一種從石煤礦中提取五氧化二釩的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從石煤礦中提取五氧化二釩的工藝。其工藝流程主要包括：焙燒、酸浸、浸出液除雜凈化、銨鹽沉釩和灼燒分解工序。所述工藝采用微波輔助復合添加劑焙燒-酸浸-除雜工藝既解決了生產(chǎn)中的廢氣問題，又能綜合利用資源，具有成本低，無污染等優(yōu)點，有良好的經(jīng)濟、環(huán)保和社會效益。
【專利說明】一種從石煤礦中提取五氧化二釩的工藝

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及提釩領域，具體涉及一種從石煤礦中提取五氧化二釩的工藝。

【背景技術】
[0002]釩是一種重要的戰(zhàn)略資源，隨著科技的進步，釩更廣泛的應用于各行各業(yè)。近年來釩的需求量也不斷增加，價格更是高居不下。因此，從各種釩礦中提取釩成為資源利用的一個重要的發(fā)展方向。我國的釩資源極為豐富，大部分釩是以低品位與其它礦物共生，多數(shù)低品位釩礦沒有得到充分的開發(fā)。
[0003]特別是對于Si02含量較高的石煤，使用傳統(tǒng)工藝提釩時，存在焙燒時易結塊，釩轉化率低，選礦富集難等問題，使得該類型礦始終未能很好的開發(fā)。
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種Si02含量較高的石煤提釩的技術上可行、經(jīng)濟上合理的工藝。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種從石煤礦中提取五氧化二釩的工藝。所述工藝采用微波輔助復合添加劑焙燒-酸浸-除雜工藝既解決了生產(chǎn)中的廢氣問題，又能綜合利用資源，具有成本低，無污染等優(yōu)點，有良好的經(jīng)濟、環(huán)保和社會效益。
[0006]本發(fā)明采用的技術方案如下:
[0007]—種從石煤礦中提取五氧化二釩的工藝，其工藝流程主要包括:焙燒、酸浸、浸出液除雜凈化、銨鹽沉釩和灼燒分解工序，其中
[0008](I)焙燒
[0009]將釩礦樣品用粉碎機粉碎到0.074?0.500mm粒徑，與一定量的復合添加劑混合均勻，團球制粒制粒成Φ8?18mm的的顆粒，在100°C下烘干后，置于微波馬弗爐內(nèi)進行微波焙燒；
[0010]焙燒條件為:添加劑加入量為礦樣的25-35%，添加劑為碳酸鈉-碳酸鉀，碳酸鈉與碳酸鉀質(zhì)量比為6-8:3，焙燒溫度為700-800°C，焙燒2.5-3.5h ；
[0011](2)酸浸
[0012]取焙燒后的釩礦熟料，放入浸出槽中，按照一定液固比加入一定濃度的硫酸溶液，攪拌加熱到指定溫度，浸出一定時間；
[0013]酸浸條件為:液固比為2.5-3.5:1 ;浸出劑為1.8-2.2mol/L H2S04;浸出時間為6.5-7.5h ;浸出溫度為100C ；
[0014](3)浸出液除雜凈化
[0015]取酸浸液，邊攪拌邊加入雙氧水，反應1min后，再加入一定體積的銅鐵試劑溶液，繼續(xù)反應1min后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸處理液的pH值，生成雜質(zhì)沉淀，沉淀充分后固液分離，濾液即為酸浸液的凈化液；
[0016]凈化條件為:雙氧水與酸浸液中釩的物質(zhì)的量之比為14-16、酸浸液與銅鐵試劑(lg/L)的體積比為7-9、氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸處理液的pH值為6.5-7.5 ；
[0017](4)銨鹽沉釩
[0018]取經(jīng)凈化后的釩溶液調(diào)節(jié)含釩液初始釩含量，并用硫酸溶液調(diào)節(jié)釩溶液的pH值，加入適量的銨鹽，攪拌加熱進行沉釩；反應一段時間，使銨鹽充分溶解，靜置后過濾，再用蒸餾水洗滌釩沉淀；
