專利名稱：一種利用液相還原法制備納米零價鐵顆粒的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種納米零價鐵的制備方法，屬于納米材料合成工藝技術(shù)領域，具體涉及一種利用液相還原法制備納米零價鐵顆粒的方法。
背景技術(shù)：
納米鐵顆粒因其粒子直徑小，顆粒的比表面積和表面能大，從而具有優(yōu)越的吸附性能和很高的還原活性。近年來，在鹵代有機物及重金屬污染治理方面，納米零價鐵越來越受到科學界的重視?？蒲泄ぷ髡邔{米零價鐵在污染修復方面的應用進行了大量基礎研究，取得豐碩的研究成果。由于納米鐵為環(huán)境友好型催化劑，且價格低廉，因此該技術(shù)具有非常廣闊的應用前景。 納米零價鐵的制備方法通常分為物理法和化學法兩大類。物理法是指以物理過程為主，采用光、電等技術(shù)使普通粒徑的鐵粉在真空或惰性氣氛中氣化，然后在冷卻過程中凝聚成超微納米鐵顆粒(如物理氣相沉積法)；化學法基于相關(guān)化學反應，從分子、原子或離子角度實現(xiàn)金屬鐵的超細化，主要包括化學還原法、微乳液法、熱解羰基鐵法、電沉積法等。其中化學還原法因其反應原理、制備設備簡單、具有可強的操作性等優(yōu)點，使其在納米鐵制備方面有著廣泛的應用?；谔岣咚铣傻募{米鐵顆粒的反應活性，目前科學界已取得一系列進展。黎淑貞等[黎淑貞，吳平霄.礦物學報[J]，2010, (Sl):13iTl4(X ]用天然蒙脫石(Mont)和十六烷基三甲基溴化銨[C16H33(CH3)3NBr]改性蒙脫石(HMont)作為載體材料，合成蒙脫石負載的納米鐵(Mont-nZVI)和有機蒙脫石負載的納米鐵(HMont_nZVI)，其納米鐵粒徑為2(Tl00nm。陳華等[陳華，任曉惠，羅漢金，董婷婷，胡冰潔.改性納米零價鐵的制備及其去除水中的四環(huán)素[J].環(huán)境工程學報.2011 (04)]在納米零價鐵(NZVI)中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)對其改性，結(jié)果表明，在制備過程中添加PVP-K30改性劑可以明顯減小納米鐵顆粒粒徑，增大比表面積。Shuzhen Li等[Shuzhen Li, Pingxiao Wu,Hailing Li. Synthesis and characterization of organo—montmoriIIonite supportediron nanoparticles. Applied Clay Science, 2010 (50) : 330 336.]用十六燒基三甲基改性蒙脫土負載納米鐵顆粒，使得比表面積增大，明顯降低了 nZVI聚集程度和顆粒的大小。崔世海在申請的專利“應用改進液相還原法制備零價納米鐵顆粒的方法”(專利申請?zhí)?01010218687.8)中通過在反應體系中加入氟化鈉，合成顆粒分布均勻、平均粒徑為50nm左右、比表面積為42飛0m2/g的納米鐵顆粒。金朝暉等在所申請的專利“硅微粉負載型納米零價鐵粒子及其制備方法”(專利申請?zhí)?00910069677.X)中，通過加入硅微粉進行負載，使得納米零價鐵粒子的抗團聚性能得到了較大提高，所制得的納米零價鐵粒子分布均勻，平均粒徑小，比表面積大。王曉棟等在所申請的專利“一種改進液相還原法制備納米零價鐵粒子的方法”(專利申請?zhí)?00610088201. 7)中，通過添加聚乙烯吡咯烷酮作為分散劑，有效地提高了納米鐵顆粒的分散性。崔世海在申請的專利“基于液相絡合還原法制備納米零價鐵的方法”(專利申請?zhí)?01110211774. 5)中通過液相絡合還原法制備出分散均勻，平均粒徑為18nm左右，比表面積為7(T90m2/g的納米鐵顆粒。通過對國內(nèi)外有關(guān)納米鐵合成的相關(guān)文獻及專利的查閱，結(jié)果表明，在本發(fā)明完成之前，尚未有應用Fe (OH)3膠體，通過液相化學還原法合成出粒徑較小、分散性較好、具有較強穩(wěn)定性的納米鐵顆粒的相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用液相化學還原法制備零價納米鐵顆粒的新方法，目前大多液相還原法制備的納米零價鐵顆粒存在容易團聚、合成步驟相對復雜等技術(shù)問題。本發(fā)明方法在不需加入高分子表面活性劑和絡合劑，且不需對反應體系的PH進行調(diào)節(jié)的條件下，即可合成出分散性較好、具有較強穩(wěn)定性、粒徑大小為l(T50nm的零價納米鐵粒子。為解決上述技術(shù)問題并實現(xiàn)其發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
