本發(fā)明涉及一種層狀結(jié)構(gòu)熱障涂層的制備方法，特別是高溫合金熱障涂層制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

目前采用EB-PVD技術(shù)制備層狀熱障涂層的方法主要有：EB-PVD非連續(xù)沉積方法和離子束輔助EB-PVD方法。

電子束物理氣相沉積(EB-PVD)是一種常用的制備熱障涂層的技術(shù)，該技術(shù)特征是對基體預(yù)熱到一定溫度，然后用電子束對棒料加熱，使棒料材料熔化、沸騰形成蒸汽，蒸汽在基體上凝聚形成涂層。EB-PVD技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是沉積速度快，可以達(dá)到每分鐘沉積3-4μm，可以沉積厚度超過100μm的涂層，涂層表面光滑，不需要拋光等處理即可直接進(jìn)行EB-PVD熱障涂層沉積。EB-PVD方法制備的熱障涂層具有柱狀晶結(jié)構(gòu)，抗熱沖擊性能好，涂層壽命高，是航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片首選的制備方法。

非連續(xù)EB-PVD技術(shù)是在涂層沉積過程中，采用擋板周期性遮擋蒸汽或沉積工件周期性進(jìn)出蒸汽，使涂層非連續(xù)生長，從而使柱狀晶內(nèi)部出現(xiàn)界面，呈現(xiàn)出疊層結(jié)構(gòu)。該技術(shù)所存在的問題是涂層的壽命低。

離子束輔助EB-PVD沉積是在EB-PVD沉積涂層時(shí)采用離子束對蒸汽和沉積工件進(jìn)行轟擊。由于離子束流的活化電離和轟擊作用，使柱狀晶在生長過程中受到干擾，柱狀晶內(nèi)部的空隙增大，從而呈現(xiàn)出疊層結(jié)構(gòu)。該技術(shù)所存在的問題是熱導(dǎo)率難以進(jìn)一步降低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種層狀結(jié)構(gòu)熱障涂層的制備方法，該制備方法可以提高涂層的隔熱效果，同時(shí)保持涂層的長壽命。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種層狀結(jié)構(gòu)熱障涂層的制備方法，其包括以下步驟：

(1)將蒸發(fā)材料棒放入真空室的坩堝上，工件放入真空室的水平軸上，將離子源靶材放入離子源中，對真空室抽真空；

(2)將所述工件放置到所述蒸發(fā)材料棒正上方，將擋板放置到所述工件與所述蒸發(fā)材料棒之間；

(3)用電子束將所述蒸發(fā)材料棒熔化至表面呈沸騰狀態(tài)，然后將電子束流降低，保持所述蒸發(fā)材料棒呈微紅狀態(tài)；

(4)用電子束對所述工件進(jìn)行預(yù)熱；

(5)啟動(dòng)離子源；

(6)調(diào)整電子束流，使所述蒸發(fā)材料棒表面呈沸騰狀態(tài)，設(shè)定所述蒸發(fā)材料棒呈上升狀態(tài)；

(7)移開所述擋板，讓所述工件完全暴露于蒸汽之中；

(8)降低離子束流，然后調(diào)整電子束流的大小，使所述蒸發(fā)材料棒表面呈沸騰狀態(tài)，設(shè)定所述蒸發(fā)材料棒呈上升狀態(tài)；

(9)增加離子束流，然后降低電子束流，使所述蒸發(fā)材料棒表面呈微紅狀態(tài)，保持所述蒸發(fā)材料棒靜止；

(10)周期性重復(fù)步驟8和9，直至沉積過程結(jié)束；

(11)關(guān)閉所述電子束和離子源，待所述工件冷卻至室溫取出，完成層狀結(jié)構(gòu)熱障涂層的制備。

在上述的制備方法中，優(yōu)選地，步驟(3)中將所述蒸發(fā)材料棒熔化至表面呈沸騰狀態(tài)的電子束流強(qiáng)度為1.7-1.9A，更優(yōu)選為1.8A，保持所述蒸發(fā)材料棒呈微紅狀態(tài)的電子束流強(qiáng)度為0.2-0.4A，更優(yōu)選為0.3A。

