本發(fā)明涉及合金材料制造領(lǐng)域，具體涉及一種碳顆粒鋁合金復(fù)合材料制備方法。
背景技術(shù)：
鋁基復(fù)合材料因具有密度小、耐腐蝕等許多優(yōu)點而成為近年優(yōu)先發(fā)展的新材料。其中顆粒、晶須、短纖維等非連續(xù)增強的鋁基復(fù)合材料因為可以應(yīng)用傳統(tǒng)的合金材料成形工藝制取且具有各向同性和良好的二次加工性而受到重視。
目前，顆粒增強鋁基復(fù)合材料的制備方法主要有粉末冶金法，噴射沉積法，攪拌復(fù)合鑄造法等多種方法。攪拌鑄造法相比粉末冶金法和噴射沉積法而言，制備工藝設(shè)備簡單，制備成本低廉，便于工業(yè)化生產(chǎn)，而且可以制造出形狀復(fù)雜的零件，是目前最受重視、關(guān)注最多的復(fù)合材料制備方法。但是，該方法必須解決增強體顆粒與鋁熔體的潤濕性和增強體顆粒在鋁熔體中的均勻分散兩個關(guān)鍵技術(shù)問題，才能獲得組織致密、顆粒分散均勻、界面結(jié)合良好、性能優(yōu)異的復(fù)合材料。
石墨烯（graphene）是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格（honeycombcrystallattice）排列構(gòu)成的單層平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。石墨烯目前是世上最薄卻也是最堅硬的納米材料，具有優(yōu)異的力學性能和極小的尺寸，是一種很好的合金復(fù)合材料增強相。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種碳顆粒鋁合金復(fù)合材料制備方法，本發(fā)明方法簡單、可靠、經(jīng)濟，只經(jīng)簡單重熔就仍可得到很好的復(fù)合材料,完全熔化后升至較高溫度時,用工具攪動也看不到顆粒浮出或沉底,而且這種重熔可以反復(fù)進行多次，制備方法還實現(xiàn)了石墨烯材料與鋁合金顆粒的很好的結(jié)合，由于多次大的變形，可以使復(fù)合材料達到很高的致密度，提高了基體的力學性能，明顯提高了復(fù)合鋁合金材料的強度、韌性以及耐磨性能。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種碳顆粒鋁合金復(fù)合材料制備方法，該方法包括如下步驟：
（1）制備石墨烯顆粒
將250g天然石墨和由4.5l濃硫酸和0.5l濃磷酸組成的5l混酸混合于反應(yīng)釜內(nèi)并用電控磁力攪拌器攪拌均勻，在低于20℃的情況下緩慢加入500g高錳酸鉀；之后，密封反應(yīng)釜并升溫至85-90℃反應(yīng)2-3小時，將產(chǎn)物從反應(yīng)釜下端取出，稀釋成40l溶液，加入0.6l雙氧水得亮黃色氧化石墨溶液；然后，用酸和水交替離心洗滌，至溶液ph=5-6，去除雜質(zhì)離子；最后，超聲分散氧化石墨，配置出一定濃度的氧化石墨烯溶液；
將2l的0.5mg/ml氧化石墨烯溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi)，在磁力攪拌下加入12-36g鐵粉和0.8-1.8l的濃鹽酸，75-90℃反應(yīng)4-5小時；然后靜置，用鹽酸抽濾洗滌除去殘留的鐵粉，再水洗抽濾除酸；最后冷凍干燥，研磨過篩得石墨烯顆粒；
（2）將a357鋁合金為基體材料，在半固態(tài)下進行攪拌，所述的基體材料為顆粒大小為14.2μm，半固態(tài)下攪拌時間為6個小時；
在攪拌半固態(tài)漿體完成后，加入石墨烯顆粒，加熱的同時繼續(xù)攪拌，得到液態(tài)鋁合金材料；
將液態(tài)鋁合金材料降溫至液-固兩相區(qū)，放置于惰性氣體中；在惰性氣體環(huán)境中液態(tài)攪拌液態(tài)復(fù)合材料，并逐步將溫度降低至常溫，可得到高質(zhì)量的碳顆粒鋁合金復(fù)合材料。
