一種碳基多層復(fù)合涂層制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于材料表面涂層技術(shù)，具體涉及一種碳基多層復(fù)合涂層制備方法，采用碳基材料作為基體，在其上通過物理氣相沉積制備含有中間層/鎢涂層的多層復(fù)合涂層。碳基材料包含高純石墨和碳/碳復(fù)合材料；多層復(fù)合涂層包括了1-3層中間層/鎢涂層復(fù)合層。中間層包括鉻層、鈦層或鉬層等。形成的碳基體表面全部鎢涂層覆蓋厚度均勻，涂層連續(xù)、致密，不會出現(xiàn)裂紋。鎢涂層與基體之間的結(jié)合良好，界面平整；當(dāng)涂層厚度達(dá)到20微米時，涂層與基體之間沒有出現(xiàn)剝落情況。
【專利說明】 一種碳基多層復(fù)合涂層制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料表面涂層技術(shù)，具體涉及一種多層涂層制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鎢被認(rèn)為是最有希望的核聚變裝置面對等離子體材料，而目前常規(guī)的托卡馬克裝置面對等離子體材料主要由碳基材料(高純石墨和碳/碳復(fù)合材料)構(gòu)成。如果托卡馬克裝置內(nèi)壁升級，面對等離子體材料由碳基材料改成鎢，則可以通過涂層技術(shù)在碳材料表面上直接沉積鎢涂層，這樣可以不改變裝置的結(jié)構(gòu)，比較容易滿足內(nèi)壁更換的需要。
[0003]但是，鎢涂層與碳基之間的結(jié)合存在技術(shù)問題:物理氣相沉積的主要問題是涂層與基體之間低的附著力以及較高的雜質(zhì)含量(如氧和碳等)
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中采用電子束蒸發(fā)、磁控濺射和等離子體電弧沉積等在細(xì)晶石墨上成功沉積了一系列鎢涂層，制備的涂層厚度分別為0.5 μ m，I?3 μ m，10 μ m ;通過磁控濺射制備鎢涂層，當(dāng)厚度超過3 μ m，涂層會出現(xiàn)剝落等失效情況，因此采用現(xiàn)有技術(shù)無法制備較厚的涂層。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種鎢涂層與碳基之間附著力較高、形成涂層厚度較大的碳基多層復(fù)合涂層制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]—種碳基多層復(fù)合涂層制備方法，該方法包括如下步驟，
[0008]I)基體預(yù)處理
[0009]碳基材料作為基體，打磨拋光，清洗之后在100°C烘烤5?10h，然后在真空加熱爐中800°C烘烤I?3h除氣；
[0010]2)將清洗好的工件安裝固定，防止脫落；
[0011]3)濺射沉積復(fù)合涂層，具體方法如下:
[0012]a)將鎢靶和中間層靶置于直流陰極上；
[0013]b)真空抽至1.0\10_3?3.0父10_午&后，利用氬氣等離子體對工件表面進(jìn)行轟擊清洗和活化，同時對基體進(jìn)行加熱，加熱溫度100?300°C ；
[0014]c)對基體表面施加負(fù)偏壓，利用磁控濺射技術(shù)在基體表面沉積中間層，工作氣壓為0.5?0.8Pa,負(fù)偏壓-700?-500V,電流為1.5?4A ;
[0015]d)轉(zhuǎn)動工件，利用磁控濺射技術(shù)在中間層上沉積鎢涂層，負(fù)偏壓-900?-800V，電流為4?6A ;
[0016]形成多層復(fù)合涂層時，重復(fù)上述步驟步驟c)至步驟d)，直到涂層厚度達(dá)到目標(biāo)值。
[0017]本發(fā)明的顯著效果在于:采用碳基材料作為基體，在其上通過物理氣相沉積制備含有中間層/鎢涂層的多層復(fù)合涂層。碳基材料包含高純石墨和碳/碳復(fù)合材料；多層復(fù)合涂層包括了 1-3層中間層/鎢涂層復(fù)合層。中間層包括鉻層、鈦層或鑰層等。形成的碳基體表面全部鎢涂層覆蓋厚度均勻，涂層連續(xù)、致密，不會出現(xiàn)裂紋。鎢涂層與基體之間的結(jié)合良好，界面平整；當(dāng)涂層厚度達(dá)到20微米時，涂層與基體之間沒有出現(xiàn)剝落情況。
[0018]采用的鎢涂層為柱狀晶結(jié)構(gòu)，其作為面對等離子體材料，有利于熱量的傳導(dǎo)，電子束高熱負(fù)荷實(shí)驗(yàn)表明其可以承受5s脈沖，l-3MW/m2熱通量。因此，該涂層適用于托卡馬克裝置的第一壁材料。

