專利名稱：一種原位清潔mocvd反應(yīng)腔室的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法。
背景技術(shù)：
目前，金屬有機化合物化學(xué)氣相沉積(Metal-organic Chemical VaporDeposition, MOCVD)技術(shù)廣泛用于制備第III族元素和第V族元素的化合物(如GaN、InN、AlN、InGaN、AlGaN、GaP等)。目前工藝水平中，制備第III族元素和第V族元素的化合物之后的MOCVD反應(yīng)腔室存在的一個主要問題是每個反應(yīng)步驟之后會在反應(yīng)腔室內(nèi)部形成多余的固態(tài)副產(chǎn)品沉積物(如含碳有機物或者金屬及其化合物等)，這些沉積物沉積在反應(yīng)腔室 內(nèi)部(如噴淋頭、基座及內(nèi)壁等處)，造成工藝偏差(process drift)、性能下降,并且容易在制備第III族元素和第V族元素的化合物的過程中在基片表面形成顆粒等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)會影響后續(xù)工藝，因此，在使用過程中，需要對MOCVD的反應(yīng)腔室進行清潔，以去除反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物，進而提高制備第III族元素和第V族元素的化合物的質(zhì)量。現(xiàn)有技術(shù)中，去除MOCVD反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物一般采用手動去除的方式，即打開MOCVD反應(yīng)腔室、然后手動去除噴淋頭等處的沉積物。但是，這種清潔方法生產(chǎn)率低、可重復(fù)性差、清潔效率不高。為此，現(xiàn)有技術(shù)中有一些采用原位去除MOCVD反應(yīng)腔室內(nèi)部沉積物的方法，這些方法主要將含有齒化物(halide chemistries)(如Cl2、HCl、HBr等)的氣體通入MOCVD反應(yīng)腔室內(nèi)部以對沉積物進行原位去除。這種清潔方法無需打開MOCVD反應(yīng)腔室、可重復(fù)性好、清潔效率高、生產(chǎn)率高。但是,在溫度相對較低的表面(如米用水冷的噴淋頭表面或者反應(yīng)腔室內(nèi)壁表面)，由于金屬有機化合物前驅(qū)反應(yīng)物(precursors)的不完全分解,這些多余的沉積物通常主要包含相對穩(wěn)定的有機物配合基(organic ligands)或者關(guān)聯(lián)的聚合物以及金屬及其化合物，其中這些相對穩(wěn)定的有機物配合基(organic ligands)或者關(guān)聯(lián)的聚合物主要是高濃度的含碳有機物，此時，這種基于簡單的鹵化物(如Cl2、HCl、HBr等)的原位清潔方法對去除溫度相對較低表面的沉積物不起作用。

發(fā)明內(nèi)容
為去除MOCVD反應(yīng)腔室內(nèi)部溫度相對較低的表面的沉積物，本發(fā)明實施例提供一種原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室內(nèi)部沉積物的方法，所述方法包括保持所述反應(yīng)腔室內(nèi)部的壓力在預(yù)定壓力范圍內(nèi)，并將清潔等離子體在所述反應(yīng)腔室內(nèi)部維持預(yù)定時間段以完全去除所述反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物，其中所述清潔等離子體采用如下方法產(chǎn)生向所述反應(yīng)腔室內(nèi)部通入清潔氣體，并將所述清潔氣體在所述反應(yīng)腔室內(nèi)部轉(zhuǎn)化為所述清潔等離子體；和/或，在所述反應(yīng)腔室外部將所述清潔氣體轉(zhuǎn)化為所述清潔等離子體，并將所述清潔等離子體通入所述反應(yīng)腔室內(nèi)部；其中所述清潔氣體包括含氧氣體和含鹵素氣體。優(yōu)選地,所述清潔氣體還包括Ar。優(yōu)選地，所述方法還包括在所述預(yù)定時間段內(nèi)，對所述反應(yīng)腔室加熱使所述反應(yīng)腔室內(nèi)部的溫度保持在70°C至80°C之間。優(yōu)選地,所述含氧氣體包括02、03、C02、CO、H2O2及N2O中的一種或者幾種的組合。優(yōu)選地，所述含鹵素氣體包括HCl、BC13、Cl2, H2/C12的混合氣體、HBr中的ー種或者幾種的組合。