一種利用液相還原法制備納米零價鐵顆粒的方法，包括如下步驟
(I )、在Fe (OH) 3膠體中加入適量乙醇，攪拌并混合均勻，使膠體中Fe (OH) 3濃度為O. 03mol · L 1 O. 09 mol · L 1 ;
(2)、過量NaBH4溶解于乙醇與水的混合液中，將所述混合液滴加到步驟(I)的Fe(OH)3膠體中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應，F(xiàn)e (OH) 3還原得到納米鐵顆粒；
(3)、用蒸餾水和乙醇分別洗滌步驟(2)制備的納米鐵顆粒，在無水乙醇中保存。本發(fā)明方法將Fe (OH) 3膠體在還原劑NaBH4的作用下還原為零價納米鐵顆粒，并通過控制Fe (OH)3的濃度、NaBH4的用量、反應時間、滴加速度等因素，調(diào)節(jié)納米鐵顆粒的尺寸范圍。所述的步驟(I)中，F(xiàn)e (OH) 3膠體和乙醇的體積比值為1:3與3:1之間。所述的步驟(2)中，NaBH4的物質(zhì)的量為Fe(OH)3的3飛倍。所述的步驟(2)中，NaBH4混合液的滴加時間為4min 20min。所述的步驟(2)中，NaBH4混合液滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應時間為5 15min。更具體和優(yōu)化地，所述的方法各步驟的具體操作如下
(I)、將FeCl3溶液滴加到沸水中，配制成濃度為O. 12mol/L的Fe(OH)3膠體；
(2 )、取一定量步驟(I)得到的Fe (OH) 3膠體，并加入乙醇，其中Fe (OH) 3膠體和乙醇的體積比值為1:3與3:1之間，攪拌混合均勻，使得膠體中Fe (OH) 3濃度為O. 03 mol · L-1 O. 09mol · L 1 ；
(3 )、將NaBH4溶解于體積比為3:1 1:3乙醇與水的混合液中，其中NaBH4的物質(zhì)的量為步驟(2)中Fe(OH)3的3飛倍，該溶液滴加到步驟(2)的Fe (OH) 3膠體中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應5 15min, Fe (OH) 3還原得到納米鐵顆粒；
(4)、用蒸餾水和乙醇分別洗滌步驟(3)制備的納米鐵顆粒2 3次后，在無水乙醇中保存。使用相關(guān)分析手段對合成的納米鐵顆粒進行表征，結(jié)果如下
(I)TEM的測試結(jié)果
TEM的測試結(jié)果表明納米鐵顆粒分散均勻，粒徑的范圍在l(T50nm。(2) XRD的測試結(jié)果XRD的測試結(jié)果表明在掃描衍射角度2 Θ為30° 100°時，衍射峰對應的2 Θ分別為44° 46°、64° 66°、81° 83°，對照鐵的標準PDF卡片發(fā)現(xiàn)，剛好對應相應的110晶面衍射(44. 6732° )、200晶面衍射(65.0211° )、211晶面衍射(82. 3326° )。表明顆粒為單質(zhì)鐵，且沒有出現(xiàn)氧化鐵雜質(zhì)。(3) BET的測試結(jié)果
BET的測試結(jié)果表明此法合成的納米鐵顆粒的比表面積為100m2/g。借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明的利用液相還原法制備納米零價鐵顆粒的方法至少具有下列優(yōu)點采用本發(fā)明方法合成的納米鐵顆粒，實驗過程中無需加入有機高分子表面活性劑和絡合劑，無需調(diào)節(jié)反應體系PH值，設備簡易，操作方便。所制得納米鐵顆粒分布均 勻，平均粒徑約為22nm，分散性較好，比表面積100m2/g，且沒有出現(xiàn)氧化鐵雜質(zhì)。上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說明書的內(nèi)容予以實施，以下以本發(fā)明的較佳實施例詳細說明如后。


圖I本發(fā)明方法制備的零價納米鐵顆粒的TEM圖。圖2本發(fā)明方法制備的零價納米鐵顆粒的XRD圖。
