本發(fā)明涉及一種鎢電極,具體涉及一種納米稀土鎢電極的制造方法。
背景技術:
現(xiàn)有的鎢電極由鎢粉制造而成,鎢粉的粒徑多為微米級,由于鎢粉粒徑大,粉末比表積小,粉末中的活性成份分布不均勻,表面活性層較薄,活性物質在高溫下遷移和擴散速度較差,導致鎢電極零場發(fā)射電流密度低,耐高溫性能低,熱反射性能差,鎢電極燒損率高。因此,為了避免現(xiàn)有技術中存在的缺點,有必要對現(xiàn)有技術做出改進。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中的缺點與不足,提供一種能提高鎢電極使用壽命的納米稀土鎢電極的制造方法。
本發(fā)明是通過以下的技術方案實現(xiàn)的:
一種納米稀土鎢電極的制造方法,包括以下步驟:
步驟(1):按質量百分比稱取0.1%~0.37%的硝酸鑭、2.33%~5.6%硝酸釔、0.35%~1.05%硝酸鈰及92.25%~96.5%仲鎢酸銨,把硝酸鑭、硝酸釔及硝酸鈰容解于蒸餾水中得到混合溶液,把仲鎢酸銨加入摻雜鍋,再把混合溶液加入摻雜鍋中,加熱并攪拌直至變成干燥的稀土復合仲鎢酸銨粉末;
步驟(2):在氫氣的保護下高溫還原得到稀土復合二氧化鎢粉末,所述高溫還原依次包括兩個階段,第一階段為:當溫度升至380℃保溫15min后,再升溫至430℃保溫15min后,再升溫至480℃保溫15min后,再升溫至530℃保溫15min后,得到粉末粒徑為6μm的稀土復合二氧化鎢粉末;第二階段為,升溫至580℃保溫10min后,再升溫至630℃保溫10min后,再升溫至680℃保溫10min后,再升溫至730℃保溫10min后,再升溫至680℃保溫10min后,得到粉末粒徑為0.3μm~0.4μm的稀土復合二氧化鎢粉末;
步驟(3):把經過步驟(2)處理的稀土復合二氧化鎢粉末加入至高能球磨機中進行研磨得到粉末粒徑為30nm~40nm的納米稀土鎢合金粉末;
步驟(4):把經過步驟(3)處理的納米稀土鎢合金粉末在等靜壓機內壓制成納米稀土鎢合金坯條;
步驟(5):把經過步驟(4)處理的納米稀土鎢合金坯條在中頻感應爐進行燒結直至得到密度為18.3kg/m3以上的納米稀土鎢合金棒;
步驟(6):把經過步驟(5)處理的納米稀土鎢合金棒進行高溫旋鍛開坯和拉伸得到納米稀土鎢電極。
進一步,所述步驟(1)的加熱溫度為100℃。
進一步,所述步驟(1)按質量百分比稱取0.74%的硝酸鑭、3.26%的硝酸釔、0.1%的硝酸鈰及95.9%的仲鎢酸銨。
進一步,所述步驟(2)的第一階段氫氣流量為2.0m3/h,第二階段氫氣流量為3.5m3/h。
進一步,所述步驟(4)所述壓力為180kpa,所述壓制時間為3min,所述納米稀土鎢合金坯條的長度為55cm,直徑為14cm。
相對于現(xiàn)有技術,本發(fā)明通過增加稀土作為原材料制造出納米級粉末,并采用該納米級粉末制成納米稀土鎢電極,由于活性物質得到大面積細化,提高了納米稀土鎢電極表面活性物質的遷移和擴散速率,使得表面活性物質存在于較寬的溫度范圍內,提高了鎢電極零場發(fā)射的電流密度,降低了燒損率。
具體實施方式
下面將對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例?;诒景l(fā)明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發(fā)明保護的范圍。
一種納米稀土鎢電極的制造方法,包括以下步驟:
步驟(1):按質量百分比稱取0.1%~0.37%的硝酸鑭、2.33%~5.6%硝酸釔、0.35%~1.05%硝酸鈰及92.25%~96.5%仲鎢酸銨,把硝酸鑭、硝酸釔及硝酸鈰容解于蒸餾水中得到混合溶液,把仲鎢酸銨加入摻雜鍋,再把混合溶液加入摻雜鍋中,加熱并攪拌直至變成干燥的稀土復合仲鎢酸銨粉末;作為一種具體實施方式,按質量百分比稱取0.74%的硝酸鑭、3.26%的硝酸釔、0.1%的硝酸鈰及95.9%的仲鎢酸銨。加熱溫度為100℃。
步驟(2):在氫氣的保護下高溫還原得到稀土復合二氧化鎢粉末,高溫還原依次包括兩個階段,第一階段為:當溫度升至380℃保溫15min后,再升溫至430℃保溫15min后,再升溫至480℃保溫15min后,再升溫至530℃保溫15min后,得到粉末粒徑為6μm的稀土復合二氧化鎢粉末;第二階段為,升溫至580℃保溫10min后,再升溫至630℃保溫10min后,再升溫至680℃保溫10min后,再升溫至730℃保溫10min后,再升溫至680℃保溫10min后,得到粉末粒徑為0.3μm~0.4μm的稀土復合二氧化鎢粉末;第一階段氫氣流量為2.0m3/h,第二階段氫氣流量為3.5m3/h。
步驟(3):把經過步驟(2)處理的稀土復合二氧化鎢粉末加入至高能球磨機中進行研磨得到粉末粒徑為30nm~40nm的納米稀土鎢合金粉末。
步驟(4):把經過步驟(3)處理的納米稀土鎢合金粉末在等靜壓機內壓制成納米稀土鎢合金坯條;所述壓力為180kpa,所述壓制時間為3min,納米稀土鎢合金坯條的長度為55cm,直徑為14cm。
步驟(5):把經過步驟(4)處理的納米稀土鎢合金坯條在中頻感應爐進行燒結直至得到密度為18.3kg/m3以上的納米稀土鎢合金棒。
步驟(6):把經過步驟(5)處理的納米稀土鎢合金棒進行高溫旋鍛開坯和拉伸得到納米稀土鎢電極。
鎢電極表面的稀土含量和分布均勻度影響鎢電極的使用性能,直接影響到了熱發(fā)射性能和電子逸出功,鎢粉末顆粒越小,比表面積越大,稀土中的活性成份分布會越均勻,表面活性層厚度越大,使鎢電極耐高溫提高了500℃,達到3400℃,提高了使用壽命。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。