優(yōu)選地，所述清潔氣體包括h2/ci2/co2的混合氣體、h2/ci2/o2的混合氣體、hci/o2的混合氣體、HCVCO2的混合氣體、bci3/o2的混合氣體中的一種或者幾種的組合。優(yōu)選地，所述預(yù)定壓カ范圍為0. riO托，所述預(yù)定時間段大于3分鐘。此外，本發(fā)明實施例還提供ー種原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法，所述方法包括向所述反應(yīng)腔室內(nèi)部通入清潔氣體，所述清潔氣體包括含氧氣體和含鹵素氣體；保持所述反應(yīng)腔室內(nèi)部的壓カ在預(yù)定壓カ范圍內(nèi)，并維持所述反應(yīng)腔室內(nèi)部的溫度在200°C至500°C之間預(yù)定時間段以完全去除所述反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物。優(yōu)選地,所述清潔氣體還包括Ar。優(yōu)選地，所述含氧氣體包括02、03、0)2、0)、11202及隊0中的一種或者幾種的組合。優(yōu)選地，所述含鹵素氣體包括HCl、BC13、Cl2, H2/C12的混合氣體、HBr中的ー種或
者幾種的組合。優(yōu)選地，所述清潔氣體包括H2/C12/C02的混合氣體、H2/Cl2/02的混合氣體、HCl/02的混合氣體、HCVCO2的混合氣體、bci3/o2的混合氣體中的一種或者幾種的組合。優(yōu)選地，所述預(yù)定壓カ范圍為0. riO托，所述預(yù)定時間段大于3分鐘。本發(fā)明實施例中，采用由包括含氧氣體和含鹵素氣體的清潔氣體和/或由該清潔氣體轉(zhuǎn)化而成的清潔等離子體與反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物發(fā)生反應(yīng)，將沉積物中的含碳有機物和金屬及其化合物轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的含碳化合物和氣態(tài)的金屬化合物，并通過反應(yīng)腔室中的排氣裝置將這些氣態(tài)產(chǎn)物排出，從而完全去除反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物。本發(fā)明實施例提供的原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法能夠去除含有相對穩(wěn)定的有機物配合基或者關(guān)聯(lián)的聚合物以及金屬及其化合物，從而對于反應(yīng)腔室內(nèi)部溫度相對較低表面的沉積物具有良好的清潔效果。


為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，圖中相同的標記表示相同的部件，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。在全部附圖中相同的附圖標記指示相同的部分。并未刻意按實際尺寸等比例縮放繪制附圖，重點在于示出本發(fā)明的主
匕
曰o圖I是本發(fā)明實施例一的原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法流程圖2是本發(fā)明實施例中的MOCVD反應(yīng)腔室的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本發(fā)明實施例ニ的原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法流程圖；圖4是本發(fā)明實施例三的原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法流程圖。
具體實施例方式為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。 為解決現(xiàn)有技術(shù)中去除MOCVD反應(yīng)腔室內(nèi)部溫度相對較低表面的沉積物的效果不明顯的問題，本申請的發(fā)明人經(jīng)過研究提出了ー種原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法。以下對該原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法進行詳細描述。實施例一圖I示出了本發(fā)明實施例一的原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法的流程圖，以下結(jié)合MOCVD反應(yīng)腔室的結(jié)構(gòu)示意圖(即圖2)對該方法進行詳細說明。步驟SlOl :向反應(yīng)腔室10內(nèi)部通入清潔氣體，并將該清潔氣體在反應(yīng)腔室10內(nèi)部轉(zhuǎn)化為清潔等離子體；本發(fā)明實施例一中的清潔氣體可以包括含氧氣體和含鹵素氣體。如果清潔氣體僅包括兩種氣體，則可以通過兩條進氣管道(例如進氣管道41和42)將這兩種氣體通入反應(yīng)腔室10內(nèi)部；如果清潔氣體包括多種氣體，則可以通過多條進氣管道將這些氣體通入反應(yīng)腔室10內(nèi)部，以保證這些氣體分別通入反應(yīng)腔室10內(nèi)部，即這些氣體在進入反應(yīng)腔室10內(nèi)部之后才混合；另外，清潔氣體也可以在通入反應(yīng)腔室10內(nèi)部之前混合，然后將混合之后的氣體通過進氣管道41或者42通入反應(yīng)腔室10內(nèi)部。