在上述的制備方法中，優(yōu)選地，步驟(4)中所述電子束的束流強(qiáng)度為0.08-0.12A，更優(yōu)選為0.10A。

在上述的制備方法中，優(yōu)選地，步驟(5)中所述離子源的引出電壓為5-7KV，轟擊時(shí)間為5-10min。

在上述的制備方法中，優(yōu)選地，步驟(8)中降低所述離子束的引出電壓為1-3KV；所述電子束流的強(qiáng)度為1.7-1.9A，更優(yōu)選為1.8A；所述蒸發(fā)材料棒表面呈沸騰狀態(tài)20-60s。

在上述的制備方法中，優(yōu)選地，步驟(9)中增加所述離子束的引出電壓為5-7KV；所述電子束流的強(qiáng)度為0.2-0.4A，更優(yōu)選為0.3A；所述蒸發(fā)材料棒表面呈微紅狀態(tài)30-120s。

在上述的制備方法中，優(yōu)選地，步驟(6)和步驟(7)中所述上升狀態(tài)的上升速率是0.5-2mm/min。

在上述的制備方法中，優(yōu)選地，步驟(1)中所述蒸發(fā)材料棒為氧化釔部分穩(wěn)定化的氧化鋯；所述離子源靶材為鈦、鈦合金、錸、鉿、鋯、鎳鈷鉻鋁釔、鎳鉻鋁釔或鈷鉻鋁釔。

在上述的制備方法中，優(yōu)選地，步驟(1)中所述真空室的真空度在1×10^-2Pa以下；所述水平軸的轉(zhuǎn)速為5-20rmp。

在上述的制備方法中，優(yōu)選地，步驟(4)中所述預(yù)熱的溫度為600-800℃。

現(xiàn)有技術(shù)中沉積涂層過程是一個(gè)連續(xù)的過程，蒸發(fā)電子束足夠大且電流連續(xù)輸出，因此棒料在坩堝中一直保持蒸發(fā)狀態(tài)直到沉積結(jié)束。本發(fā)明層狀結(jié)構(gòu)熱障涂層的制備方法是一個(gè)非連續(xù)周期性沉積過程，蒸發(fā)電子束流的大小周期性變化，在蒸發(fā)電子束流較小的時(shí)候，棒料的狀態(tài)控制為非蒸發(fā)狀態(tài)，因而涂層蒸發(fā)過程實(shí)際是非連續(xù)的。因此，非連續(xù)沉積形成了更為明顯的分層結(jié)構(gòu)，這樣的分層界面會阻止熱量傳遞，涂層的隔熱效果顯然會更好。

本發(fā)明提供的方法在電子束物理氣相沉積涂層前采用金屬離子束對工件進(jìn)行轟擊清洗，并在電子束物理氣相沉積涂層時(shí)采用金屬離子束對工件進(jìn)行轟擊，涂層沉積過程中周期性調(diào)整電子束流和離子束流的大小，使涂層周期性生長，完成層狀結(jié)構(gòu)熱障涂層的制備。使用該制備方法可以進(jìn)一步提高熱障涂層的隔熱效果，同時(shí)保持涂層的長壽命。

附圖說明

圖1為本發(fā)明使用設(shè)備的示意圖。

圖2為本發(fā)明制備的熱障涂層截面的掃描電鏡照片。

附圖符號說明：

1真空室 2坩堝

3蒸發(fā)材料棒 4電子槍

5電子槍 6水平軸

7擋板 8工件

9離子源

具體實(shí)施方式

為了對本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行以下詳細(xì)說明，但不能理解為對本發(fā)明的可實(shí)施范圍的限定。

實(shí)施例

本實(shí)施例提供了一種層狀結(jié)構(gòu)熱障涂層的制備方法，其包括以下步驟：

(1)將氧化釔部分穩(wěn)定化的氧化鋯蒸發(fā)材料棒3放入真空室1的坩堝2中，將離子源靶材鈦放入離子源9中，對真空室1抽真空至1×10^-2Pa以下；

(2)將工件8移動(dòng)到蒸發(fā)材料棒3正上方，設(shè)定水平軸6轉(zhuǎn)速為12rpm，將擋板7移動(dòng)至蒸發(fā)材料棒3和工件8之間；