優(yōu)選的，在步驟（2）中所述的降溫方式為靜置降溫至液-固共存狀態(tài)；所述的惰性氣體為氦、氖、氬、氪、氙、氡；在復(fù)合過程中沒有顆粒漂浮或聚沉，中粗顆粒能取得滿意的分散效果。
本發(fā)明的優(yōu)點在于，方法簡單、可靠、經(jīng)濟，只經(jīng)簡單重熔就仍可得到很好的復(fù)合材料,完全熔化后升至較高溫度時,用工具攪動也看不到顆粒浮出或沉底,而且這種重熔可以反復(fù)進行多次，制備方法還實現(xiàn)了石墨烯材料與鋁合金顆粒的很好的結(jié)合，由于多次大的變形，可以使復(fù)合材料達到很高的致密度，提高了基體的力學性能，明顯提高了復(fù)合鋁合金材料的強度、韌性以及耐磨性能。
具體實施方式
實施例一
將250g天然石墨和由4.5l濃硫酸和0.5l濃磷酸組成的5l混酸混合于反應(yīng)釜內(nèi)并用電控磁力攪拌器攪拌均勻，在低于20℃的情況下緩慢加入500g高錳酸鉀；之后，密封反應(yīng)釜并升溫至85℃反應(yīng)2小時，將產(chǎn)物從反應(yīng)釜下端取出，稀釋成40l溶液，加入0.6l雙氧水得亮黃色氧化石墨溶液；然后，用酸和水交替離心洗滌，至溶液ph=5-6，去除雜質(zhì)離子；最后，超聲分散氧化石墨，配置出一定濃度的氧化石墨烯溶液。
將2l的0.5mg/ml氧化石墨烯溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi)，在磁力攪拌下加入12g鐵粉和0.8l的濃鹽酸，75℃反應(yīng)4小時；然后靜置，用鹽酸抽濾洗滌除去殘留的鐵粉，再水洗抽濾除酸；最后冷凍干燥，研磨過篩得石墨烯顆粒。
將a357鋁合金為基體材料，在半固態(tài)下進行攪拌，所述的基體材料為顆粒大小為14.2μm，半固態(tài)下攪拌時間為6個小時。
在攪拌半固態(tài)漿體完成后，加入石墨烯顆粒，加熱的同時繼續(xù)攪拌，得到液態(tài)鋁合金材料。
將液態(tài)鋁合金材料降溫至液-固兩相區(qū)，放置于惰性氣體中；在惰性氣體環(huán)境中液態(tài)攪拌液態(tài)復(fù)合材料，并逐步將溫度降低至常溫，可得到高質(zhì)量的碳顆粒鋁合金復(fù)合材料。
所述的降溫方式為靜置降溫至液-固共存狀態(tài)；所述的惰性氣體為氦、氖、氬、氪、氙、氡；在復(fù)合過程中沒有顆粒漂浮或聚沉，中粗顆粒能取得滿意的分散效果。
實施例二
將250g天然石墨和由4.5l濃硫酸和0.5l濃磷酸組成的5l混酸混合于反應(yīng)釜內(nèi)并用電控磁力攪拌器攪拌均勻，在低于20℃的情況下緩慢加入500g高錳酸鉀；之后，密封反應(yīng)釜并升溫至85-90℃反應(yīng)2-3小時，將產(chǎn)物從反應(yīng)釜下端取出，稀釋成40l溶液，加入0.6l雙氧水得亮黃色氧化石墨溶液；然后，用酸和水交替離心洗滌，至溶液ph=5-6，去除雜質(zhì)離子；最后，超聲分散氧化石墨，配置出一定濃度的氧化石墨烯溶液。
將2l的0.5mg/ml氧化石墨烯溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi)，在磁力攪拌下加入36g鐵粉和1.8l的濃鹽酸，90℃反應(yīng)5小時；然后靜置，用鹽酸抽濾洗滌除去殘留的鐵粉，再水洗抽濾除酸；最后冷凍干燥，研磨過篩得石墨烯顆粒。
將a357鋁合金為基體材料，在半固態(tài)下進行攪拌，所述的基體材料為顆粒大小為14.2μm，半固態(tài)下攪拌時間為6個小時。
在攪拌半固態(tài)漿體完成后，加入石墨烯顆粒，加熱的同時繼續(xù)攪拌，得到液態(tài)鋁合金材料。
將液態(tài)鋁合金材料降溫至液-固兩相區(qū)，放置于惰性氣體中；在惰性氣體環(huán)境中液態(tài)攪拌液態(tài)復(fù)合材料，并逐步將溫度降低至常溫，可得到高質(zhì)量的碳顆粒鋁合金復(fù)合材料。
所述的降溫方式為靜置降溫至液-固共存狀態(tài)；所述的惰性氣體為氦、氖、氬、氪、氙、氡；在復(fù)合過程中沒有顆粒漂浮或聚沉，中粗顆粒能取得滿意的分散效果。