具體實施例方式以下通過實例進一步對本發(fā)明進行詳細說明。實施例I :
在250mL的三頸燒瓶中加入濃度為O. 12mol/L的Fe (OH) 3膠體IOmL和30mL乙醇，機械攪拌使之充分混合均勻，然后稱量O. HgNaBH4溶于IOmL的乙醇和水(體積比為I: I)的混合體系中，制得硼氫化鈉溶液，最后將硼氫化鈉溶液以3mL/min的速度加入到三頸燒瓶中，滴加完成后控制反應時間為5min，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌納米鐵顆粒三次后，將納米鐵顆粒保存在無水乙醇中。TEM的測試結(jié)果表明粒徑的范圍在15 40nm左右，平均粒徑27nm。XRD的測試結(jié)果表明從XRD的測試結(jié)果表明在掃描衍射角度2 Θ為30° 100°時，出現(xiàn)衍射峰時對應的2 Θ分別為44. 94°、64·35°、81· 57°，對照鐵的標準PDF卡片發(fā)現(xiàn)，剛好對應相應的110晶面衍射(44. 6732° )、200晶面衍射(65. 0211° )、211晶面衍射(82. 3326° )。表明顆粒為單質(zhì)鐵，且沒有出現(xiàn)氧化鐵雜質(zhì)。BET的測試結(jié)果表明此法合成的納米鐵顆粒的比表面積為87. 3m2/g。實施例2
在250mL的三頸燒瓶中加入濃度為O. 12mol/L的Fe (OH) 3膠體IOmL和30mL乙醇，機械攪拌使之充分混合均勻，然后稱量O. 18gNaBH4溶于IOmL的乙醇和水(體積比為I: I)的混合體系中，制得硼氫化鈉溶液，最后將硼氫化鈉溶液以6mL/min的速度加入到三頸燒瓶中，滴加完成后控制反應時間為lOmin，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌納米鐵顆粒三次后，將納米鐵顆粒保存在無水乙醇中。TEM的測試結(jié)果表明粒徑的范圍在12 38nm左右，平均粒徑20nm。XRD的測試結(jié)果表明從XRD的測試結(jié)果表明在掃描衍射角度2 Θ為30° 100°時，出現(xiàn)衍射峰時對應的2 Θ分別為44. 79°、64·23°、81· 46°，對照鐵的標準PDF卡片發(fā)現(xiàn)，剛好對應相應的110晶面衍射(44. 6732° )、200晶面衍射(65. 0211° )、211晶面衍射(82. 3326° )。表明顆粒為單質(zhì)鐵，且沒有出現(xiàn)氧化鐵雜質(zhì)。BET的測試結(jié)果表明此法合成的納米鐵顆粒的比表面積為94. lm2/g。實施例3
在250mL的三頸燒瓶中加入濃度為O. 12mol/L的Fe (OH) 3膠體IOmL和30mL乙醇，機械攪拌使之充分混合均勻，然后稱量O. 23gNaBH4溶于IOmL的乙醇和水(體積比為1:1)的混合體系中，制得硼氫化鈉溶液，最后將硼氫化鈉溶液以12mL/min的速度加入到三頸燒瓶中，滴加完成后控制反應時間為15min，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌納米鐵顆粒三次后，將納米鐵顆粒保存在無水乙醇中。TEM的測試結(jié)果表明粒徑的范圍在l(T43nm左右，平均粒徑24nm。
XRD的測試結(jié)果表明從XRD的測試結(jié)果表明在掃描衍射角度2 Θ為30° 100°時，出現(xiàn)衍射峰時對應的2 Θ分別為44. 72°、64·19°、81· 39°，對照鐵的標準PDF卡片發(fā)現(xiàn)，剛好對應相應的110晶面衍射(44. 6732° )、200晶面衍射(65. 0211° )、211晶面衍射(82. 3326° )。表明顆粒為單質(zhì)鐵，且沒有出現(xiàn)氧化鐵雜質(zhì)。BET的測試結(jié)果表明此法合成的納米鐵顆粒的比表面積為89. 8m2/g。實施例4