本發(fā)明實施例一中的含氧氣體可以包括但不限于02、C02、C0、H202及N2O中的ー種或者幾種的組合，本發(fā)明實施例中的含鹵素氣體可以包括但不限于HC1、BC13、C12、H2/C12的混合氣體、HBr中的一種或者幾種的組合(本申請中“ H2/C12的混合氣體”表示“ H2與Cl2的混合氣體”，其他類似描述表示類似的含義)。具體來說，本發(fā)明實施例一中的清潔氣體可以iH2/Cl2/C02的混合氣體、H2/Cl2/02的混合氣體、HCl/02的混合氣體、HC1/C02的混合氣體、bci3/o2的混合氣體中的一種或者幾種的組合。另外，為進ー步提高清潔效果和清潔速度，在本步驟中，第二清潔氣體中還可以包含適量的Ar，Ar在反應(yīng)腔室10內(nèi)部轉(zhuǎn)化為Ar等離子體，Ar等離子體能夠加速反應(yīng)的進行。本發(fā)明實施例一中的清潔氣體是在進入反應(yīng)腔室10內(nèi)部之后轉(zhuǎn)化為等離子體的。具體地，可以在反應(yīng)腔室10內(nèi)部的噴淋頭11和基座13之間施加一定功率的射頻電壓，通過該射頻電壓在反應(yīng)腔室10內(nèi)部的反應(yīng)區(qū)M (例如該反應(yīng)區(qū)可以是噴淋頭11與基座13之間的區(qū)域，其中基座13用于安放制備第III族元素和第V族元素的化合物時所用的基片)將清潔氣體轉(zhuǎn)化為清潔等離子體；另外，也可以在反應(yīng)腔室10內(nèi)部的反應(yīng)區(qū)之外的區(qū)域?qū)⑶鍧崥怏w轉(zhuǎn)化為清潔等離子體具體可以在反應(yīng)腔室10內(nèi)壁與基座13之間施加一定功率的射頻電壓或者在反應(yīng)腔室10內(nèi)壁與噴淋頭11之間施加一定功率的射頻電壓，通過該射頻電壓在反應(yīng)區(qū)M以外的區(qū)域(圖2中反應(yīng)腔室10內(nèi)部除區(qū)域M之外的區(qū)域)將清潔氣體轉(zhuǎn)化為清潔等離子體。當然，本發(fā)明實施例一中將清潔氣體轉(zhuǎn)化為等離子體的方式并不局限于這兩種，還可以采用本領(lǐng)域常用的其他方式進行，在此不再一一列舉。步驟S102 :保持反應(yīng)腔室10內(nèi)部的壓力在預(yù)定壓力范圍內(nèi)，并將清潔等離子體在反應(yīng)腔室10內(nèi)部維持預(yù)定時間段以完全去除反應(yīng)腔室10內(nèi)部的沉積物；當清潔氣體在反應(yīng)腔室10內(nèi)部轉(zhuǎn)化為清潔等離子體之后，維持反應(yīng)腔室內(nèi)部的壓力在預(yù)定壓力(例如O. Γ10托)范圍內(nèi)預(yù)定時間段(例如大于3分鐘)以使本清潔過程(即去除反應(yīng)腔室內(nèi)部的含碳有機物和金屬及其化合物的過程)充分進行，例如可以維持反應(yīng)腔室內(nèi)部的壓力在O. fl托范圍內(nèi)保持5 30分鐘。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在實際清潔需求的情況下選擇合適的反應(yīng)腔室內(nèi)部的壓力和反應(yīng)時間，在此不做一一列舉。在清潔過程中，可以保持排氣裝置12—直處于開啟狀態(tài)，一方面可以將清潔等離子體與反應(yīng)腔室10內(nèi)部的沉積物發(fā)生反應(yīng)后的氣體產(chǎn)物不斷排出反應(yīng)腔室以加速清潔過程的進行和提高清潔效果，另一方面還可以保持反應(yīng)腔室10內(nèi)部具有一定的壓力以滿足 清潔過程的需要，即本發(fā)明實施例一中還可以通過控制排氣裝置12的開啟程度來控制反應(yīng)腔室10內(nèi)部的壓力，即通過控制排氣裝置12的排氣量控制反應(yīng)腔室10內(nèi)部的壓力。此外，為提高清潔效果和清潔速度，本步驟中的清潔氣體還可以包括一定量的Ar，Ar在反應(yīng)腔室10內(nèi)部可以轉(zhuǎn)化為Ar等離子體，Ar等離子體能夠加速清潔反應(yīng)(即清潔等離子體與反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物之間的反應(yīng))的進行。例如，清潔氣體在反應(yīng)腔室10內(nèi)轉(zhuǎn)化為等離子體之后，維持反應(yīng)腔室的壓力在
