本發(fā)明屬于貴金屬粉末生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種靶材用金屬釕粉的制備方法。

背景技術(shù)：

金屬釕被廣泛應(yīng)用于催化劑、合金、電鍍以及電子等行業(yè)，普遍應(yīng)用的純度不超過99.95％。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，釕作為磁記錄介質(zhì)的中間層材料，廣泛應(yīng)用于計算機硬盤以及半導(dǎo)體存儲集成電路，用于上述濺射的釕靶純度都要求99.99％以上。

國內(nèi)外對高純釕粉的制備方法進行了大量研究，通?？煞譃榛瘜W(xué)方法和物理方法。

文獻1(韓剛，上野友典。高純度濺射靶材的開發(fā)[J]。日立金屬技報：20卷，2004年，57頁～62頁)采用熱等離子體液滴精煉(PDR)技術(shù)，在高溫區(qū)域中飛行的液滴由于表面張力而被球狀化，同時，使來自基質(zhì)(matrix)的雜質(zhì)蒸發(fā)，實現(xiàn)高熔點金屬粉末的高純度化、低氧化，純度從99.9％提高到99.999％，氣體元素O含量降至30ppm以下，C含量降至20ppm以下。但此方法提純釕粉，設(shè)備造價高，提純成本高，工藝流程復(fù)雜，且如果釕粉的分散性不好，制備的球形高純釕粉末內(nèi)部會存在孔隙，不利于靶材的致密化。

文獻2(章德玉，雷有新，張建斌。靶用釕粉的制備[J]。過程工程學(xué)報，15卷，第2期，2015年，324頁～329頁)以貴金屬礦經(jīng)過氧化-蒸餾分離鋨、釕所得的一次釕鹽酸吸收液為釕原料，采用超重力二段分步氧化蒸餾技術(shù)，制備出純度達到99.9993％的高純釕粉。氣體元素O含量50ppm以下，Cl含量10ppm以下，C含量20ppm以下。但此方法工藝流程復(fù)雜，成本較高，提純中間過程會產(chǎn)生廢液，污染環(huán)境。

專利CN103223493A中，采用如下步驟制備高純釕粉：溶解，沉淀，離心過濾，烘干，破碎，煅燒，還原，制粉。獲得的金屬釕粉中，雜質(zhì)Fe、C、Na、K元素的含量均小于10ppm，N、Cl元素含量均小于50ppm，金屬雜質(zhì)元素總和小于100ppm，純度不低于99.99％。此方法提純釕粉過程復(fù)雜，成本較高，且Na、K、Fe、Ni等雜質(zhì)元素不易去除。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種靶材用金屬釕粉的制備方法。

本發(fā)明利用金屬釕與雜質(zhì)元素沸點-蒸汽壓差異以及濃度梯度，采用真空升華的方法對市售99.9％純度金屬釕粉進行提純處理，具體技術(shù)方案如下：

1)裝爐：在鉭容器中裝入金屬釕粉；

2)高溫真空升華；

3)出爐：升華過程結(jié)束后，取出金屬釕粉。

所述步驟1)中金屬釕粉為市售，純度為99.9％。

所述步驟2)中條件為，真空10^-2～10^-4Pa，保溫溫度為1100～1600℃，真空升華12～24小時。若溫度低于1100℃，則提純效果不明顯，若溫度超過1600℃，則熱處理后的粉末會出現(xiàn)板結(jié)，再次破碎后，帶來新的污染。若時間低于12小時，則提純效果達不到預(yù)期；若時間超過24小時，則雜質(zhì)元素升華速率趨于穩(wěn)定，并且會增加提純成本。

所制備高純度金屬釕粉純度不小于99.995％，氣體元素C含量不大于60ppm，O含量不大于50ppm。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明利用金屬釕與雜質(zhì)元素沸點-蒸汽壓差異以及濃度梯度，采用真空升華的方法對市售99.9％純度金屬釕粉進行提純處理，使易揮發(fā)的雜質(zhì)元素部分升華或蒸發(fā)，深度去除Ca，Cr，Co，Cu，Cd，Cl，F(xiàn)e，K，Li，Mg，Mn，Na，Ni，從而制備滿足濺射用靶材的金屬釕粉末(元素蒸氣壓表如表1所示)。所得高純度金屬釕粉純度不小于99.995％，氣體元素C含量不大于60ppm，O含量不大于50ppm。且制備過程工藝簡單，成本低，可操作性高，綠色環(huán)保。

表1：元素蒸氣壓表

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明所保護的范圍不限于此。

實施例1

在鉭容器中裝入金屬釕粉，在真空10^-2Pa，保溫溫度為1100℃條件下，真空升華12小時。升華過程結(jié)束后，取出釕粉末。經(jīng)過輝光放電質(zhì)譜分析儀分析雜質(zhì)元素的含量，具體分析結(jié)果如表2。

實施例2

在鉭容器中裝入金屬釕粉，在真空10^-3Pa，保溫溫度為1300℃條件下，真空升華16小時。升華過程結(jié)束后，取出釕粉末。經(jīng)過輝光放電質(zhì)譜分析儀分析雜質(zhì)元素的含量，具體分析結(jié)果如表2。

實施例3

在鉭容器中裝入金屬釕粉，在真空10^-4Pa，保溫溫度為1600℃條件下，真空升華24小時。升華過程結(jié)束后，取出釕粉末。經(jīng)過輝光放電質(zhì)譜分析儀分析雜質(zhì)元素的含量，具體分析結(jié)果如表2。

對比例1

在鉭容器中裝入金屬釕粉，在真空10^-2Pa，保溫溫度為1000℃條件下，真空升華24小時。升華過程結(jié)束后，取出釕粉末。經(jīng)過輝光放電質(zhì)譜分析儀分析雜質(zhì)元素的含量，具體分析結(jié)果如表2。

從表2可以看出，在保溫溫度低于1000℃時，各雜質(zhì)的含量與原始粉末差別不大，即使升華時間達到24h，提純效果仍不明顯。實施例1～3中，各雜質(zhì)含量均有顯著下降，提純效果顯著，金屬釕粉的純度均在99.995％以上。

表2：對比例1和實施例1-3真空升華制備方法熱處理釕粉結(jié)果(ppm)