在250mL的三頸燒瓶中加入濃度為O. 12mol/L的Fe (OH) 3膠體20mL和20mL乙醇，機械攪拌使之充分混合均勻，然后稱量O. 27gNaBH4溶于IOmL的乙醇和水(體積比為1:1)的混合體系中，制得硼氫化鈉溶液，最后將硼氫化鈉溶液以12mL/min的速度加入到三頸燒瓶中，滴加完成后控制反應時間為lOmin，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌納米鐵顆粒三次后，將納米鐵顆粒保存在無水乙醇中。TEM的測試結(jié)果表明粒徑的范圍在l(T50nm左右，平均粒徑23nm。XRD的測試結(jié)果表明從XRD的測試結(jié)果表明在掃描衍射角度2 Θ為30° 100°時，出現(xiàn)衍射峰時對應的2 Θ分別為44. 91°、64·32°、81· 51°，對照鐵的標準PDF卡片發(fā)現(xiàn)，剛好對應相應的110晶面衍射(44. 6732° )、200晶面衍射(65. 0211° )、211晶面衍射(82. 3326° )。表明顆粒為單質(zhì)鐵，且沒有出現(xiàn)氧化鐵雜質(zhì)。BET的測試結(jié)果表明此法合成的納米鐵顆粒的比表面積為91. 2m2/g。實施例5
在250mL的三頸燒瓶中加入濃度為O. 12mol/L的Fe (OH) 3膠體20mL和20mL乙醇，機械攪拌使之充分混合均勻，然后稱量O. 36gNaBH4溶于IOmL的乙醇和水(體積比為I: I)的混合體系中，制得硼氫化鈉溶液，最后將硼氫化鈉溶液以3mL/min的速度加入到三頸燒瓶中，滴加完成后控制反應時間為15min，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌納米鐵顆粒三次后，將納米鐵顆粒保存在無水乙醇中。TEM的測試結(jié)果表明粒徑的范圍在15 50nm左右，平均粒徑29nm。XRD的測試結(jié)果表明從XRD的測試結(jié)果表明在掃描衍射角度2 Θ為30° 100°時，出現(xiàn)衍射峰時對應的2 Θ分別為44. 84°、64·28°、81· 47°，對照鐵的標準PDF卡片發(fā)現(xiàn)，剛好對應相應的110晶面衍射(44. 6732° )、200晶面衍射(65. 0211° )、211晶面衍射(82. 3326° )。表明顆粒為單質(zhì)鐵，且沒有出現(xiàn)氧化鐵雜質(zhì)。
BET的測試結(jié)果表明此法合成的納米鐵顆粒的比表面積為84. 3m2/g。實施例6
在250mL的三頸燒瓶中加入濃度為O. 12mol/L的Fe (OH) 3膠體20mL和20mL乙醇，機械攪拌使之充分混合均勻，然后稱量O. 45gNaBH4溶于IOmL的乙醇和水(體積比為I: I)的混合體系中，制得硼氫化鈉溶液，最后將硼氫化鈉溶液以6mL/min的速度加入到三頸燒瓶中，滴加完成后控制反應時間為5min，用蒸餾水和無水乙 醇分別洗滌納米鐵顆粒三次后，將納米鐵顆粒保存在無水乙醇中。TEM的測試結(jié)果表明粒徑的范圍在11 50nm左右，平均粒徑28nm。XRD的測試結(jié)果表明從XRD的測試結(jié)果表明在掃描衍射角度2 Θ為30° 100°時，出現(xiàn)衍射峰時對應的2 Θ分別為44. 78°、64·24°、81· 43°，對照鐵的標準PDF卡片發(fā)現(xiàn)，剛好對應相應的110晶面衍射(44. 6732° )、200晶面衍射(65. 0211° )、211晶面衍射(82. 3326° )。表明顆粒為單質(zhì)鐵，且沒有出現(xiàn)氧化鐵雜質(zhì)。BET的測試結(jié)果表明此法合成的納米鐵顆粒的比表面積為86. 2m2/g。實施例7
在250mL的三頸燒瓶中加入濃度為O. 12mol/L的Fe (OH) 3膠體30mL和IOmL乙醇，機械攪拌使之充分混合均勻，然后稱量O. 4IgNaBH4溶于IOmL的乙醇和水(體積比為I: I)的混合體系中，制得硼氫化鈉溶液，最后將硼氫化鈉溶液以6mL/min的速度加入到三頸燒瓶中，滴加完成后控制反應時間為15min，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌納米鐵顆粒三次后，將納米鐵顆粒保存在無水乙醇中。TEM的測試結(jié)果表明粒徑的范圍在13 50nm左右，平均粒徑25nm。XRD的測試結(jié)果表明從XRD的測試結(jié)果表明在掃描衍射角度2 Θ為30° 100°時，出現(xiàn)衍射峰時對應的2 Θ分別為44. 68°、64·1Γ、81· 32°，對照鐵的標準PDF卡片發(fā)現(xiàn)，剛好對應相應的110晶面衍射(44. 6732° )、200晶面衍射(65. 0211° )、211晶面衍射(82. 3326° )。表明顆粒為單質(zhì)鐵，且沒有出現(xiàn)氧化鐵雜質(zhì)。BET的測試結(jié)果表明此法合成的納米鐵顆粒的比表面積為88. 2m2/g。實施例8