O.托(Torr)范圍(作為預(yù)定壓力范圍的示例)大于3分鐘(作為預(yù)定時間段的示例)以使清潔等離子體與反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物充分反應(yīng)，例如，本發(fā)明實施例中的“預(yù)定時間段”可以為5分鐘、20分鐘或者30分鐘等，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以依據(jù)具體的清潔要求對該“預(yù)定時間段”的長度進行調(diào)整，本發(fā)明實施例對此不做限定。另外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可以在實際清潔需求的情況下選擇合適的反應(yīng)腔室壓力和氣體流量，在此不再一一列舉。包括含氧氣體和含鹵素氣體的清潔氣體轉(zhuǎn)換為清潔等離子體后，等離子體中至少包括氧和鹵素，以及氧離子和鹵素離子，該步驟中，主要利用清潔等離子體中的氧和鹵素與反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物中含碳有機物和金屬及其化合物反應(yīng)生成氣態(tài)的含碳化合物和氣態(tài)的金屬鹵化物，最后這些氣態(tài)產(chǎn)物通過排氣裝置12排出反應(yīng)腔室10 :具體地，氧能夠與沉積物中的含碳有機物反應(yīng)生成氣態(tài)的碳氧化合物，鹵素能夠與沉積物中的金屬及其化合物反應(yīng)生成氣態(tài)的金屬鹵化物。本發(fā)明實施例提供的原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法，向反應(yīng)腔室內(nèi)部通入清潔氣體，在反應(yīng)腔室內(nèi)部將清潔氣體轉(zhuǎn)化為清潔等離子體，清潔等離子體在適當?shù)臏囟燃皦毫Φ葪l件下，可以使含碳有機物或聚合物中的碳鍵斷裂，發(fā)生反應(yīng)生成含碳的氣體或鹵化物，并通過一定的方式排出反應(yīng)腔室，使該相對穩(wěn)定的有機物配合基及聚合物轉(zhuǎn)變?yōu)榛钚暂^高的容易去除的物質(zhì)，這些物質(zhì)在特定氣流、壓力、溫度等條件下可隨氣流排出反應(yīng)腔室，從而達到清潔的目的。本發(fā)明實施例提供的原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法能夠去除相對穩(wěn)定的有機物配合基或者關(guān)聯(lián)的聚合物，對于反應(yīng)腔室內(nèi)部溫度相對較低表面的沉積物具有良好的清潔效果。需要說明的是，本發(fā)明實施例一中步驟SlOl和步驟S102分別只執(zhí)行一次，即采用一次完全去除反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物的方式；也可以循環(huán)重復(fù)執(zhí)行多次，以進一步提高清潔效果。以下以一個具體示例對本發(fā)明實施例一的技術(shù)方案進行詳細說明同時向反應(yīng)腔室10內(nèi)部通入02、Cl2和Ar，具體地可以通過圖2所示的進氣管道分別向反應(yīng)腔室10內(nèi)部通入02、C12和Ar，O2Xl2和Ar的流量分別為250sccm、500sccm和500SCCm，在噴淋頭11和反應(yīng)腔室10內(nèi)壁之間施加射頻電壓，保持射頻功率為2000W、射頻頻率為13. 56MHz，保持反應(yīng)腔室內(nèi)部的壓力為O. 72Torr，等離子體反應(yīng)時間為10分鐘(SP預(yù)定時間段為10分鐘)；經(jīng)過該步驟，反應(yīng)腔室10內(nèi)部的絕大多數(shù)沉積物均被去除。本發(fā)明實施例一中，一方面利用清潔氣體中的含氧成分與沉積物中的含碳有機物發(fā)生反應(yīng)，將沉積物中的含碳有機物轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的含碳化合物，并通過排氣裝置12將該氣態(tài)的含碳化合物排出反應(yīng)腔室10。例如，等離子體中的氧離子可以與含碳有機物發(fā)生反應(yīng)，生成氣態(tài)的碳氧化合物，這些氣態(tài)的碳氧化合物可以通過排氣裝置12排出反應(yīng)腔室10內(nèi)部，從而去除反應(yīng)腔室10內(nèi)部的含碳有機物；另一方面利用轉(zhuǎn)化為等離子體的鹵素與反應(yīng) 腔室內(nèi)部的殘余金屬及其化合物反應(yīng)，從而將殘余金屬及其化合物轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的金屬鹵化物排出反應(yīng)腔室10。例如，MOCVD反應(yīng)腔室內(nèi)部通常容易殘留Ga、In、Al、GaN、InN、AlN等金屬及其化合物，反應(yīng)腔室10內(nèi)部的含鹵素氣體(例如Cl2)的等離子體能夠與Ga、In、Al、GaN、InN、AlN等金屬及其化合物反應(yīng)，生成氣態(tài)的GaCl3、InCl3^AlCl3等。這些氣態(tài)的金屬鹵化物可以通過排氣裝置12排出反應(yīng)腔室10內(nèi)部，從而去除反應(yīng)腔室10內(nèi)部的金屬及其化合物。