[0019]沉釩條件為:含釩液初始釩含量為23_27g/L，銨鹽為氯化銨，加入為含釩液中的釩(以V205計)質(zhì)量含量的2.3-2.7倍，用硫酸溶液調(diào)節(jié)釩溶液的pH為4.5-5.5，反應溫度為75-85°C，沉釩反應時間為100-140min ；
[0020](5)灼燒分解
[0021]沉淀的紅釩洗滌后在氧化氣氛中于500?600°C條件下熱解2h，得到棕黃色橙紅色粉狀五氧化二釩產(chǎn)品。純度可達98.5%。
[0022]其中，所述的石煤礦為高硅含量的是煤礦。
[0023]其中，所述的石煤礦的成分為(wt%):1.03V205,9.3C，10.43CaC03,0.47Mg0，
62.65Si02,4.58FeS2,4.35A1203,5.98BaC03。
[0024]其中優(yōu)選的工藝條件為:
[0025]焙燒條件為:添加劑加入量為礦樣的30%，添加劑為碳酸鈉-碳酸鉀，碳酸鈉與碳酸鉀質(zhì)量比為7:3，焙燒溫度為750°C，焙燒3h ；
[0026]酸浸條件為:液固比為3:1 ;浸出劑為2mol/L H2S04 ;浸出時間為7h ;浸出溫度為100C ;此時釩的浸出率最高達到90.32%。
[0027]凈化條件為:雙氧水與酸浸液中釩的物質(zhì)的量之比為15、酸浸液與銅鐵試劑(lg/L)的體積比為8、氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸處理液的pH值為7的條件下；
[0028]沉釩條件為:含釩液初始釩含量為25g/L，銨鹽為氯化銨，加入為含釩液中的釩(以V205計)質(zhì)量含量的2.5倍，用硫酸溶液調(diào)節(jié)釩溶液的pH為5.0，反應溫度為80°C，沉釩反應時間為120min ;沉釩率可達99.22%。
[0029]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0030]( I)本發(fā)明采用微波輔助復合添加劑焙燒-酸浸-除雜工藝既解決了生產(chǎn)中的廢氣問題，又能綜合利用資源，具有成本低，無污染等優(yōu)點，有良好的經(jīng)濟、環(huán)保和社會效益。
[0031](2)本發(fā)明進行了石煤礦提釩工藝研究，得到了最佳工藝條件。

【具體實施方式】
[0032]為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實施例如下。本領域技術人員應該明了，所述實施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應視為對本發(fā)明的具體限制。
[0033]實施例一
[0034]一種從石煤礦中提取五氧化二釩的工藝，其工藝流程主要包括:焙燒、酸浸、浸出液除雜凈化、銨鹽沉釩和灼燒分解工序，其中
[0035](I)焙燒
[0036]將釩礦樣品用粉碎機粉碎到0.074?0.500mm粒徑，與一定量的復合添加劑混合均勻，團球制粒制粒成Φ8?18mm的的顆粒，在100°C下烘干后，置于微波馬弗爐內(nèi)進行微波焙燒；
[0037]焙燒條件為:添加劑加入量為礦樣的25%，添加劑為碳酸鈉-碳酸鉀，碳酸鈉與碳酸鉀質(zhì)量比為6: 3，焙燒溫度為700°C，焙燒2.5h ；
[0038](2)酸浸
[0039]取焙燒后的釩礦熟料，放入浸出槽中，按照一定液固比加入一定濃度的硫酸溶液，攪拌加熱到指定溫度，浸出一定時間；
[0040]酸浸條件為:液固比為2.5:1 ;浸出劑為1.8mol/L H2S04 ;浸出時間為6.5_h ;浸出溫度為100°c ；
[0041](3)浸出液除雜凈化