在250mL的三頸燒瓶中加入濃度為O. 12mol/L的Fe (OH) 3膠體30mL和IOmL乙醇，機械攪拌使之充分混合均勻，然后稱量O. 54gNaBH4溶于IOmL的乙醇和水(體積比為1:1)的混合體系中，制得硼氫化鈉溶液，最后將硼氫化鈉溶液以12mL/min的速度加入到三頸燒瓶中，滴加完成后控制反應時間為5min，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌納米鐵顆粒三次后，將納米鐵顆粒保存在無水乙醇中。TEM的測試結(jié)果表明粒徑的范圍在14 50nm左右，平均粒徑30nm。XRD的測試結(jié)果表明從XRD的測試結(jié)果表明在掃描衍射角度2 Θ為30° 100°時，出現(xiàn)衍射峰時對應的2 Θ分別為44. 91°、64·40°、81· 56°，對照鐵的標準PDF卡片發(fā)現(xiàn)，剛好對應相應的110晶面衍射(44. 6732° )、200晶面衍射(65. 0211° )、211晶面衍射(82. 3326° )。表明顆粒為單質(zhì)鐵，且沒有出現(xiàn)氧化鐵雜質(zhì)。BET的測試結(jié)果表明此法合成的納米鐵顆粒的比表面積為83. 3m2/g。實施例9
在250mL的三頸燒瓶中加入濃度為O. 12mol/L的Fe (OH) 3膠體30mL和IOmL乙醇，機械攪拌使之充分混合均勻，然后稱量O. 68gNaBH4溶于IOmL的乙醇和水(體積比為I: I)的混合體系中，制得硼氫化鈉溶液，最后將硼氫化鈉溶液以3mL/min的速度加入到三頸燒瓶中，滴加完成后控制反應時間為lOmin，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌納米鐵顆粒三次后，將納米鐵顆粒保存在無水乙醇中。TEM的測試結(jié)果表明粒徑的范圍在l(T39nm左右，平均粒徑21nm。XRD的測試結(jié)果表明從XRD的測試結(jié)果表明在掃描衍射角度2 Θ為30° 100°時，出現(xiàn)衍射峰時對應的2 Θ分別為44. 81°、64·25°、81· 57°，對照鐵的標準PDF卡片發(fā)現(xiàn)，剛好對應相應的110晶面衍射(44. 6732° )、200晶面衍射(65. 0211° )、211晶面衍射(82. 3326° )。表明顆粒為單質(zhì)鐵，且沒有出現(xiàn)氧化鐵雜質(zhì)。BET的測試結(jié)果表明此法合成的納米鐵顆粒的比表面積為92. 7m2/g。實施例10 在250mL的三頸燒瓶中加入濃度為O. 12mol/L的Fe (OH) 3膠體20mL和20mL乙醇，機械攪拌使之充分混合均勻，然后稱量O. 27gNaBH4溶于IOmL的乙醇和水(體積比為I: I)的混合體系中，制得硼氫化鈉溶液，最后將硼氫化鈉溶液以6mL/min的速度加入到三頸燒瓶中，滴加完成后控制反應時間為15min，用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌納米鐵顆粒三次后，將納米鐵顆粒保存在無水乙醇中。TEM的測試結(jié)果表明粒徑的范圍在l(T34nm左右，平均粒徑18nm。XRD的測試結(jié)果表明從XRD的測試結(jié)果表明在掃描衍射角度2 Θ為30° 100°時，出現(xiàn)衍射峰時對應的2 Θ分別為44. 72°、64·19°、81· 44°，對照鐵的標準PDF卡片發(fā)現(xiàn)，剛好對應相應的110晶面衍射(44. 6732° )、200晶面衍射(65. 0211° )、211晶面衍射(82. 3326° )。表明顆粒為單質(zhì)鐵，且沒有出現(xiàn)氧化鐵雜質(zhì)。BET的測試結(jié)果表明此法合成的納米鐵顆粒的比表面積為96. 8m2/g。
權(quán)利要求