通過本發(fā)明實施例提供的原位清潔方法去除MOCVD反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物(尤其是溫度相對較低的表面的沉積物)能夠?qū)崿F(xiàn)工藝穩(wěn)定、性能提升，并且能使整個MOCVD工藝自動進行。需要說明的是，本發(fā)明實施例一中，在原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的過程(如步驟S101和步驟S102)中，可以對反應(yīng)腔室10加熱，使反應(yīng)腔室10內(nèi)部保持一定的溫度。這樣不但能夠提高原位清潔的清潔速率，還能夠保證等離子體與沉積物反應(yīng)之后的產(chǎn)物為氣態(tài)，避免該氣態(tài)產(chǎn)物遇到溫度較低的表面變成液態(tài)或者固態(tài)而殘留在反應(yīng)腔室內(nèi)部，例如可以保持反應(yīng)腔室10內(nèi)部的溫度在7(Tl00°C之間(如70°C、80°C或者100°C等)，具體可以采用對反應(yīng)腔室外壁或者內(nèi)壁加熱的方式保持反應(yīng)腔室內(nèi)部的溫度。本發(fā)明實施例一中的清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法主要通過向反應(yīng)腔室內(nèi)部通入清潔氣體，并在反應(yīng)腔室內(nèi)部將清潔氣體轉(zhuǎn)化為清潔等離子體，使該清潔等離子體與反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物發(fā)生反應(yīng)生成氣態(tài)產(chǎn)物，然后通過排氣裝置將這些氣態(tài)產(chǎn)物排出反應(yīng)腔室以達到原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的目的。需要說明的是，該等離子體可以在反應(yīng)腔室內(nèi)部產(chǎn)生，也可以在反應(yīng)腔室外部產(chǎn)生然后再通入反應(yīng)腔室內(nèi)部。實施例二本發(fā)明實施例二的原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法與本發(fā)明實施例一的方法類似，有所不同的是，本發(fā)明實施例二中的等離子體在反應(yīng)腔室外部產(chǎn)生，然后再通過進氣管道通入反應(yīng)腔室內(nèi)部。為簡化起見，本發(fā)明實施例二中僅介紹與本發(fā)明實施例一的不同之處，本領(lǐng)域技術(shù)人員容易從本發(fā)明實施例一的相關(guān)描述得到本發(fā)明實施例二的其他內(nèi)容，在此不再贅述。步驟S301 :在反應(yīng)腔室10外部將清潔氣體轉(zhuǎn)化為清潔等離子體，并將清潔等離子體通入反應(yīng)腔室10內(nèi)部；其中，該清潔氣體可以包括含氧氣體和含鹵素氣體；具體地，該清潔等離子體可以采用等離子體轉(zhuǎn)化裝置轉(zhuǎn)化而成，例如，可以首先向等離子體轉(zhuǎn)化裝置內(nèi)部通入清潔氣體，然后在等離子體轉(zhuǎn)化裝置內(nèi)部將清潔氣體轉(zhuǎn)化為清潔等離子體。本發(fā)明實施例中的含氧氣體可以包括但不限于02、C02、C0、H202及N2O中的ー種或者幾種的組合，本發(fā)明實施例中的含鹵素氣體可以包括但不限于HC1、BC13、C12、H2/C12的混合氣體、HBr中的一種或者幾種的組合。另外，為進ー步提高清潔效果和清潔速度，在本步驟中的清潔氣體中還可以包含適量的Ar，Ar在反應(yīng)腔室10內(nèi)部轉(zhuǎn)化為Ar等離子體，Ar等離子體能夠加速反應(yīng)的進行。步驟S302 :保持反應(yīng)腔室10內(nèi)部的壓カ在預(yù)定壓カ范圍內(nèi)，并將清潔等離子體在 反應(yīng)腔室10內(nèi)部維持預(yù)定時間段以完全去除反應(yīng)腔室10內(nèi)部的沉積物；清潔等離子體通入反應(yīng)腔室10內(nèi)部以后，可以維持反應(yīng)腔室10內(nèi)部的壓カ在
