒子的熱導率大于宏觀塊體銅的熱導率。內(nèi)部銅核具有很高的熱導率，而外部多層碳膜具有很好的變形能力，從而可以與散熱面很好的貼合，同時碳層在聚合物基體中具有很強的親和性，因而碳包金屬納米粒子在聚合物基體中可以穩(wěn)定存在，而不會發(fā)生沉降，團聚等現(xiàn)象。具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的制備方法有碳弧法、激光法等多種方法，但這些方法都需要專門的設備，碳弧法需要碳弧發(fā)生設備和附屬的變壓系統(tǒng)、冷卻系·統(tǒng)及真空系統(tǒng)，激光法需要大型的激光發(fā)生器和附屬的變壓系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等設備，設備復雜，流程繁多，而且造價高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的制備方法，目的是解決了現(xiàn)有制備方法需要專門設備，導致造價高的問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的制備方法，按照以下步驟具體實施步驟I、將硝酸銅邊攪拌邊加入乙二醇中，將硝酸銅與乙二醇的混合溶液加熱至100-200°C硝酸銅完全溶解于乙二醇形成淡藍色溶液，其中硝酸銅占溶液的質(zhì)量百分比為1-30% ；步驟2、將氨水邊攪拌邊緩慢滴入步驟I制得的淡藍色溶液，得到藍色絮狀沉淀物的混合溶液；步驟3、取可溶性淀粉溶于去離子水中形成淀粉溶液，其中可溶性淀粉占溶液的質(zhì)量百分比為2-25%;步驟4、將步驟3制得的淀粉溶液緩慢滴入步驟2制得的含有藍色絮狀沉淀物的混合溶液中，其中淀粉溶液與含有藍色絮狀沉淀物的混合溶液的質(zhì)量比為1-9: 3，待反應完全后得到粘稠狀液體，將該粘稠狀液體放入烘箱中以70-100°C的烘干溫度，12-48h的保溫時間烘干，得到塊狀物體；步驟5、將步驟4得到的塊狀物體用研缽研碎形成粉末，取研磨好的粉末放入管式爐中，通入保護氣體并進行加熱，升溫速度設定為1_5°C /min，當溫度升至200-300°C時，通入還原氣體，并將升溫速度調(diào)節(jié)至2-10°C /min,當溫度升至700-1200°C時停止加熱，保溫1-6小時后，停止通入保護氣體和還原氣體，隨爐冷卻后得到黑色粉末狀物質(zhì)即為具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子。其中，步驟2氨水中的氨與藍色溶液中硝酸銅的質(zhì)量比為1-6:1。其中，步驟5中保護氣體為氮氣。其中，步驟5中還原氣體為氫氣。本發(fā)明的有益效果是，不需要專門的設備進行制備具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子，造價低，制備步驟簡單，容易實現(xiàn)。


圖I是一種具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的制備方法制備出的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的透射電鏡圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明進行詳細的說明。一種具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的制備方法，按照以下步驟具體實施步驟I、將硝酸銅邊攪拌邊加入乙二醇中，將硝酸銅與乙二醇的混合溶液加熱至100-200°C使硝酸銅完全溶解于乙二醇形成淡藍色溶液，其中硝酸銅占溶液的質(zhì)量百分比為 1-30% ；步驟2、將氨水邊攪拌邊緩慢滴入步驟I制得的淡藍色溶液，得到藍色絮狀沉淀物的混合溶液，氨水中的氨與藍色溶液中硝酸銅的質(zhì)量比為1-6:1 ；步驟3、取可溶性淀粉溶于去離子水中形成淀粉溶液，其中可溶性淀粉占溶液的質(zhì)量百分比為2-25%;步驟4、將步驟3制得的淀粉溶液緩慢滴入步驟2制得的含有藍色絮狀沉淀物的混合溶液中，其中淀粉溶液與含有藍色絮狀沉淀物的混合溶液的質(zhì)量比為1-9: 3，待反應完全后得到粘稠狀液體將該粘稠狀液體放入烘箱中以70-100°C的烘干溫度，12-48h的保溫時間烘干得到塊狀物體；步驟5、將步驟4得到的塊狀物體用研缽研碎形成粉末，并將研磨好的粉末放入管式爐中，通入保護氣體氮氣并進行加熱，升溫速度設定為1-5°C /min，當溫度升至200-300°C時，通入還原氣體氫氣，并將升溫速度調(diào)節(jié)至2-10°C /min,當溫度升至700-1200°C停止加熱并保溫1-6小時后，停止通入氮氣和氫氣，隨爐冷卻后得到的黑色粉末狀物質(zhì)即為具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子。