本發(fā)明涉及納米材料制備領(lǐng)域，具體是一種無燃燒劑熱分解制備氧化銅納米顆粒的方法。

背景技術(shù)：

氧化銅納米材料是一種重要的功能材料，其在催化、多孔材料、磁性材料和電池等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)才用價值。納米氧化銅的制備方法和條件與其形貌有直接關(guān)系，研究使用不同的制備方法制備納米氧化銅具有重要意義。科研者們研究采用不同的方法及條件制備納米氧化銅，已經(jīng)報道的結(jié)構(gòu)和形貌包括納米顆粒、納米棒、納米管和納米線等。現(xiàn)有制備納米氧化銅的方法包括溶劑熱法、熱解法、微波法、濕化學(xué)法、磁控濺射法和固液反應(yīng)法等。納米氧化銅因其不同的形貌和微觀結(jié)構(gòu)，所以具有許多不同的優(yōu)異的物理和化學(xué)性質(zhì)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是建立一種過程簡單和操作方便的納米氧化銅的制備方法。利用簡單的手段和廉價的原料來合成納米氧化銅。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種無燃燒劑熱分解制備氧化銅納米顆粒的方法，步驟包括：

(1) 一維鏈狀銅配合物的制備：

將0.85~1.15 mmol 5-磺基水楊酸和0.85~1.15 mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在攪拌下的條件下，緩慢滴加10 ml吡啶，然后加熱回流5 h，冷卻，過濾，放置于陰涼處，至6~8d后有藍(lán)色單晶析出，將晶體過濾，用蒸餾水和乙醇分別洗滌3~5次后，在60 ℃下干燥24 h，得到藍(lán)色粉末，放入干燥器中備用；

(2) 納米氧化銅的制備：

將上一步驟中所得藍(lán)色粉末在瑪瑙研缽中研磨2~4 h，放置于石英舟中，在900 ℃，空氣氣氛下馬弗爐中熱處理2~4 h，待冷卻后取出。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案，步驟包括：

(1) 一維鏈狀銅配合物的制備：

將1mmol 5-磺基水楊酸和1mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在攪拌下的條件下，緩慢滴加10 ml吡啶，然后加熱回流5 h，冷卻，過濾，放置于陰涼處，至7d后有藍(lán)色單晶析出，將晶體過濾，用蒸餾水和乙醇分別洗滌3次后，在60 ℃下干燥24 h，得到藍(lán)色粉末，放入干燥器中備用；

(2) 納米氧化銅的制備：

將上一步驟中所得藍(lán)色粉末在瑪瑙研缽中研磨2h，放置于石英舟中，在900 ℃，空氣氣氛下馬弗爐中熱處理2h，待冷卻后取出。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

(1)本發(fā)明是采用熱分解一維鏈狀銅絡(luò)合物制備納米氧化銅。與現(xiàn)有技術(shù)相比，5-磺基水楊酸具有活性基團(tuán)多，生成的絡(luò)合物產(chǎn)率高，制備過程簡單，操作方便。

(2)熱分解一維鏈狀銅絡(luò)合物制備納米氧化銅的方法在高溫下自身分解，不用燃燒劑，制得的納米氧化銅產(chǎn)率高、無毒、無害、價格便宜，因此適合大量生產(chǎn)，有推廣和應(yīng)用價值。

(3) 該方法制得的納米顆粒邊界分明。熱分解一維鏈狀銅絡(luò)合物制備納米氧化銅的方法制得的納米顆粒邊界分明，其直徑在50~200 nm之間。

(4)該制備方法簡單，合成步驟少，合成成本便宜，所用原料廉價。

附圖說明

圖1為實施例1步驟(1)所得一維鏈狀銅配合物的分子結(jié)構(gòu)圖；

圖2為實施例1步驟(2)所得納米氧化銅在不同放大倍數(shù)條件下的透射電子顯微鏡照片；

圖3為實施例1步驟(2)熱解得到的納米氧化銅的X射線衍射圖；

圖4為實施例1步驟(1)所得銅絡(luò)合物的熱重曲線。

具體實施方式

下面結(jié)合實例和實驗例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受實施例所限。

實施例1：

(1) 一維鏈狀銅配合物的制備：

將1mmol 5-磺基水楊酸和1mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在攪拌下的條件下，緩慢滴加10 ml吡啶，然后加熱回流5 h，冷卻，過濾，放置于陰涼處，至7d后有藍(lán)色單晶析出，將晶體過濾，用蒸餾水和乙醇分別洗滌3次后，在60 ℃下干燥24 h，得到藍(lán)色粉末，產(chǎn)率為73%，放入干燥器中備用；

(2) 納米氧化銅的制備：

將上一步驟中所得藍(lán)色粉末在瑪瑙研缽中研磨2h，放置于石英舟中，在900 ℃，空氣氣氛下馬弗爐中熱處理2h，待冷卻后取出。

實施例2：

(1) 一維鏈狀銅配合物的制備：

將0.85mmol 5-磺基水楊酸和0.85mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在攪拌下的條件下，緩慢滴加10 ml吡啶，然后加熱回流5 h，冷卻，過濾，放置于陰涼處，至6d后有藍(lán)色單晶析出，將晶體過濾，用蒸餾水和乙醇分別洗滌4次后，在60 ℃下干燥24 h，得到藍(lán)色粉末，放入干燥器中備用；

(2) 納米氧化銅的制備：

將上一步驟中所得藍(lán)色粉末在瑪瑙研缽中研磨4h，放置于石英舟中，在900 ℃，空氣氣氛下馬弗爐中熱處理4 h，待冷卻后取出。

實施例3：

(1) 一維鏈狀銅配合物的制備：

將1.15 mmol 5-磺基水楊酸和1 mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在攪拌下的條件下，緩慢滴加10 ml吡啶，然后加熱回流5 h，冷卻，過濾，放置于陰涼處，至6d后有藍(lán)色單晶析出，將晶體過濾，用蒸餾水和乙醇分別洗滌5次后，在60 ℃下干燥24 h，得到藍(lán)色粉末，放入干燥器中備用；

(2) 納米氧化銅的制備：

將上一步驟中所得藍(lán)色粉末在瑪瑙研缽中研磨4 h，放置于石英舟中，在900 ℃，空氣氣氛下馬弗爐中熱處理2~4 h，待冷卻后取出。

實施例4：

(1) 一維鏈狀銅配合物的制備：

將1 mmol 5-磺基水楊酸和0.85 mmol Cu(NO₃)₂·5H₂O溶于20 ml乙醇，在攪拌下的條件下，緩慢滴加10 ml吡啶，然后加熱回流5 h，冷卻，過濾，放置于陰涼處，至7d后有藍(lán)色單晶析出，將晶體過濾，用蒸餾水和乙醇分別洗滌4次后，在60 ℃下干燥24 h，得到藍(lán)色粉末，放入干燥器中備用；

(2) 納米氧化銅的制備：

將上一步驟中所得藍(lán)色粉末在瑪瑙研缽中研磨4 h，放置于石英舟中，在900 ℃，空氣氣氛下馬弗爐中熱處理3 h，待冷卻后取出。

以上所述實施方式僅為本發(fā)明諸多實施方式中的幾種，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此。