0.ITorr^lOTorr (作為預(yù)定壓カ范圍的示例)之間3分鐘以上(如5 30分鐘)，以使清潔等離子體與沉積物中殘留的金屬及其化合物充分反應(yīng)形成氣態(tài)的金屬鹵化物并通過排氣裝置將這些氣態(tài)的金屬鹵化物排出反應(yīng)腔室。其中，本發(fā)明實施例ニ中的清潔氣體與本發(fā)明實施例一中的清潔氣體具有相同的含義，該處“具有相同的含義”是指該處的清潔氣體與本發(fā)明實施例一中的清潔氣體具有相同的范圍(如都包括含氧氣體和含鹵素氣體)，但是，可以選擇此范圍內(nèi)不同種類的氣體，下述內(nèi)容中的“具有相同的含義”的描述與此處類似。此外，為提高清潔效果和清潔速度，本步驟中的清潔氣體還可以包括一定量的Ar，Ar在反應(yīng)腔室10內(nèi)部可以轉(zhuǎn)化為Ar等離子體，Ar等離子體能夠加速清潔反應(yīng)(即清潔等離子體與反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物之間的反應(yīng))的進行。本發(fā)明實施例ニ中，在原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的過程(如步驟S301和步驟S302)中，可以對反應(yīng)腔室10加熱，使反應(yīng)腔室10內(nèi)部保持一定的溫度。這樣不但能夠提高原位清潔的清潔速率，還能夠保證等離子體與沉積物反應(yīng)之后的產(chǎn)物為氣態(tài)，避免該氣態(tài)產(chǎn)物遇到溫度較低的表面變成液態(tài)或者固態(tài)而殘留在反應(yīng)腔室內(nèi)部，例如可以保持反應(yīng)腔室10內(nèi)部的溫度在7(Tl00°C之間(如70°C、80°C或者100°C等)，具體可以采用對反應(yīng)腔室外壁或者內(nèi)壁加熱的方式保持反應(yīng)腔室內(nèi)部的溫度。本發(fā)明實施例ニ中，采用由包括含氧氣體和含鹵素氣體的清潔氣體轉(zhuǎn)化而成的清潔等離子體與反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物發(fā)生反應(yīng)，將沉積物中的含碳有機物和金屬及其化合物轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的含碳化合物和氣態(tài)的金屬化合物，并通過反應(yīng)腔室中的排氣裝置將這些氣態(tài)產(chǎn)物排出，從而去除反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物。本發(fā)明實施例提供的原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法能夠去除含有相對穩(wěn)定的有機物配合基或者關(guān)聯(lián)的聚合物以及金屬及其化合物，從而對于反應(yīng)腔室內(nèi)部溫度相對較低表面的沉積物具有良好的清潔效果。需要說明的是，本發(fā)明實施例一中的參數(shù)(如壓力、時間、溫度等)、氣體組分、含量等描述同樣適用于本發(fā)明實施例ニ中的方案，為簡化起見，在此不再重復(fù)描述，但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員仍然可以將本發(fā)明實施例ニ中的方案與本發(fā)明實施例一中的相應(yīng)內(nèi)容相結(jié)合從而獲得具體的實現(xiàn)方案，這些實現(xiàn)方案仍在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。上述實施例一和實施例ニ主要詳細描述了采用等離子體(第一清潔等離子和/或第二清潔等離子體)去除反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物(含碳有機物和/或金屬及其化合物)的情形，實際上，本發(fā)明實施例中還可以采用清潔氣體與反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物發(fā)生熱反應(yīng)的方式去除該沉積物。實施例三本發(fā)明實施例三提供一種原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法，該方法與本發(fā)明實施例一的方法類似，有所不同的是，本發(fā)明實施例三中采用清潔氣體與沉積物發(fā)生熱反應(yīng)的方式去除反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物。為簡化起見，本發(fā)明實施例三中僅介紹與本發(fā)明實施例一的不同之處，本領(lǐng)域技術(shù)人員容易從本發(fā)明實施例一的相關(guān)描述得到本發(fā)明實施例三的其他內(nèi)容，在此不再贅述。步驟S401 :向反應(yīng)腔室10內(nèi)部通入清潔氣體，該清潔氣體可以包括含氧氣體和含鹵素氣體；如果清潔氣體僅包括兩種氣體，則可以通過兩條進氣管道(例如進氣管道41和42)將這兩種氣體通入反應(yīng)腔室10內(nèi)部；如果清潔氣體包括多種氣體，則可以通過多條進氣管道將這些氣體通入反應(yīng)腔室10內(nèi)部，以保證這些氣體分別通入反應(yīng)腔室10內(nèi)部，即這些氣體在進入反應(yīng)腔室10內(nèi)部之后才混合；另外，清潔氣體也可以在通入反應(yīng)腔室10內(nèi)部之前混合，然后將混合之后的氣體通過進氣管道41或者42通入反應(yīng)腔室10內(nèi)部。