一種構(gòu)建石墨烯保護結(jié)構(gòu)的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種構(gòu)建石墨烯保護結(jié)構(gòu)的方法，即是一種制備石墨烯海綿/硬質(zhì)泡沫復(fù)合結(jié)構(gòu)的方法。該方法具體步驟為：將親水硬質(zhì)泡沫完全浸泡在氧化石墨烯的分散液中，然后將產(chǎn)品進行冷凍干燥；最后用肼蒸汽還原。即通過給石墨烯添加硬質(zhì)泡沫支架或外骨骼，從而達到保護石墨烯海綿的效果。本發(fā)明第一次提出給石墨烯搭建保護結(jié)構(gòu)，既保持了石墨烯海綿原有的超高比表面積等優(yōu)異特性，同時大幅提高了其機械性能，抗剪切能力有著明顯的改進。同時，可以通過改變硬質(zhì)泡沫孔徑大小靈活控制石墨烯尺寸，從而滿足各種應(yīng)用需求。
【專利說明】一種構(gòu)建石墨烯保護結(jié)構(gòu)的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種構(gòu)建石墨烯保護結(jié)構(gòu)從而提高其機械性能的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯自從2004年首次制得以來，就由于其具備優(yōu)異的電學(xué)性質(zhì)、力學(xué)性質(zhì)、熱學(xué)性質(zhì)和磁學(xué)性質(zhì)受到人們的廣泛關(guān)注(Nature, 2007，6，183 ；Nature, 2012，490，192)。近期研究發(fā)現(xiàn)，基于3D石墨烯構(gòu)建的功能器件在儲能、環(huán)境、傳感及生物分析領(lǐng)域表現(xiàn)出更為突出的性能。因而，制備新型3D石墨烯材料已成為當(dāng)前研究的熱點.目前3D石墨烯材料的制備方法主要包括溶液自組裝、界面自組裝、模板介導(dǎo)合成法等(Chem.Rev.，2002，102，4243 ；ACS Nano, 2010，4，4324 ；Nat.Mater.，2011，10，424)。然而片狀的石墨烯靠分子間作用力結(jié)合，這種作用力本身較弱，故制備出來的3D石墨烯機械性能較差，易碎。許多實驗研究的目的都在于提高3D石墨烯的機械性能，目前已有很多組可以得到可壓縮的石墨烯海綿(Nat.Commun.，2012, 3:1214 ；Adv.Mater.，2013，25，1-5)。雖然這些可壓縮石墨烯海綿沿軸向可以經(jīng)得起上千次的壓縮測試，但是這些海綿在受到其它方向剪切力如不小心刮擦?xí)r，極易存在易剝落、掉渣的現(xiàn)象。而在實際使用的過程中，上述的剪切力是不可避免的。因此，為了使石墨烯運用范圍更加廣泛，更加接近實際的使用，必須尋找新的辦法以提高石墨烯的力學(xué)性能。本專利借助人工外骨骼的概念，經(jīng)過簡單的方法，給石墨烯海綿“穿上”一層保護殼，也可以說是石墨烯海綿的外骨骼。這些外骨骼可以對石墨烯海綿起到保護作用，同時又不影響石墨烯海綿的性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]技術(shù)問題:本發(fā)明的目的是提供一種制備石墨烯海綿/硬質(zhì)泡沫復(fù)合結(jié)構(gòu)的方法，并且該方法不影響石墨烯海綿的使用性能。既保持了石墨烯海綿原有的超高比表面積等優(yōu)異特性，同時大幅提高了其機械性能，抗剪切能力有著明顯的改進。同時，可以通過改變硬質(zhì)泡沫孔徑大小靈活控制石墨烯尺寸，從而滿足各種應(yīng)用需求。
[0004]技術(shù)方案:本發(fā)明制備石墨烯海綿/硬質(zhì)泡沫復(fù)合結(jié)構(gòu)的方法，包括以下步驟:
[0005]1)首先將氧化石墨加入去離子水中，超聲分散形成0.5mg/ml至20mg/l的氧化石墨烯分散液，
[0006]2)然后將硬質(zhì)親水泡沫完全浸泡在該氧化石墨烯分散液中；
[0007]3)再將浸泡好的硬質(zhì)親水泡沫冷凍干燥；
[0008]4)最后用肼蒸汽對氧化石墨烯進行還原。
[0009]所述的硬質(zhì)親水泡沫包括:樹脂塑料泡沫、陶瓷泡沫、金屬泡沫。
[0010]所述的硬質(zhì)親水泡沫，其孔徑范圍應(yīng)在lOOum?5000um。
[0011]有益效果:本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下特點:
