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一種制備高純鎵的設(shè)備和方法與流程

文檔序號(hào):11146377閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種制備高純鎵的設(shè)備,其特征在于,該設(shè)備包括具有錐形底部的封閉的結(jié)晶槽(1),所述結(jié)晶槽(1)內(nèi)部設(shè)置有沿著軸向設(shè)置的吸管(12)、圍繞該吸管(12)設(shè)置的循環(huán)熱水管(13)和圍繞該循環(huán)熱水管(13)設(shè)置的第一循環(huán)冷水管(14),其中,該吸管(12)的下端靠近所述結(jié)晶槽(1)的錐形底部的錐點(diǎn),該吸管(12)的上端向上延伸出所述結(jié)晶槽(1)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備,其中,所述設(shè)備還包括稱重裝置(2),所述稱重裝置(2)包括殘液容器(21)和稱重部件(22),所述吸管(12)的上端向上延伸至與所述殘液容器(21)連通。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的設(shè)備,其中,所述稱重裝置(2)還包括用于調(diào)節(jié)所述殘液容器(21)內(nèi)部壓力的壓力調(diào)節(jié)部件(23)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的設(shè)備,其中,所述結(jié)晶槽(1)的錐形底部的錐角為5-80度,優(yōu)選為10-60度,更優(yōu)選為20-50度。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備,其中,所述循環(huán)熱水管(13)和所述第一循環(huán)冷水管(14)各自為圍繞著所述結(jié)晶槽(1)軸向排布的螺旋管。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的設(shè)備,其中,作為第一循環(huán)冷水管(14)的螺旋管的上邊緣與所述結(jié)晶槽(1)的頂部的垂直距離為結(jié)晶槽高度的2-20%。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的設(shè)備,其中,作為循環(huán)熱水管(13)的螺旋管與作為第一循環(huán)冷水管(14)的螺旋管的螺旋直徑之比為1:1.5-5,優(yōu)選為1:2-4;

作為第一循環(huán)冷水管(14)的螺旋管的螺旋直徑與結(jié)晶槽(1)的徑向尺寸之比為1:8-30,優(yōu)選為1:10-20。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的設(shè)備,其中,作為第一循環(huán)冷水管(14)的螺旋管的下邊緣位于所述結(jié)晶槽(1)的錐形底部以上。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備,其中,該設(shè)備還包括設(shè)置在所述結(jié)晶槽(1)外壁上的第二循環(huán)冷水管(18)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備,其中,該設(shè)備還包括用于放置結(jié)晶槽(1)并使得結(jié)晶槽(1)錐形底部中的金屬鎵保持液態(tài)的熱水水浴槽(19)。

11.一種采用權(quán)利要求1-10中任意一項(xiàng)所述設(shè)備制備高純鎵的方法,其特征在于,該方法包括:在惰性氣氛下,將液態(tài)的金屬鎵原料加入結(jié)晶槽(1)中進(jìn)行結(jié)晶,其中,在結(jié)晶的過程中,利用循環(huán)熱水管(13)中的循環(huán)熱水和第一循環(huán)冷水管(14)中的循環(huán)冷水調(diào)控結(jié)晶槽(1)中的溫度,產(chǎn)生的殘液通過吸管(12)排出結(jié)晶槽(1)。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法,其中,所述方法還包括:在將液態(tài)的金屬鎵原料加入結(jié)晶槽(1)之前,利用循環(huán)熱水管(13)中的循環(huán)熱水和第一循環(huán)冷水管(14)中的循環(huán)冷水將結(jié)晶槽(1)內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)至大于35℃。

13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法,其中,在結(jié)晶的過程中,控制第一循環(huán)冷水管(14)中的循環(huán)冷水的溫度為0-15℃。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法,其中,在結(jié)晶的過程中,所述循環(huán)熱水管(13)中的循環(huán)熱水的入水溫度為35-80℃,流量為5-30L/h;所述第一循環(huán)冷水管(14)中的循環(huán)冷水的入水溫度為2-25℃,流量為10-80L/h。

15.根據(jù)權(quán)利要求11-14中任意一項(xiàng)所述的方法,其中,根據(jù)通過吸管(12)排出的殘液的重量的檢測結(jié)果來判斷單次結(jié)晶的終點(diǎn);

優(yōu)選地,當(dāng)排出的殘液的重量占加入結(jié)晶槽(1)中的金屬鎵原料重量的1.4-2%時(shí),停止結(jié)晶。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法,其中,該方法還包括:在停止結(jié)晶之后,通過提高所述第一循環(huán)冷水管(14)中的循環(huán)冷水的溫度使得第一循環(huán)冷水管(14)外壁附著的結(jié)晶熔化,并通過保持所述結(jié)晶槽(1)的錐形底部的溫度使得沉積在結(jié)晶槽(1)的錐形底部中的結(jié)晶熔化,然后重復(fù)結(jié)晶過程。

17.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法,其中,結(jié)晶過程中不加入晶種。

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