本發(fā)明實施例一中的含氧氣體可以包括但不限于02、C02、C0、H202及N2O中的一種或者幾種的組合，本發(fā)明實施例中的含鹵素氣體可以包括但不限于HC1、BC13、C12、H2/C12的混合氣體、HBr中的一種或者幾種的組合。具體來說，本發(fā)明實施例一中的清潔氣體可以是&/(12/0)2的混合氣體、H2/Cl2/02的混合氣體、HCl/02的混合氣體、HC1/C02的混合氣體、bci3/o2的混合氣體中的一種或者幾種的組合。另外，為進一步提高清潔效果和清潔速度，在本步驟中，清潔氣體中還可以含有適量的Ar。步驟S402 :保持反應(yīng)腔室10內(nèi)部的壓力在預(yù)定壓力范圍內(nèi)，并維持反應(yīng)腔室10內(nèi)部的溫度在200°C至500°C之間預(yù)定時間段以完全去除反應(yīng)腔室10內(nèi)部的沉積物。本步驟中，在高溫下(200°C至500°C)，反應(yīng)腔室10內(nèi)部的清潔氣體與沉積物發(fā)生熱反應(yīng)，將固態(tài)的沉積物轉(zhuǎn)化為氣態(tài)產(chǎn)物排出反應(yīng)腔室10，從而達到原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的目的。具體地，清潔氣體中的含氧氣體可以與沉積物中的含碳有機物反應(yīng)，形成氣態(tài)的碳氧化合物；同時清潔氣體中的含鹵素氣體可以與沉積物中的金屬及其化合物反應(yīng)，形成氣態(tài)的金屬鹵化物。例如，MOCVD反應(yīng)腔室內(nèi)部通常容易殘留Ga、In、Al、GaN、InN、AlN等金屬及其化合物，反應(yīng)腔室10內(nèi)部的含鹵素氣體(例如Cl2)的等離子體能夠與Ga、In, Al>GaN、InN、AlN等金屬及其化合物反應(yīng)，生成氣態(tài)的GaCl3、InCl3、AlCl3等，這些氣態(tài)的金屬鹵化物可以通過排氣裝置12排出反應(yīng)腔室10內(nèi)部，從而去除反應(yīng)腔室10內(nèi)部的金屬及其化合物。本發(fā)明實施例三中，采用由包括含氧氣體和含鹵素氣體的清潔氣體與反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物發(fā)生熱反應(yīng)，從而將沉積物中的含碳有機物和金屬及其化合物轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的含碳化合物和氣態(tài)的金屬化合物，并通過反應(yīng)腔室中的排氣裝置將這些氣態(tài)產(chǎn)物排出，進而去除反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物。本發(fā)明實施例提供的原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法能夠去除含有相對穩(wěn)定的有機物配合基或者關(guān)聯(lián)的聚合物以及金屬及其化合物，從而對于反應(yīng)腔室內(nèi)部溫度相對較低表面的沉積物具有良好的清潔效果。
需要說明的是，本發(fā)明實施例一和/或?qū)嵤├酥械膮?shù)(如壓力、時間、溫度等)、氣體組分、含量等描述同樣適用于本發(fā)明實施例三的中的方案，為簡化起見，在此不再重復(fù)描述，但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員仍然可以將本發(fā)明實施例三中的方案與本發(fā)明實施例一和/或?qū)嵤├酥械南鄳?yīng)內(nèi)容相結(jié)合從而獲得具體的實現(xiàn)方案，這些實現(xiàn)方案仍在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)?？梢姡景l(fā)明實施例中可以采用清潔氣體與反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物發(fā)生熱反應(yīng)從而將該沉積物去除，也可以先將清潔氣體轉(zhuǎn)化為清潔等離子體、然后再采用該清潔等離子體與反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物發(fā)生反應(yīng)從而將該沉積物去除；其中，該清潔等離子體可以在反應(yīng)腔室的外部形成，也可以在反應(yīng)腔室的內(nèi)部形成(可以在反應(yīng)腔室內(nèi)部的反應(yīng)區(qū)中形成，也可以在反應(yīng)腔室內(nèi)部除反應(yīng)區(qū)之外的區(qū)域形成)。采用本發(fā)明上述實施例中的方案，能夠采用一歩的方式完全去除反應(yīng)腔室內(nèi)部的含碳有機物和金屬及其化合物。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.