本發(fā)明屬于銀回收和提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從含銀廢液中分離銀的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，銀已成為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)和文化生活中不可缺少的重要金屬材料。然而銀的自然資源日益減少，而含銀廢料與日俱增，且其銀品位比原礦高，容易回收，經(jīng)濟(jì)合算。目前，從含銀廢液中回收銀的方法主要有沉淀法、電解法、還原取代法、離子交換法和吸附法。
（1）沉淀法：沉淀法回收含銀廢液中的銀就是在含銀廢液中加入適當(dāng)?shù)年庪x子使廢液中的銀以沉淀方式富集。經(jīng)過(guò)濾、洗滌干燥得到銀的沉淀形式。硫化銀沉淀法是通過(guò)加入na2s使銀轉(zhuǎn)變?yōu)閍g2s沉淀而實(shí)現(xiàn)銀的富集的。由于na2s同時(shí)也容易將其它金屬離子一起沉淀出來(lái)．如果含銀廢液中還含有其它金屬離子的話，則獲得的ag2s沉淀中還會(huì)含有其它金屬離子沉淀物，導(dǎo)致ag2s沉淀純度較低。所以該法主要用于金屬離子種類(lèi)比較單一的含銀廢液如廢定影液、實(shí)驗(yàn)室廢液等。氯化銀沉淀法則是通過(guò)加nac1或hc1溶液使銀轉(zhuǎn)變?yōu)閍gc1沉淀而來(lái)實(shí)現(xiàn)銀離子的富集的。它可以克服銀離子和其它金屬離子共沉淀的缺陷。因此，氯化銀沉淀法是從混雜有多種金屬離子的廢液中回收銀的首選方法。有時(shí)為了確保銀離子沉淀完全，可加入略過(guò)量的沉淀劑cl-，但cl-過(guò)量也會(huì)形成可溶性氯銀絡(luò)合物而使溶解度增大。沉淀法生成的銀粉含有較高的clˉ、s2-，需要進(jìn)一步采用火法工藝去除。
（2）電解法：電解法多用于廢定影液和鍍銀廢液。其最大的優(yōu)點(diǎn)是不引入雜質(zhì)。同時(shí)由于銀的電極電位高(+0.799v)，因此在電解過(guò)程中，其它金屬離子不易析出，故能回收到純度較高的金屬銀，對(duì)于電鍍廢液，還能在回收銀的同時(shí)破除一部分氰。但由于電解法在低金屬離子濃度條件下無(wú)法進(jìn)行，回收銀時(shí)，回收槽中銀的質(zhì)量濃度宜控制在200mg／l以上。因此它不適用于低銀離子濃度的含銀廢液的銀回收且該方法需要較大的設(shè)備投入。
（3）置換法：置換法通常是將損耗性金屬作為還原劑，使廢液中的銀還原沉積下來(lái)的一種方法。由于鋅和鐵相對(duì)較便宜，故常用作損耗性金屬。也有使用鋁為損耗性金屬的，在回收含有ag2s沉淀形式的含銀廢液時(shí)，回收率達(dá)到了55％～60％。還原劑也可以是其它試劑，如強(qiáng)還原性的硼氫化鈉，將其投入到含銀廢液中，并調(diào)溶液ph值至8，可直接還原回收銀，回收率達(dá)到96％，回收得到的銀純度達(dá)到99.5％。置換法具有以廢治廢、使用方便、操作容易等優(yōu)點(diǎn)。不僅如此，置換法還可以回收廢液中以沉淀形式存在的銀，如agc1、agbr、agi、ag2s等。鐵和鋅對(duì)agi、ag2s等沉淀還原能力低，相比之下，鋁有更強(qiáng)的還原能力，可以使還原銀化合物的活化能大大下降，可使穩(wěn)定性高的銀化合物被還原。但該方法需要加入過(guò)量的置換金屬，導(dǎo)致生成的銀粉純度低，需要進(jìn)一步提純。
（4）離子交換法：比起前面提到的常見(jiàn)含銀廢液銀的回收方法。離子交換法具有能回收廢液中微量銀的優(yōu)點(diǎn)。用該法處理銀的質(zhì)量濃度為1.5mg／l的電鍍漂洗水時(shí)，銀可被完全回收。對(duì)于含痕量銀的二級(jí)處理水，用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂可達(dá)80％左右的去除率，若用陰陽(yáng)離子混合交換樹(shù)脂則去除率可高達(dá)91.7％。利用離子交換樹(shù)脂回收含銀廢水中的銀，具有處理容量大、出水水質(zhì)好、樹(shù)脂可再生、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。但該方法需要較大的設(shè)備投入。