實施例I將硝酸銅邊攪拌邊加入乙二醇中，將硝酸銅與乙二醇的混合溶液加熱至150°C使硝酸銅完全溶解于乙二醇形成淡藍色溶液，硝酸銅占溶液的質(zhì)量百分比為5%。將含氨量與硝酸銅質(zhì)量比為2:1的氨水邊攪拌邊緩慢滴入淡藍色溶液，得到藍色絮狀沉淀物的混合溶液。取可溶性淀粉溶于去離子水中形成淀粉溶液，配制成溶質(zhì)質(zhì)量百分比為5%的可溶性淀粉溶液。取IOml可溶性淀粉溶液緩慢滴入藍色絮狀沉淀物的混合溶液中，待反應完全后得到粘稠狀液體，將該粘稠狀液體放入烘箱中以100°C的烘干溫度，保溫時間12h烘干成塊狀物體。
將烘干后得到的塊狀物體用研缽研碎形成粉末，將研磨好的粉末放入管式爐中，通入保護氣體氮氣并進行加熱，升溫速度設定為1°C /min，當溫度升至200°C時后通入還原氣體氫氣，并將升溫速度調(diào)節(jié)至2°C/min，溫度升至700°C后停止加熱并保溫4小時后，同時停止通入氮氣和氫氣，隨爐冷卻后得到的黑色粉末狀物質(zhì)即為具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子。通過透射電鏡觀察到制備出的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的粒徑為20-40nm，將制備出的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子作為填料分散在聚硅氧烷基體中，當填入的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的質(zhì)量百分比達到3%時，測定到基體的熱導率提高了 60%。實施例2將硝酸銅邊攪拌邊加入乙二醇中，將硝酸銅與乙二醇的混合溶液加熱至130°C使硝酸銅完全溶解于乙二醇形成淡藍色溶液，硝酸銅占溶液的質(zhì)量百分比為2. 5%。將含氨量與硝酸銅質(zhì)量比為3:1的氨水邊攪拌邊緩慢滴入淡藍色溶液，得到藍色絮狀沉淀物的溶液。取可溶性淀粉溶于去離子水中形成淀粉溶液，配制成溶質(zhì)質(zhì)量百分比為8%的可溶性淀粉溶液。取12ml可溶性淀粉溶液緩慢滴入藍色絮狀沉淀物的混合溶液中，待反應完全后得到粘稠狀液體，將該粘稠狀液體放入烘箱中以80°C的烘干溫度，保溫時間18h烘干形成塊狀物體。將烘干后得到的塊狀物體用研缽研碎形成粉末，將研磨好的粉末放入管式爐中，通入保護氣體氮氣并進行加熱，升溫速度設定為I. 5°c /min,當溫度升至220°C時后通入還原氣體氫氣，并將升溫速度調(diào)節(jié)至3°C/min，溫度升至800°C停止加熱并保溫3小時后，停止通入氮氣和氫氣，隨爐冷卻后得到黑色粉末狀物質(zhì)即為具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子。通過透射電鏡觀察到制備出的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的粒徑為30-50nm,將制備出的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子作為填料分散在聚硅氧烷基體中，當填入的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的質(zhì)量百分比達到3%時，測定到基體的熱導率提高了 60%。實施例3將硝酸銅邊攪拌邊加入乙二醇中，將硝酸銅與乙二醇的混合溶液加熱至130°C硝酸銅完全溶解于乙二醇形成淡藍色溶液，硝酸銅占溶液的質(zhì)量百分比為2%。將含氨量與硝酸銅質(zhì)量比為3:1的氨水邊攪拌邊緩慢滴入淡藍色溶液，得到藍色絮狀沉淀物的混合溶液。