【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0020]實(shí)施例1:石墨表面3層鈦/鎢復(fù)合涂層的制備方法，步驟如下:
[0021]I)基體預(yù)處理
[0022]碳基材料作為基體，經(jīng)砂紙打磨處理，機(jī)械拋光，超聲波酒精然清洗，然后100°C烘烤1h干燥，真空加熱爐中800°C烘烤2h除氣；
[0023]2)將清洗好的工件安裝固定，防止脫落；
[0024]3 )濺射沉積鈦/鎢復(fù)合涂層，具體方法如下:
[0025]a)將鎢靶和鈦靶置于直流陰極上，鈦?zhàn)鳛橹虚g層；
[0026]b)本底真空抽至1.0X KT3Pa后利用氬氣等離子體對工件表面進(jìn)行轟擊清洗和活化，同時對基體進(jìn)行加熱,加熱溫度100°c ；
[0027]c)對基體表面施加負(fù)偏壓，利用磁控濺射技術(shù)在基體表面沉積中間層，工作氣壓為0.5Pa，負(fù)偏壓-500V，電流為1.5A，第一次鈦涂層厚度為2 μ m ;
[0028]d)轉(zhuǎn)動工件，利用磁控濺射技術(shù)在中間層上沉積鎢涂層，負(fù)偏壓-800V，電流為4A，涂層厚度為2μπι;
[0029]e)分別重復(fù)上述步驟c)至步驟d) 2次，形成復(fù)合涂層厚度約為12 μ m。
[0030]實(shí)施例2:石墨表面2層鉻/鎢復(fù)合涂層的制備方法，步驟如下:
[0031]I)基體預(yù)處理
[0032]碳基材料作為基體，經(jīng)砂紙打磨處理，機(jī)械拋光，超聲波酒精然清洗，然后100°C烘烤8h干燥，真空加熱爐中800°C烘烤Ih除氣；
[0033]2)將清洗好的工件安裝固定，防止脫落；
[0034]3)濺射沉積鉻/鎢復(fù)合涂層，具體方法如下:
[0035]a)將鎢靶和鉻靶置于直流陰極上；
[0036]b)本底真空抽至2.0X 10_3Pa后，利用氬氣等離子體對基體表面進(jìn)行轟擊清洗和活化，同時對工件進(jìn)行加熱，加熱溫度200°C ；
[0037]c)對基體表面施加負(fù)偏壓，利用磁控濺射技術(shù)在基體表面沉積中間層，工作氣壓為0.8Pa，負(fù)偏壓-500V，電流為1.6A，第一層鉻涂層厚度為4 μ m ;
[0038]d)轉(zhuǎn)動基體，利用磁控濺射技術(shù)在中間層上沉積鎢涂層，負(fù)偏壓-800V，電流為4A，第一層鎢涂層厚度為2 μ m ;
[0039]e)分別重復(fù)上述步驟c)至步驟d)次，工藝參數(shù)不變，第二層鉻涂層厚度為2 μ m,第二層鎢涂層厚度為5 μ m ;最終復(fù)合涂層厚度約為13 μ m。
[0040]實(shí)施例3:石墨表面I層鑰/鎢復(fù)合涂層的制備方法，步驟如下:
[0041]I)基體預(yù)處理
[0042]碳基材料作為基體，經(jīng)砂紙打磨處理，機(jī)械拋光，超聲波酒精然清洗，然后100°C烘烤5h干燥，真空加熱爐中800°C烘烤3h除氣；
[0043]2)將清洗好的工件安裝固定，防止脫落；
[0044]3)濺射沉積鉻/鎢復(fù)合涂層，具體方法如下:
[0045]a)將鎢靶和鑰靶置于直流陰極上；
[0046]b)本底真空抽至3.0X 10_3Pa后，利用氬氣等離子體對基體表面進(jìn)行轟擊清洗和活化，同時對工件進(jìn)行加熱，加熱溫度300°C ；
[0047]c)對工件表面施加負(fù)偏壓，利用磁控濺射技術(shù)在基體表面沉積中間層，工作氣壓為0.5Pa，負(fù)偏壓-700V,電流為4A，鑰涂層厚度為5ym；
[0048]d)轉(zhuǎn)動工件，利用磁控濺射技術(shù)在中間層上沉積鎢涂層，負(fù)偏壓-900V，電流為6A，鎢涂層厚度為7 μ m ;最終復(fù)合涂層厚度約為12 μ m。
【權(quán)利要求】