[0042]取酸浸液，邊攪拌邊加入雙氧水，反應1min后，再加入一定體積的銅鐵試劑溶液，繼續(xù)反應1min后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸處理液的pH值，生成雜質(zhì)沉淀，沉淀充分后固液分離，濾液即為酸浸液的凈化液；
[0043]凈化條件為:雙氧水與酸浸液中釩的物質(zhì)的量之比為14、酸浸液與銅鐵試劑(lg/L)的體積比為7、氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸處理液的pH值為6.5 ；
[0044](4)銨鹽沉釩
[0045]取經(jīng)凈化后的釩溶液調(diào)節(jié)含釩液初始釩含量，并用硫酸溶液調(diào)節(jié)釩溶液的PH值，加入適量的銨鹽，攪拌加熱進行沉釩；反應一段時間，使銨鹽充分溶解，靜置后過濾，再用蒸餾水洗滌釩沉淀；
[0046]沉釩條件為:含釩液初始釩含量為23g/L，銨鹽為氯化銨，加入為含釩液中的釩(以V205計)質(zhì)量含量的2.3倍，用硫酸溶液調(diào)節(jié)釩溶液的pH為4.5，反應溫度為75°C，沉釩反應時間為10min ；
[0047](5)灼燒分解
[0048]沉淀的紅釩洗滌后在氧化氣氛中于500°C條件下熱解2h，得到棕黃色橙紅色粉狀五氧化二銀產(chǎn)品。純度可達98.5%。
[0049]其中，所述的石煤礦的成分為(wt%):1.03V205,9.3C，10.43CaC03,0.47Mg0，
62.65Si02,4.58FeS2,4.35A1203,5.98BaC03。
[0050]實施例二
[0051]一種從石煤礦中提取五氧化二釩的工藝，其工藝流程主要包括:焙燒、酸浸、浸出液除雜凈化、銨鹽沉釩和灼燒分解工序，其中
[0052](I)焙燒
[0053]將釩礦樣品用粉碎機粉碎到0.074?0.500mm粒徑，與一定量的復合添加劑混合均勻，團球制粒制粒成Φ8?18mm的的顆粒，在100°C下烘干后，置于微波馬弗爐內(nèi)進行微波焙燒；
[0054]焙燒條件為:添加劑加入量為礦樣的35%，添加劑為碳酸鈉-碳酸鉀，碳酸鈉與碳酸鉀質(zhì)量比為8: 3，焙燒溫度為800°C，焙燒3.5h ；
[0055](2)酸浸
[0056]取焙燒后的釩礦熟料，放入浸出槽中，按照一定液固比加入一定濃度的硫酸溶液，攪拌加熱到指定溫度，浸出一定時間；
[0057]酸浸條件為:液固比為3.5:1 ;浸出劑為2.2mol/L H2S04 ;浸出時間為7.5h ;浸出溫度為100°c ；
[0058](3)浸出液除雜凈化
[0059]取酸浸液，邊攪拌邊加入雙氧水，反應1min后，再加入一定體積的銅鐵試劑溶液，繼續(xù)反應1min后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸處理液的pH值，生成雜質(zhì)沉淀，沉淀充分后固液分離，濾液即為酸浸液的凈化液；
[0060]凈化條件為:雙氧水與酸浸液中釩的物質(zhì)的量之比為16、酸浸液與銅鐵試劑(lg/L)的體積比為9、氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸處理液的pH值為7.5 ；
[0061](4)銨鹽沉釩
[0062]取經(jīng)凈化后的釩溶液調(diào)節(jié)含釩液初始釩含量，并用硫酸溶液調(diào)節(jié)釩溶液的pH值，加入適量的銨鹽，攪拌加熱進行沉釩；反應一段時間，使銨鹽充分溶解，靜置后過濾，再用蒸餾水洗滌釩沉淀；
[0063]沉釩條件為:含釩液初始釩含量為27g/L，銨鹽為氯化銨，加入為含釩液中的釩(以V205計)質(zhì)量含量的2.7倍，用硫酸溶液調(diào)節(jié)釩溶液的pH為5.5，反應溫度為85°C，沉釩反應時間為HOmin ；