[0012]現(xiàn)有的資料中，增強石墨烯機械性能主要體現(xiàn)在其壓縮彈性，克服了傳統(tǒng)石墨烯彈性差、機械性能弱的缺點。然而，對于抗剪切力，均沒有顯著提高，輕輕一刮，依舊存在易剝落、掉渣的現(xiàn)象。本發(fā)明第一次提出給石墨烯搭建保護結(jié)構(gòu)，既保持了石墨烯海綿原有的超高比表面積等優(yōu)異特性，同時大幅提高了其機械性能，抗剪切能力有著明顯的改進。同時，可以通過改變硬質(zhì)泡沫孔徑大小靈活控制石墨烯尺寸，從而滿足各種應(yīng)用需求。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是裸陶瓷泡沫，
[0014]圖2是石墨烯海綿鑲嵌于陶瓷泡沫孔中，
[0015]圖3是石墨烯海綿鑲嵌于陶瓷泡沫后的剖面圖片。

【具體實施方式】
[0016]首先將氧化石墨加入去離子水中，超聲分散形成0.5mg/ml到20mg/l的氧化石墨烯分散液，然后將親水硬質(zhì)泡沫完全浸入到氧化石墨烯分散液中，接著對浸泡過的泡沫進行冷凍干燥。最后，將所得的樣品用肼蒸汽還原，即將其放置于盛有肼的密閉容器中，然后加熱到75到110°C，還原成石墨烯即可。
[0017]下面通過實施例對本發(fā)明做進一步具體說明。
[0018]實施例1:
[0019]第一步，取10mg/ml的氧化石墨烯去離子水分散液200ml，將用去離子水和乙醇清洗過的孔徑為2毫米的陶瓷泡沫(如圖1)完全浸泡其中；
[0020]第二步，浸泡一段時間后，將該陶瓷泡沫放入冷凍干燥箱中進行冷凍干燥；
[0021]第三步，將所得的冷凍干燥后的陶瓷泡沫，放入盛有水合肼的容器中，并密封好，加熱到95°C并維持24h，利用肼蒸汽對其進行還原，最終得到石墨烯海綿填充的硬質(zhì)陶瓷泡沫，如圖2所示。圖3的剖面結(jié)構(gòu)可以更加清楚的看到:陶瓷泡沫的骨架結(jié)構(gòu)包裹在石墨烯海綿的外邊，從而起到很好的保護作用。
[0022]實施例2:
[0023]調(diào)控方法基本同實施例1，不同之處為:氧化石墨烯濃度調(diào)整為0.5mg/ml，采用孔徑為100微米的陶瓷泡沫；
[0024]實施例3:
[0025]調(diào)控方法基本同實施例1，不同之處為:氧化石墨烯濃度調(diào)整為20mg/ml，采用孔徑為5毫米的陶瓷泡沫；
[0026]實施例4:
[0027]調(diào)控方法基本同實施例1，外骨架采用孔徑為1毫米的樹脂塑料泡沫；
[0028]實施例5:
[0029]調(diào)控方法基本同實施例4，外骨架的孔徑為5毫米，氧化石墨烯濃度為15mg/ml ；
[0030]實施例6:
[0031]調(diào)控方法基本同實施例4，樹脂塑料泡沫的孔徑為100微米；
[0032]實施例7:
[0033]調(diào)控方法基本同實施例1，外骨架采用的是孔徑為100微米的金屬泡沫；
[0034]實施例8:
[0035]調(diào)控方法基本同實施例7，金屬泡沫的孔徑為3毫米，氧化石墨烯濃度為0.5mg/ml ；
[0036]實施例9:
[0037]調(diào)控方法基本同實施例7，金屬泡沫的孔徑為5毫米，氧化石墨烯濃度為20mg/ml。
【權(quán)利要求】
1.一種構(gòu)建石墨烯保護結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 1)首先將氧化石墨加入去離子水中，超聲分散形成0.5mg/ml至20mg/l的氧化石墨烯分散液， 2)然后將硬質(zhì)親水泡沫完全浸泡在該氧化石墨烯分散液中； 3)再將浸泡好的硬質(zhì)親水泡沫冷凍干燥； 4)最后用肼蒸汽對氧化石墨烯進行還原。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的構(gòu)建石墨烯保護結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于所述的硬質(zhì)親水泡沫包括:樹脂塑料泡沫、陶瓷泡沫、金屬泡沫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的構(gòu)建石墨烯保護結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于所述的硬質(zhì)親水泡沫，其孔徑范圍應(yīng)在10um?5000um。
【文檔編號】C01B31/04GK104401985SQ201410669416
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】孫立濤, 畢恒昌, 萬樹 申請人:東南大學(xué)