制備大面積單層二硫化鎢和二硫化鉬結構的分步氣相方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備大面積單層二硫化鎢和二硫化鉬結構的分步氣相方法，制備方法分為兩步：先用化學氣相沉積、濺射法或熱蒸發(fā)等方法在尺寸為1平方厘米到100平方厘米的硅、二氧化硅、碳化硅、三氧化二鋁或二氧化鈦等襯底上沉積厚度為2納米到50納米金屬鎢或鉬的氧化物薄膜，或鉬與鎢的混合氧化物薄膜，沉積溫度為100℃到500℃，沉積時間為10分鐘到24小時；再將沉積有氧化物薄膜的襯底在惰性氣體或氫氣氣氛下與單質硫進行高溫反應，反應溫度為550℃到1100℃，反應氣壓為1毫巴到1巴，反應時間為30秒到10分鐘，自然冷卻后得到大面積單層二硫化鎢或二硫化鉬結構。本發(fā)明的優(yōu)點是：反應簡單，可控性好，能制備出均一、穩(wěn)定的單層二硫化鎢和二硫化鉬結構。
【專利說明】
制備大面積單層二硫化鎢和二硫化鉬結構的分步氣相方法
技術領域
[0001 ]本發(fā)明屬于材料制備領域，涉及氣相沉積技術，具體指一種制備大面積單層二硫化鎢和二硫化鉬結構的分步氣相方法。
【背景技術】
[0002]作為21世紀高科技產業(yè)，半導體工業(yè)的高速發(fā)展已經遠遠超過傳統(tǒng)的鋼鐵工業(yè)與汽車工業(yè)。硅材料是半導體工業(yè)的基石，但是隨著集成度的不斷增加，尺寸縮小將主要引起器件漏電與靜態(tài)功耗密度增加等問題。近來，過渡金屬硫族化合物，尤其是作為代表的二硫化鎢與二硫化鉬，因其優(yōu)越的電學、光學、力學性質，和石墨烯一樣作為一種有潛力的后硅時代的材料，迄今為止引起了科學界的廣泛關注。
[0003]然而，一般的化學、物理法難以制備出厚度僅為幾個原子層的二硫化鎢或二硫化鉬。目前制備單層二硫化鎢或二硫化鉬的方法主要有機械剝離法、液相剝離法和以惰性非金屬材料(如二氧化硅/硅，三氧化二鋁等)為生長基體的化學氣相沉積法。前兩種方法產量小，效率低，重復性差，不能大面積得到單層二硫化鎢與二硫化鉬。相比于前兩種方法，傳統(tǒng)的化學氣相沉積法由于范德華外延生長機制，所得材料的層數可控性差，難以獲得大面積均一的單層材料，并且材料晶粒尺寸小，存在大量的硫原子空位等結構缺陷，導致其載流子迀移率很低。因此，獲得大面積單層結構一直是進一步應用二硫化鎢和二硫化鉬材料的基礎，更是技術難題。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種制備大面積單層二硫化鎢和二硫化鉬結構的分步氣相方法。該方法反應簡單，可控性好，能在100平方厘米的襯底上制備出均勻的單層二硫化鎢和二硫化鉬。
[0005]本發(fā)明所涉及的一種制備大面積單層二硫化鎢和二硫化鉬結構的分步氣相方法包括如下步驟:
[0006]先用化學氣相沉積、濺射法或熱蒸發(fā)等方法在尺寸為I平方厘米到100平方厘米的硅、二氧化硅、碳化硅、三氧化二鋁或二氧化鈦等襯底上沉積厚度為2納米到50納米金屬鎢或鉬的氧化物薄膜，或者鉬與鎢的混合氧化物薄膜，沉積溫度為1000C到5000C，沉積時間為10分鐘到24小時;再將沉積有氧化物薄膜的襯底在惰性氣體或氫氣氣氛下與單質硫進行高溫反應，反應溫度為550°C到1100°C，反應氣壓為I毫巴到I巴，反應時間為30秒到10分鐘，自然冷卻后得到大面積單層二硫化鎢或二硫化鉬結構。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點是:反應簡單，可控性好，能在100平方厘米的襯底上制備出均一、穩(wěn)定的單層二硫化媽和二硫化鉬。
【具體實施方式】
[0008]實施例1:
[0009]先用熱蒸發(fā)法在尺寸為I平方厘米的硅襯底上沉積厚度為2納米金屬鎢的氧化物薄膜，沉積溫度為3000C，沉積時間為10分鐘;再將沉積有金屬鎢氧化物薄膜的襯底在氬氣氣氛下與單質硫進行高溫反應，反應溫度為800°C，反應氣壓為I巴，反應時間為30秒，自然冷卻后得到大面積單層二硫化鎢結構。
[0010]實施例2:
[0011]先用化學氣相沉積法在尺寸為100平方厘米的二氧化硅襯底上沉積厚度為50納米金屬鉬的氧化物薄膜，沉積溫度為100 0C，沉積時間為24小時;再將沉積有金屬鉬氧化物薄膜的襯底在氫氣氣氛下與單質硫進行高溫反應，反應溫度為550°C，反應氣壓為I毫巴，反應時間為10分鐘，自然冷卻后得到大面積單層二硫化鉬結構。
[0012]實施例3:
[0013]先用濺射法在尺寸為50平方厘米的碳化硅襯底上沉積厚度為10納米金屬鉬與鎢的混合氧化物薄膜，沉積溫度為5000C，沉積時間為5小時;再將沉積有金屬鉬與鎢混合氧化物薄膜的襯底在氮氣氣氛下與單質硫進行高溫反應，反應溫度為1100°C，反應氣壓為500毫巴，反應時間為2分鐘，自然冷卻后得到大面積單層二硫化(鎢，鉬)結構。
[0014]實施例4:
[0015]先用化學氣相沉積法在尺寸為80平方厘米的三氧化二鋁襯底上沉積厚度為20納米金屬鎢的氧化物薄膜，沉積溫度為400°C，沉積時間為15小時;再將沉積有金屬鎢氧化物薄膜的襯底在氬氣氣氛下與單質硫進行高溫反應，反應溫度為100tC，反應氣壓為300毫巴，反應時間為6分鐘，自然冷卻后得到大面積單層二硫化鎢結構。
[0016]實施例5:
[0017]先用濺射法在尺寸為30平方厘米的二氧化鈦襯底上沉積厚度為40納米金屬鉬的氧化物薄膜，沉積溫度為2000C，沉積時間為18小時;再將沉積有金屬鉬氧化物薄膜的襯底在氫氣氣氛下與單質硫進行高溫反應，反應溫度為700°C，反應氣壓為800毫巴，反應時間為5分鐘，自然冷卻后得到大面積單層二硫化鉬結構。
[0018]實施例6:
[0019]先用熱蒸發(fā)法在尺寸為40平方厘米的二氧化硅襯底上沉積厚度為30納米金屬鎢的氧化物薄膜，沉積溫度為3000C，沉積時間為8小時;再將沉積有金屬鎢氧化物薄膜的襯底在氫氣氣氛下與單質硫進行高溫反應，反應溫度為600°C，反應氣壓為700毫巴，反應時間為4分鐘，自然冷卻后得到大面積單層二硫化鎢結構。
[0020]實施例7:
[0021]先用化學氣相沉積法在尺寸為60平方厘米的硅襯底上沉積厚度為50納米金屬鉬的氧化物薄膜，沉積溫度為4000C，沉積時間為20小時;再將沉積有金屬鉬氧化物薄膜的襯底在氬氣氣氛下與單質硫進行高溫反應，反應溫度為9000C，反應氣壓為400毫巴，反應時間為8分鐘，自然冷卻后得到大面積單層二硫化鉬結構。
【主權項】
1.一種制備大面積單層二硫化鎢和二硫化鉬結構的分步氣相方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)、先在襯底上通過化學氣相沉積、濺射法或熱蒸發(fā)方法制備厚度為2納米到50納米金屬鎢或鉬的氧化物薄膜，制備溫度為100 0C到500 °C，時間為1分鐘到24小時； 2)、再將沉積有氧化物薄膜的襯底在惰性氣體或氫氣氣氛下與單質硫進行高溫反應，高溫反應溫度為550°C到1100°C，反應氣壓為I毫巴到I巴，反應時間為30秒到10分鐘，自然冷卻后得到大面積單層二硫化鎢或二硫化鉬結構。2.根據權利要求1所述的一種制備大面積單層二硫化鎢和二硫化鉬結構的分步氣相方法，其特征在于，步驟I)中所述的襯底為硅、二氧化硅、碳化硅、三氧化二鋁或二氧化鈦，襯底尺寸為I平方厘米到100平方厘米。
【文檔編號】C23C14/08GK105887015SQ201610236461
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月15日
【發(fā)明人】魏威, 陳鑫, 張克難, 張?zhí)鞂? 戴寧
【申請人】中國科學院上海技術物理研究所