[0064](5)灼燒分解
[0065]沉淀的紅釩洗滌后在氧化氣氛中于600°C條件下熱解2h，得到棕黃色橙紅色粉狀五氧化二銀產(chǎn)品。純度可達98.5%。
[0066]其中，所述的石煤礦的成分為(wt%):1.03V205,9.3C，10.43CaC03,0.47Mg0，
62.65Si02,4.58FeS2,4.35A1203,5.98BaC03。
[0067]實施例三
[0068]一種從石煤礦中提取五氧化二釩的工藝，其工藝流程主要包括:焙燒、酸浸、浸出液除雜凈化、銨鹽沉釩和灼燒分解工序，其中
[0069](I)焙燒
[0070]將釩礦樣品用粉碎機粉碎到0.074?0.500mm粒徑，與一定量的復合添加劑混合均勻，團球制粒制粒成Φ8?18mm的的顆粒，在100°C下烘干后，置于微波馬弗爐內(nèi)進行微波焙燒；
[0071]焙燒條件為:添加劑加入量為礦樣的30%，添加劑為碳酸鈉-碳酸鉀，碳酸鈉與碳酸鉀質(zhì)量比為7:3，焙燒溫度為750°C，焙燒3h ；
[0072](2)酸浸
[0073]取焙燒后的釩礦熟料，放入浸出槽中，按照一定液固比加入一定濃度的硫酸溶液，攪拌加熱到指定溫度，浸出一定時間；
[0074]酸浸條件為:液固比為3:1 ;浸出劑為2mol/L H2S04 ;浸出時間為7h ;浸出溫度為100C ;此時釩的浸出率最高達到90.32%。
[0075](3)浸出液除雜凈化
[0076]取酸浸液，邊攪拌邊加入雙氧水，反應1min后，再加入一定體積的銅鐵試劑溶液，繼續(xù)反應1min后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸處理液的pH值，生成雜質(zhì)沉淀，沉淀充分后固液分離，濾液即為酸浸液的凈化液；
[0077]凈化條件為:雙氧水與酸浸液中釩的物質(zhì)的量之比為15、酸浸液與銅鐵試劑(lg/L)的體積比為8、氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸處理液的pH值為7的條件下；
[0078](4)銨鹽沉釩
[0079]取經(jīng)凈化后的釩溶液調(diào)節(jié)含釩液初始釩含量，并用硫酸溶液調(diào)節(jié)釩溶液的pH值，加入適量的銨鹽，攪拌加熱進行沉釩；反應一段時間，使銨鹽充分溶解，靜置后過濾，再用蒸餾水洗滌釩沉淀；
[0080]沉鑰;條件為:含鑰;液初始fL含量為25g/L,銨鹽為氯化銨,加入為含fL液中的fL(以V205計)質(zhì)量含量的2.5倍，用硫酸溶液調(diào)節(jié)釩溶液的pH為5.0，反應溫度為80°C，沉釩反應時間為120min ;沉釩率可達99.22%。
[0081](5)灼燒分解
[0082]沉淀的紅釩洗滌后在氧化氣氛中于550°C條件下熱解2h，得到棕黃色橙紅色粉狀五氧化二銀產(chǎn)品。純度可達98.5%。
[0083]其中，所述的石煤礦的成分為(wt%):1.03V205,9.3C，10.43CaC03，
[0084] 申請人:聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細工藝設備和工藝流程，但本發(fā)明并不局限于上述詳細工藝設備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細工藝設備和工藝流程才能實施。所屬【技術領域】的技術人員應該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。
【權利要求】