1.一種碳基多層復(fù)合涂層制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟， 1)基體預(yù)處理 碳基材料作為基體，打磨拋光，清洗之后在100°c烘烤5?10h，然后在真空加熱爐中800°C烘烤1?3h除氣； 2)將清洗好的工件安裝固定，防止脫落； 3)濺射沉積復(fù)合涂層，具體方法如下: a)將鎢靶和中間層靶置于直流陰極上； b)真空抽至1.0X 10-3?3.0X 10_3Pa后，利用氬氣等離子體對工件表面進(jìn)行轟擊清洗和活化，同時對基體進(jìn)行加熱，加熱溫度100?300°C ； c)對基體表面施加負(fù)偏壓，利用磁控濺射技術(shù)在基體表面沉積中間層，工作氣壓為.0.5?0.8Pa,負(fù)偏壓-700?-500V,電流為1.5?4A ; d)轉(zhuǎn)動工件，利用磁控濺射技術(shù)在中間層上沉積鎢涂層，負(fù)偏壓-900?-800V，電流為.4 ?6A ; 形成多層復(fù)合涂層時，重復(fù)上述步驟步驟C)至步驟d)，直到涂層厚度達(dá)到目標(biāo)值。
2.如權(quán)利要求1所述的一種碳基多層復(fù)合涂層制備方法，其特征在于，制備3層鈦/鎢復(fù)合涂層時，步驟如下: 1)基體預(yù)處理 碳基材料作為基體，經(jīng)砂紙打磨處理，機(jī)械拋光，超聲波酒精然清洗，然后10(TC烘烤.1h干燥，真空加熱爐中800°C烘烤2h除氣； 2)將清洗好的工件安裝固定，防止脫落； 3)濺射沉積鈦/鎢復(fù)合涂層，具體方法如下: a)將鎢靶和鈦靶置于直流陰極上，鈦?zhàn)鳛橹虚g層； b)本底真空抽至1.0X KT3Pa后利用氬氣等離子體對工件表面進(jìn)行轟擊清洗和活化，同時對基體進(jìn)行加熱，加熱溫度100°C ； c)對基體表面施加負(fù)偏壓，利用磁控濺射技術(shù)在基體表面沉積中間層，工作氣壓為.0.5Pa，負(fù)偏壓-500V，電流為1.5A，第一次鈦涂層厚度為2 μ m ; d)轉(zhuǎn)動工件，利用磁控濺射技術(shù)在中間層上沉積鎢涂層，負(fù)偏壓-800V，電流為4A，涂層厚度為2 μ m ; e)分別重復(fù)上述步驟c)至步驟d)2次，形成復(fù)合涂層厚度約為12 μ m。
3.如權(quán)利要求1所述的一種碳基多層復(fù)合涂層制備方法，其特征在于，制備2層鉻/鎢復(fù)合涂層時，步驟如下: 1)基體預(yù)處理 碳基材料作為基體，經(jīng)砂紙打磨處理，機(jī)械拋光，超聲波酒精然清洗，然后10(TC烘烤.8h干燥，真空加熱爐中800°C烘烤Ih除氣； 2)將清洗好的工件安裝固定，防止脫落； 3)濺射沉積鉻/鎢復(fù)合涂層，具體方法如下: a)將鎢靶和鉻靶置于直流陰極上； b)本底真空抽至2.0X KT3Pa后，利用氬氣等離子體對基體表面進(jìn)行轟擊清洗和活化，同時對工件進(jìn)行加熱，加熱溫度200°C ； C)對基體表面施加負(fù)偏壓，利用磁控濺射技術(shù)在基體表面沉積中間層，工作氣壓為.0.8Pa，負(fù)偏壓-500V，電流為1.6A，第一層鉻涂層厚度為4 μ m ; d)轉(zhuǎn)動基體，利用磁控濺射技術(shù)在中間層上沉積鎢涂層，負(fù)偏壓-800V，電流為4A，第一層鎢涂層厚度為2μπι; e)分別重復(fù)上述步驟c)至步驟d)次，工藝參數(shù)不變，第二層鉻涂層厚度為2μ m，第二層鎢涂層厚度為5 μ m ;最終復(fù)合涂層厚度約為13 μ m。
4.如權(quán)利要求1所述的一種碳基多層復(fù)合涂層制備方法，其特征在于，制備I層鑰/鎢復(fù)合涂層時，步驟如下: 1)基體預(yù)處理 碳基材料作為基體，經(jīng)砂紙打磨處理，機(jī)械拋光，超聲波酒精然清洗，然后10(TC烘烤.5h干燥，真空加熱爐中800°C烘烤3h除氣； 2)將清洗好的工件安裝固定，防止脫落； 3)濺射沉積鉻/鎢復(fù)合涂層，具體方法如下: a)將鎢靶和鑰靶置于直流陰極上； b)本底真空抽至3.0X KT3Pa后，利用氬氣等離子體對基體表面進(jìn)行轟擊清洗和活化，同時對工件進(jìn)行加熱，加熱溫度300°C ； c)對工件表面施加負(fù)偏壓，利用磁控濺射技術(shù)在基體表面沉積中間層，工作氣壓為.0.5Pa，負(fù)偏壓-700V，電流為4A，鑰涂層厚度為5 μ m ; d)轉(zhuǎn)動工件，利用磁控濺射技術(shù)在中間層上沉積鎢涂層，負(fù)偏壓-900V，電流為6A，鎢涂層厚度為7 μ m ;最終復(fù)合涂層厚度約為12 μ m。
【文檔編號】C23C14/18GK104419905SQ201310366767
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月21日
【發(fā)明者】練友運(yùn), 劉翔, 許增裕, 楊發(fā)展, 金凡亞 申請人:核工業(yè)西南物理研究院