(3)用電子槍4預(yù)蒸發(fā)蒸發(fā)材料棒3，調(diào)節(jié)電子束流至1.8A，當(dāng)蒸發(fā)材料棒3表面完全熔化，呈沸騰狀，將束流降低至0.3A；

(4)用電子槍5對工件8進(jìn)行預(yù)熱，調(diào)節(jié)電子束流至0.1A；

(5)當(dāng)工件溫度達(dá)到700℃，啟動(dòng)離子源9，將引出電壓加載到6KV，轟擊5分鐘；

(6)用電子槍4加熱蒸發(fā)材料棒3，當(dāng)蒸發(fā)材料棒3表面完全熔化，呈沸騰狀，設(shè)定蒸發(fā)材料棒3的上升速率為1mm/min；

(7)移開擋板，讓工件完全暴露于蒸汽之中；

(8)將離子源9引出電壓降低為2KV，調(diào)節(jié)電子槍4的電子束流為1.8A，沉積30秒，設(shè)定蒸發(fā)材料棒3的上升速率為1mm/min；

(9)增加離子束流引出電壓至6KV，降低電子槍4的電子束流為0.3A，蒸發(fā)材料棒3保持靜止；

(10)周期性重復(fù)步驟8和9，80次循環(huán)后，結(jié)束沉積；

(11)關(guān)閉電子槍4、電子槍5和離子源9，待工件冷卻至室溫取出，完成層狀結(jié)構(gòu)熱障涂層的制備。本發(fā)明使用設(shè)備的示意圖如圖1所示。本發(fā)明制備的熱障涂層截面的掃描電鏡照片，如圖2所示。從圖2可以看出，本發(fā)明制備的熱障涂層具有明顯的分層結(jié)構(gòu)，層間界面狀態(tài)良好，這種分層的微觀結(jié)構(gòu)可以更好的阻礙熱量向內(nèi)部傳輸，從而使涂層具有優(yōu)異的隔熱效果。

本發(fā)明的層狀結(jié)構(gòu)熱障涂層的制備方法的關(guān)鍵技術(shù)：一是沉積和非沉積時(shí)離子束和電子束參數(shù)的匹配，二是非沉積時(shí)間間隔。沉積時(shí)離子束引出電壓1-3KV，電子束束流要求保持蒸發(fā)材料棒穩(wěn)定蒸發(fā)，非沉積時(shí)離子束引出電壓5-7KV，電子束束流要求保持蒸發(fā)材料棒的微紅狀態(tài)。在非沉積時(shí)提高離子束的引出電壓一方面可以保持界面的活性，另一方面也可以降低離子束沉積效應(yīng)。非沉積時(shí)間間隔設(shè)定為30-120秒，如果時(shí)間過短，分層效果減弱，如果時(shí)間過長，界面易產(chǎn)生缺陷，界面性能不好。

涂層隔熱性能采用燃?xì)鉀_擊法進(jìn)行測試，采用高溫燃?xì)鈱υ嚇诱婕訜?，溫度約為1100℃，試樣背面采用冷氣進(jìn)行冷卻。無涂層試樣背面約為1040℃，傳統(tǒng)電子束物理氣相沉積涂層背面溫度約為920℃，采用本發(fā)明制備涂層后試樣的背面溫度約為880℃，表明本發(fā)明制備的涂層隔熱效果十分良好。涂層的壽命采用熱循環(huán)法進(jìn)行測試，將試樣在1100℃的環(huán)境保溫50分鐘，然后風(fēng)冷10分鐘。采用本發(fā)明制備的涂層在500次循環(huán)后涂層依然保持良好，肉眼未發(fā)現(xiàn)涂層有脫落、鼓包、翹起等失效現(xiàn)象，表明本發(fā)明制備的涂層具備較長的使用壽命。因此，本發(fā)明的制備方法制備得到的層狀結(jié)構(gòu)熱障涂層具有良好的隔熱效果和長壽命。