1.一種從石煤礦中提取五氧化二釩的工藝，其工藝流程主要包括:焙燒、酸浸、浸出液除雜凈化、銨鹽沉釩和灼燒分解工序，其中: (1)焙燒 將釩礦樣品用粉碎機粉碎到0.074?0.500_粒徑，與一定量的復合添加劑混合均勻，團球制粒制粒成Φ8?18mm的的顆粒，在100°C下烘干后，置于微波馬弗爐內(nèi)進行微波焙燒； 焙燒條件為:添加劑加入量為礦樣的25-35%，添加劑為碳酸鈉-碳酸鉀，碳酸鈉與碳酸鉀質(zhì)量比為6-8:3，焙燒溫度為700-800°C，焙燒2.5-3.5h ； (2)酸浸 取焙燒后的釩礦熟料，放入浸出槽中，按照一定液固比加入一定濃度的硫酸溶液，攪拌加熱到指定溫度，浸出一定時間； 酸浸條件為:液固比為2.5-3.5:1 ;浸出劑為1.8-2.2mol/L H2S04 ;浸出時間為.6.5-7.5h ;浸出溫度為100C ； (3)浸出液除雜凈化 取酸浸液，邊攪拌邊加入雙氧水，反應1min后，再加入一定體積的銅鐵試劑溶液，繼續(xù)反應1min后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸處理液的pH值，生成雜質(zhì)沉淀，沉淀充分后固液分離，濾液即為酸浸液的凈化液； 凈化條件為:雙氧水與酸浸液中釩的物質(zhì)的量之比為14-16、酸浸液與銅鐵試劑(lg/L)的體積比為7-9、氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸處理液的pH值為6.5-7.5 ； (4)銨鹽沉釩 取經(jīng)凈化后的釩溶液調(diào)節(jié)含釩液初始釩含量，并用硫酸溶液調(diào)節(jié)釩溶液的PH值，加入適量的銨鹽，攪拌加熱進行沉釩；反應一段時間，使銨鹽充分溶解，靜置后過濾，再用蒸餾水洗滌釩沉淀； 沉釩條件為:含釩液初始釩含量為23-27g/L，銨鹽為氯化銨，加入為含釩液中的釩(以V205計)質(zhì)量含量的2.3-2.7倍，用硫酸溶液調(diào)節(jié)釩溶液的pH為4.5-5.5，反應溫度為75-85°C，沉釩反應時間為100-140min ； (5 )灼燒分解 沉淀的紅釩洗滌后在氧化氣氛中于500?600°C條件下熱解2h，得到棕黃色橙紅色粉狀五氧化二釩產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其中，所述的石煤礦為高硅含量的是煤礦。
3.根據(jù)權利要求1所述的工藝，其中，所述的石煤礦的成分為(wt%):1.03V205，9.3C，.10.43CaC03，0.47MgO，62.65Si02，4.58FeS2，4.35A1203，5.98Ba⑶3。
4.根據(jù)權利要求1所述的工藝,焙燒條件為:添加劑加入量為礦樣的30%，添加劑為碳酸鈉-碳酸鉀，碳酸鈉與碳酸鉀質(zhì)量比為7:3，焙燒溫度為750°C，焙燒3h。
5.根據(jù)權利要求1所述的工藝，酸浸條件為:液固比為3:1;浸出劑為2mol/LH2S04 ;浸出時間為7h ;浸出溫度為100°C ;此時釩的浸出率最高達到90.32%。
6.根據(jù)權利要求1所述的工藝，凈化條件為:雙氧水與酸浸液中釩的物質(zhì)的量之比為15、酸浸液與銅鐵試劑(lg/L)的體積比為8、氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸處理液的pH值為7的條件下。
7.根據(jù)權利要求1所述的工藝，沉釩條件為:含釩液初始釩含量為25g/L，銨鹽為氯化銨，加入為含釩液中的釩(以V205計)質(zhì)量含量的2.5倍，用硫酸溶液調(diào)節(jié)釩溶液的pH為.5.0，反應溫度為80°C，沉釩反應時間為120min ;沉釩率可達99.22%。
【文檔編號】C22B34/22GK104294061SQ201310306047
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2013年7月19日 優(yōu)先權日:2013年7月19日
【發(fā)明者】石明 申請人:無錫永發(fā)電鍍有限公司