取可溶性淀粉溶于去離子水中形成淀粉溶液，配制成溶質(zhì)質(zhì)量百分比為8%的可溶性淀粉溶液。取14ml可溶性淀粉溶液緩慢滴入藍色絮狀沉淀物的混合溶液中，待反應完全后得到粘稠狀液體，將該粘稠狀液體放入烘箱中以80°C的烘干溫度，保溫時間20h烘干形成塊狀物體。將烘干后得到的塊狀物體用研缽研碎形成粉末，將研磨好的粉末放入管式爐中進行加熱，通入保護氣體氮氣并進行加熱，升溫速度設定為I. 5°C /min,當溫度升至260°C時后通入還原氣體氫氣，并將升溫速度調(diào)節(jié)至3°C /min，溫度升至90(TC停止加熱并保溫3. 5小時后，停止通入氮氣和氫氣，隨爐冷卻后得到的黑色粉末狀物質(zhì)即為具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子。通過透射電鏡觀察到制備出的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的粒徑為40-70nm，將制備出的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子作為填料分散在聚硅氧烷基體中，當填入的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的質(zhì)量百分比達到2%時，測定到基體的熱導率提高了 65%。實施例4將硝酸銅邊攪拌邊加入乙二醇中，將硝酸銅與乙二醇的混合溶液加熱至180°C使硝酸銅完全溶解于乙二醇形成淡藍色溶液，硝酸銅占溶液的質(zhì)量百分比為I. 25%。將含氨量與硝酸銅質(zhì)量比為2. 25:1的氨水邊攪拌邊緩慢滴入淡藍色溶液，得到藍色絮狀沉淀物的混合溶液。取可溶性淀粉溶于去離子水中形成淀粉溶液，配制成溶質(zhì)質(zhì)量百分比為15%的可 溶性淀粉溶液。取18ml可溶性淀粉溶液緩慢滴入藍色絮狀沉淀物的混合溶液中，待反應完全后得到粘稠狀液體，將該粘稠狀液體放入烘箱中以70°C的烘干溫度，保溫時間20h烘干形成塊狀物體。將烘干后得到的塊狀物體用研缽研碎形成粉末，將研磨好的粉末放入管式爐中進行加熱，通入保護氣體氮氣并進行加熱，升溫速度設定為3°C /min,當溫度升至280°C時后通入還原氣體氫氣，并將升溫速度調(diào)節(jié)至3. 5°C/min，溫度升至1000°C停止加熱并保溫5小時后，停止通入氮氣和氫氣，隨爐冷卻后得到的黑色粉末狀物質(zhì)即為具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子。通過透射電鏡觀察到制備出的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的粒徑為40-60nm，將制備出的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子作為填料分散在聚硅氧烷基體中，當填入的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的質(zhì)量百分比達到3%時，測定到基體的熱導率提高了 75%。實施例5將硝酸銅邊攪拌邊加入乙二醇中，將硝酸銅與乙二醇的混合溶液加熱至190°C使硝酸銅完全溶解于乙二醇形成淡藍色溶液，硝酸銅占溶液的質(zhì)量百分比為1.11%。將含氨量與硝酸銅質(zhì)量比為1.8:1的氨水邊攪拌邊緩慢滴入淡藍色溶液，得到藍色絮狀沉淀物。取可溶性淀粉溶于去離子水中形成淀粉溶液，配制成溶質(zhì)質(zhì)量百分比為10%的可溶性淀粉溶液。取20ml可溶性淀粉溶液緩慢滴入藍色絮狀沉淀物的混合溶液中，待反應完全后得到粘稠狀液體，將該粘稠狀液體放入烘箱中以70°C的烘干溫度，保溫時間24h烘干形成塊狀物體。將烘干后得到的塊狀物體用研缽研碎形成粉末，將研磨好的粉末放入管式爐中進行加熱，通入保護氣體氮氣并進行加熱，升溫速度設定為2. 5°C /min,當溫度升至300°C時后通入還原氣體氫氣，并將升溫速度調(diào)節(jié)至2°C/min，溫度升至120(TC停止加熱并保溫3小時后，停止通入氮氣和氫氣，隨爐冷卻后得到的黑色粉末狀物質(zhì)即為具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子。