1.一種利用液相還原法制備納米零價鐵顆粒的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟 (I )、在Fe (OH) 3膠體中加入適量乙醇，攪拌并混合均勻，使膠體中Fe (OH) 3濃度為O. 03mol · L 1 O. 09 mol · L 1 ; (2)、過量NaBH4溶解于乙醇與水的混合液中，將所述混合液滴加到步驟(I)的Fe(OH)3膠體中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應，F(xiàn)e (OH) 3還原得到納米鐵顆粒； (3)、用蒸餾水和乙醇分別洗滌步驟(2)制備的納米鐵顆粒，在無水乙醇中保存。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用液相化學還原法制備零價納米鐵顆粒的方法，其特征在于，所述的步驟(I)中，F(xiàn)e (OH) 3膠體和乙醇的體積比為1:3 3:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用液相化學還原法制備零價納米鐵顆粒的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，NaBH4的物質(zhì)的量為Fe(OH)3的3飛倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用液相化學還原法制備零價納米鐵顆粒的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，NaBH4混合液的滴加時間為4min 20min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用液相化學還原法制備零價納米鐵顆粒的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，NaBH4混合液滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應時間為5 15min。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用液相化學還原法制備零價納米鐵顆粒的方法，其特征在于，所述的方法具體包括如下步驟 (I)、將FeCl3溶液滴加到沸水中，配制濃度為O. 12mol/L的Fe(OH)3膠體； (2 )、取一定量步驟(I)得到的Fe (OH) 3膠體，并加入乙醇，其中Fe (OH) 3膠體和乙醇的體積比值為1:3與3:1之間，攪拌混合均勻，使得膠體中Fe (OH) 3濃度為O. 03 mol · L-1 O. 09mol · L 1 ； (3 )、將NaBH4溶解于體積比為3:1 1:3的水與乙醇的混合液中，其中NaBH4的物質(zhì)的量為步驟(2)中Fe(OH)3的3飛倍，將該溶液滴加到步驟(2)的Fe (OH) 3膠體中，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應5 15min，F(xiàn)e (OH) 3還原得到納米鐵顆粒； (4)、用蒸餾水和乙醇分別洗滌步驟(3)制備的納米鐵顆粒2 3次后，在無水乙醇中保存。
7.根據(jù)權(quán)利要求I至6任一所述的利用液相還原法制備納米零價鐵顆粒的方法，其特征在于，所述的方法制得納米零價鐵顆粒的粒徑大小為l(T50nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求I至6任一所述的利用液相還原法制備納米零價鐵顆粒的方法，其特征在于，所述的方法制得納米零價鐵顆粒的比表面積為8fl00m2/g。
全文摘要
一種利用液相還原法制備納米零價鐵顆粒的方法在Fe(OH)3膠體中加入適量乙醇，攪拌并混合均勻，使膠體中Fe(OH)3濃度為0.03mol·L-1~0.09mol·L-1；將過量NaBH4溶液滴加到Fe(OH)3膠體中，攪拌下進行液相還原反應，F(xiàn)e(OH)3膠體還原制得納米零價鐵顆粒。本發(fā)明的納米零價鐵顆粒的合成方法，過程中無需加入高分子表面活性劑和絡合劑，且不需調(diào)節(jié)反應體系的pH值，步驟簡潔，操作方便；所制得納米鐵顆粒分布均勻，粒徑范圍10~50nm，分散性較好，比表面積為81~100m2/g，且沒有出現(xiàn)明顯氧化現(xiàn)象。
文檔編號B22F9/24GK102909390SQ201210353200
公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者崔世海, 吉祖峰 申請人:南京師范大學