（5）吸附法：吸附法回收含銀廢液中的銀，即由加入到廢液中的吸附劑活性表面通過(guò)物理化學(xué)效應(yīng)吸附富集銀，然后經(jīng)過(guò)后處理回收得到單質(zhì)銀，其吸附效果主要取決于所使用的吸附劑的性能。常用吸附劑有活性炭、活性炭纖維、螯合材料及含自由基的聚合物等。但該方法需要較大的設(shè)備投入。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題，提供一種低成本、操作簡(jiǎn)單、高效率，且不需要投入復(fù)雜設(shè)備和引入其他賤金屬的從含銀廢液中分離銀的生產(chǎn)方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種從含銀廢液中分離銀的生產(chǎn)方法，該方法包括以下步驟：
a)向含銀廢液中加入氨水，調(diào)整含銀廢液的ph值至9～10，使含銀廢液中的惰性金屬離子水解成氫氧化物沉淀、銀離子生成銀銨絡(luò)離子，過(guò)濾去除惰性金屬離子的氫氧化物沉淀，得到銀銨溶液。該步驟中如果含銀廢液的ph值小于9，則銀離子不能完全生成銀銨溶液，銀離子部分以氧化銀固體顆粒狀態(tài)存在，會(huì)在過(guò)濾惰性金屬離子的氫氧化物沉淀的同時(shí)一同去除掉，降低銀直收率，并且惰性金屬離子的水解率低，去除率低。
b)向銀銨溶液中加入過(guò)量水合肼，直至溶液中沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，將銀離子完全還原成銀粉。
c)分離上清液，用純水洗滌銀粉數(shù)次至洗液ph值為7～8，此時(shí)銀粉中的氨水和水合肼被完全洗掉，同時(shí)鈉、鉀等活性金屬離子也被充分洗掉，過(guò)濾、干燥得到純度大于98%的銀粉。
進(jìn)一步地，所述步驟a)中氨水為質(zhì)量濃度25%-28%的分析純級(jí)別。
進(jìn)一步地，所述步驟b)中水合肼為質(zhì)量濃度80%的分析純級(jí)別。
本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)具有以下有益效果：本發(fā)明將含銀廢液加入氨水絡(luò)合后過(guò)濾，將惰性金屬離子的氫氧化物沉淀去除后得到銀銨溶液，然后利用水合肼對(duì)銀銨溶液進(jìn)行還原后得到銀粉，最后分離上清液，用純水洗滌銀粉數(shù)次，過(guò)濾、干燥得到純度大于98%的銀粉。本發(fā)明只需要少量塑料容器和濾布，不需要投入復(fù)雜設(shè)備，只需要氨水和水合肼兩種試劑，不需要引入其他賤金屬，不使用鹵化物沉淀銀，就能完成銀和其他金屬雜質(zhì)的分離，加入的過(guò)量還原劑可通過(guò)洗滌被清除，得到較高純度銀粉。本發(fā)明成本較低、操作簡(jiǎn)單、效率較高、能適用于銀濃度大于0.1g/ml的含銀廢液中銀的回收和提純，分離得到的銀純度高。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1
如圖1所示，一種從含銀廢液中分離銀的生產(chǎn)方法，該方法包括以下步驟：
a)向含銀廢液中加入質(zhì)量濃度為25%、分析純級(jí)別的氨水，調(diào)整含銀廢液的ph值至9，使含銀廢液中的惰性金屬離子水解成氫氧化物沉淀、銀離子生成銀銨絡(luò)離子，過(guò)濾去除惰性金屬離子的氫氧化物沉淀，得到銀銨溶液；
b)向銀銨溶液中加入過(guò)量質(zhì)量濃度為80%、分析純級(jí)別的水合肼，直至溶液中沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，將銀離子完全還原成銀粉；
c)分離上清液，用純水洗滌銀粉數(shù)次至洗液ph值為7，此時(shí)銀粉中的氨水和水合肼被完全洗掉，同時(shí)鈉、鉀等活性金屬離子也被充分洗掉，過(guò)濾、干燥得到純度為98.6%的銀粉。
實(shí)施例2
如圖1所示，一種從含銀廢液中分離銀的生產(chǎn)方法，該方法包括以下步驟：
a)向含銀廢液中加入質(zhì)量濃度為28%、分析純級(jí)別的氨水，調(diào)整含銀廢液的ph值至10，使含銀廢液中的惰性金屬離子水解成氫氧化物沉淀、銀離子生成銀銨絡(luò)離子，過(guò)濾去除惰性金屬離子的氫氧化物沉淀，得到銀銨溶液；
b)向銀銨溶液中加入過(guò)量質(zhì)量濃度為80%、分析純級(jí)別的水合肼，直至溶液中沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，將銀離子完全還原成銀粉；
c)分離上清液，用純水洗滌銀粉數(shù)次至洗液ph值為8，此時(shí)銀粉中的氨水和水合肼被完全洗掉，同時(shí)鈉、鉀等活性金屬離子也被充分洗掉，過(guò)濾、干燥得到純度為98.9%的銀粉。