ー種原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法，其特征在于，所述方法包括 保持所述反應(yīng)腔室內(nèi)部的壓カ在預(yù)定壓カ范圍內(nèi)，并將清潔等離子體在所述反應(yīng)腔室內(nèi)部維持預(yù)定時間段以完全去除所述反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物，其中所述清潔等離子體采用如下方法產(chǎn)生 向所述反應(yīng)腔室內(nèi)部通入清潔氣體，并將所述清潔氣體在所述反應(yīng)腔室內(nèi)部轉(zhuǎn)化為所述清潔等離子體；和/或， 在所述反應(yīng)腔室外部將所述清潔氣體轉(zhuǎn)化為所述清潔等離子體，并將所述清潔等離子體通入所述反應(yīng)腔室內(nèi)部； 其中所述清潔氣體包括含氧氣體和含齒素氣體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述清潔氣體還包括Ar。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述方法還包括 在所述預(yù)定時間段內(nèi)，對所述反應(yīng)腔室加熱使所述反應(yīng)腔室內(nèi)部的溫度保持在70°C至80°C之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述含氧氣體包括02、03、C02、CO、H2O2及N2O中的一種或者幾種的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述含鹵素氣體包括HCl、BC13、Cl2,H2/Cl2的混合氣體、HBr中的一種或者幾種的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，所述清潔氣體包括H2/C12/C02的混合氣體、h2/ci2/o2的混合氣體、HCVo2的混合氣體、HCVCO2的混合氣體、bci3/o2的混合氣體中的一種或者幾種的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，所述預(yù)定壓カ范圍為0.f 10托，所述預(yù)定時間段大于3分鐘。
8.—種原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法，其特征在于，所述方法包括 向所述反應(yīng)腔室內(nèi)部通入清潔氣體，所述清潔氣體包括含氧氣體和含齒素氣體； 保持所述反應(yīng)腔室內(nèi)部的壓カ在預(yù)定壓カ范圍內(nèi)，并維持所述反應(yīng)腔室內(nèi)部的溫度在200°C至500°C之間預(yù)定時間段以完全去除所述反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述清潔氣體還包括Ar。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述含氧氣體包括O2、O3、CO2、CO、H2O2及N2O中的一種或者幾種的組合。
11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述含鹵素氣體包括HCl、BC13、C12、H2/Cl2的混合氣體、HBr中的一種或者幾種的組合。
12.根據(jù)權(quán)利要求8-11任一項所述的方法，其特征在于，所述清潔氣體包括H2/C12/CO2的混合氣體、H2/Cl2/02的混合氣體、HCl/02的混合氣體、HC1/C02的混合氣體、BCl3/02的混合氣體中的一種或者幾種的組合。
13.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，所述預(yù)定壓カ范圍為0.no托，所述預(yù)定時間段大于3分鐘。
全文摘要
本發(fā)明實施例提供一種原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法，所述方法包括保持所述反應(yīng)腔室內(nèi)部的壓力在預(yù)定壓力范圍內(nèi)，并將清潔等離子體在所述反應(yīng)腔室內(nèi)部維持預(yù)定時間段以完全去除所述反應(yīng)腔室內(nèi)部的沉積物。本發(fā)明實施例提供的原位清潔MOCVD反應(yīng)腔室的方法能夠去除相對穩(wěn)定的有機物配合基或者關(guān)聯(lián)的聚合物，對于MOCVD反應(yīng)腔室內(nèi)部溫度相對較低表面的沉積物具有良好的清潔效果。
文檔編號C23C16/44GK102851649SQ20121036520
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月26日
發(fā)明者尹志堯, 杜志游, 孟雙, 汪洋, 張穎 申請人:中微半導(dǎo)體設(shè)備(上海)有限公司