通過透射電鏡觀察到制備出的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的粒徑為50-80nm，將制備出的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子作為填料分散在聚硅氧烷基體中，當填入的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的質(zhì)量百分比達到2%時，測定到基體的熱導率提高了 70%。如圖I所示為本發(fā)明方法制備出的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的投射電鏡圖，圖中粒子呈球形且大小均勻，該圖中的納米粒子直徑約為20納米，粒子顯示出明顯的 核殼結(jié)構(gòu)，內(nèi)部為金屬銅核，外部為多層碳膜。本發(fā)明提供的一種具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的制備方法不需要使用專門的設備即可制得碳包銅納米粒子，步驟簡單，并且與傳統(tǒng)的方法相比造價低，易于實現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.一種具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的制備方法，其特征在于，按照以下步驟具體實施 步驟I、將硝酸銅邊攪拌邊加入乙二醇中，將硝酸銅與乙二醇的混合溶液加熱至100-200°C使硝酸銅完全溶解于乙二醇形成淡藍色溶液，其中硝酸銅占溶液的質(zhì)量百分比為 1-30% ； 步驟2、將氨水邊攪拌邊緩慢滴入步驟I制得的淡藍色溶液，得到藍色絮狀沉淀物的混合溶液； 步驟3、取可溶性淀粉溶于去離子水中形成淀粉溶液，其中可溶性淀粉占溶液的質(zhì)量百分比為2-25% ； 步驟4、將步驟3制得的淀粉溶液緩慢滴入步驟2制得的含有藍色絮狀沉淀物的混合溶液中，其中淀粉溶液與含有藍色絮狀沉淀物的混合溶液的質(zhì)量比為1-9:3，待反應完全后得到粘稠狀液體，將該粘稠狀液體放入烘箱中以70-100°C的烘干溫度，12-48h的保溫時間烘干，得到塊狀物體； 步驟5、將步驟4得到的塊狀物體用研缽研碎形成粉末，取研磨好的粉末放入管式爐中，通入保護氣體并進行加熱，升溫速度設定為1_5°C /min，當溫度升至200-300°C時，通入還原氣體，并將升溫速度調(diào)節(jié)至2-10°C /min,當溫度升至700-1200°C時停止加熱，保溫1_6小時后，停止通入保護氣體和還原氣體，隨爐冷卻后得到黑色粉末狀物質(zhì)即為具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的制備方法，其特征在于，步驟2氨水中的氨與藍色溶液中硝酸銅的質(zhì)量比為1-6:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的制備方法，其特征在于，步驟5中保護氣體為氮氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的制備方法，其特征在于，步驟5中還原氣體為氫氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子的制備方法，將硝酸銅加入乙二醇中加熱溶解，再加入氨水形成含有藍色絮狀物的液體，然后再加入可溶性淀粉水溶液，不斷攪拌形成粘稠狀液體，將其烘干研磨成粉末，最后將粉末放入管式爐中，通入保護氣體并進行加熱分解一定時間，待爐體冷卻后取出黑色粉末狀樣品，即為碳包銅納米粒子。本發(fā)明制備方法簡單，所需設備或裝置不用專門設計或制造，造價低，制備步驟簡單，容易實現(xiàn)。本發(fā)明的制備方法制備出的具有核殼結(jié)構(gòu)的碳包銅納米粒子具有明顯提高機體熱導率的特性。
文檔編號B22F9/22GK102806356SQ201210268548
公開日2012年12月5日 申請日期2012年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月30日
發(fā)明者陳進 申請人:西安科技大學